本發(fā)明涉及食品保鮮包裝，具體涉及一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法。

背景技術(shù)：

1、近些年來微生物污染一直是嚴(yán)重的食品安全問題，可能導(dǎo)致各種食源性疾病。而食品包裝是防止微生物污染食品的重要屏障。在食品加工和包裝過程中，不可避免會引入少量浮游細(xì)菌，這些細(xì)菌在營養(yǎng)豐富的條件下會迅速生長成為生物被膜，難被消除，因此研發(fā)一種能夠防止浮游細(xì)菌附著的抗菌食品包裝膜材料，是避免生物被膜形成的有效手段。

2、現(xiàn)在常見的抗菌包裝材料主要分為自身具有抗菌性能的聚合物、功能化抗菌聚合物和抗菌聚合物復(fù)合材料。對于前兩種抗菌食品包裝材料，因抗菌材料與食品直接接觸殺菌，抗菌時效較短。而第三種抗菌包裝材料類型，可通過摻雜納米材料，實現(xiàn)可持續(xù)釋放型抗菌復(fù)合包裝材料的開發(fā)。但隨著食品包裝材料安全的重要性不斷上升，市場對食品包裝的需求不斷增加，不再滿足單獨的抗菌功能，希望包裝材料可以具有抗氧化活性等，保證食品在貨架期時品質(zhì)，因而有必要對現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改性。

3、現(xiàn)有研究表明，植物精油中生姜精油的主要化學(xué)組分主要為倍半萜類，且以α-姜烯、α-姜黃烯、γ-依蘭油烯、β-紅沒藥烯、γ-紅沒藥烯、β-倍半水芹烯為主，具有抗氧化、抗菌、抗炎、鎮(zhèn)痛等作用，但目前尚沒有見到兼具抗紫外性能、抗氧化活性和抑菌效果的生姜精油活化的食品包裝膜相關(guān)報道。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，提供一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案：

3、一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，包括以下步驟：

4、(1)制備負(fù)載生姜精油納米乳液(ne)；

5、(2)制備負(fù)載生姜精油pickering乳液(pe)；

6、(3)將上述負(fù)載生姜精油納米乳液(ne)、負(fù)載生姜精油pickering乳液(pe)添加到果膠-瓊膠混合溶液中攪拌成為混合納米載體，將得到混合納米載體加入甘油繼續(xù)攪拌混合成為成膜溶液，將成膜溶液澆鑄在塑料培養(yǎng)皿干燥以獲得負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜；

7、其中，步驟(1)中所述的制備負(fù)載生姜精油納米乳液的具體操作方法如下：在高速攪拌下將生姜精油(geo)和吐溫-80(tween?80)逐漸加入蒸餾水中制備粗乳液；將得到的粗乳液超聲波乳化處理，轉(zhuǎn)化為負(fù)載生姜精油納米乳液(ne)；

8、步驟(2)中所述的制備負(fù)載生姜精油pickering乳液的具體操作方法如下：將乳清蛋白(wpi)和菊粉加入蒸餾水中制備成為生物聚合物懸浮液；將得到的生物聚合物懸浮液高速分散處理成為生物聚合物分散體；在高速攪拌下將生姜精油(geo)緩慢加入到得到的生物聚合物分散體中以獲得預(yù)乳液；將得到的預(yù)乳液超聲波乳化處理，轉(zhuǎn)化為負(fù)載生姜精油pickering乳液(pe)。

9、進(jìn)一步地，所述步驟1中生姜精油(geo)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，吐溫-80(tween?80)與生姜精油(geo)按質(zhì)量比10:3混合。

10、進(jìn)一步地，所述步驟1中高速攪拌的速度為3000rpm，所述步驟2中高速攪拌的速度為5000rpm。

11、進(jìn)一步地，所述超聲波乳化處理具體操作為將超聲波細(xì)胞破碎儀的直徑為15mm的儀器探頭浸入所處理的乳液中進(jìn)行超聲處理，所述超聲波細(xì)胞破碎儀的操作條件為20khz的頻率和200w的功率。

12、進(jìn)一步地，所述步驟1中超聲波乳化時間為15min，步驟2中超聲波乳化時間為20min。

13、進(jìn)一步地，所述步驟2中乳清蛋白(wpi)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％，菊粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％，生姜精油(geo)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，預(yù)乳液的核-涂層比為1:4。

14、進(jìn)一步地，所述步驟2中高速分散處理所用到儀器為ika?t18?basic型高速均質(zhì)器，高速均質(zhì)器的速度為10000rpm，高速分散處理時間為5-10min。

15、進(jìn)一步地，所述步驟3中果膠與瓊膠的質(zhì)量比為9:1，甘油與果膠-瓊膠混合溶液的質(zhì)量比為1:5。

16、進(jìn)一步地，所述步驟3中瓊膠的制備方法為：將新鮮龍須菜干制后，打成粉末，過80～100目篩，按照1g:10～20ml的比例加入無水乙醇浸泡28～36h；將無水乙醇浸泡的龍須菜去乙醇后自然風(fēng)干，采用熱水回流法進(jìn)行提取(料液比為1:60～1:70，回流溫度為95～100℃，提取時間為150～180min)；將熱水回流提取所得的提取液冷卻至室溫后，調(diào)ph至4.4-5.4，于50℃下酸解1-1.5h，使得瓊膠的分子量控制在1.2×106～1.8×106g/mol；將酸解后的溶液的溫度在240～300min內(nèi)降至-18～-20℃，并保持24h以上；將低溫處理后的溶液在室溫下復(fù)溶，離心，取下層膠狀物；對膠狀物用液氮速凍，真空冷凍干燥，制得瓊膠。

17、進(jìn)一步地，所述步驟3中ne、pe和果膠-瓊膠混合溶液的攪拌時間為15min，成膜溶液干燥的溫度為35-45℃，干燥的時間為48h。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明中將負(fù)載生姜精油納米乳液(ne)、負(fù)載生姜精油pickering乳液(pe)添加到果膠-瓊膠混合溶液中制備成由納米乳液(ne)和pickering乳液(pe)穩(wěn)定的生姜精油(geo)活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜，與不含負(fù)載geo的納米載體的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜相比，具有以下具體優(yōu)點：

19、(1)本發(fā)明的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜通過添加geo，顯著改善紫外線/可見光的阻隔性能，從而使得其可以用作易氧化食品的包裝，例如新鮮肉制品等，且對紫外線有著過濾作用，有助于薄膜對食品保鮮時減少食品受到紫外光的照射進(jìn)而氧化變質(zhì)。

20、(2)本發(fā)明的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜透氧性較好，而且在特定的ne或pe濃度下效果明顯，有助于薄膜對食品保鮮時減少食品受到氧氣氧化，提高食品質(zhì)量并延長其保質(zhì)期，且透明度總體較低，適宜于不需看到包裝內(nèi)容物的食品包裝使用。

21、(3)本發(fā)明的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜與不含負(fù)載geo的納米載體的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜一樣具有極好的抗氧化活性，隨著負(fù)載生姜精油的納米乳液或負(fù)載生姜精油pickering乳液含量的增加，薄膜的抗氧化活性逐漸增加又降低，這歸因于生姜精油中存在倍半萜類，包括α-姜烯、α-姜黃烯、γ-依蘭油烯、β-紅沒藥烯、γ-紅沒藥烯、β-倍半水芹烯等，它們具有良好的自由基清除能力。

22、(4)本發(fā)明的負(fù)載生姜精油的納米乳液或負(fù)載生姜精油pickering乳液的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜對金黃色葡萄球菌具有較好的抑菌效果，適用于肉、蛋、魚及其他制品的包裝使用。

技術(shù)特征：

1.一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟1中生姜精油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，吐溫-80與生姜精油按10:3混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟1中高速攪拌的速度為3000rpm，所述步驟2中高速攪拌的速度為5000rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述超聲波乳化處理具體操作為將超聲波細(xì)胞破碎儀的直徑為15mm的儀器探頭浸入所處理的乳液中，所述超聲波細(xì)胞破碎儀的操作條件為20khz的頻率和200w的功率。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟1中超聲波乳化時間為15min，步驟2中超聲波乳化時間為20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟2中乳清蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％，菊粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％，生姜精油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，預(yù)乳液的核-涂層比為1:4。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟2中高速分散處理所用到儀器為ika?t18basic型高速均質(zhì)器，高速均質(zhì)器的速度為10000rpm，高速分散處理時間為5-10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟3中果膠與瓊膠的質(zhì)量比為9:1，甘油與果膠-瓊膠混合溶液的質(zhì)量比為1:5。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟3中瓊膠的制備方法為：將新鮮龍須菜干制后，打成粉末，過80～100目篩，按照1g:10～20ml的比例加入無水乙醇浸泡28～36h；將無水乙醇浸泡的龍須菜去乙醇后自然風(fēng)干，采用熱水回流法進(jìn)行提取(料液比為1:60～1:70，回流溫度為95～100℃，提取時間為150～180min)；將熱水回流提取所得的提取液冷卻至室溫后，調(diào)ph至4.4-5.4，于50℃下酸解1-1.5h，使得瓊膠的分子量控制在1.2×106～1.8×106g/mol；將酸解后的溶液的溫度在240～300min內(nèi)降至-18～-20℃，并保持24h以上；將低溫處理后的溶液在室溫下復(fù)溶，離心，取下層膠狀物；對膠狀物用液氮速凍，真空冷凍干燥，制得瓊膠。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和pickering乳劑活化的果膠-瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，其特征在于，所述步驟3中負(fù)載生姜精油納米乳液、負(fù)載生姜精油pickering乳液與果膠-瓊膠混合溶液的攪拌時間為15min，成膜溶液干燥的溫度為35-45℃，干燥的時間為48h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種負(fù)載生姜精油納米乳劑和Pickering乳劑活化的果膠?瓊膠復(fù)合薄膜制備方法，包括以下步驟：(1)制備負(fù)載生姜精油納米乳液；(2)制備負(fù)載生姜精油Pickering乳液；(3)將上述兩種乳液添加到果膠?瓊膠混合溶液中攪拌成為成膜溶液，將成膜溶液澆鑄在塑料培養(yǎng)皿干燥得到果膠?瓊膠復(fù)合薄膜。本發(fā)明的果膠?瓊膠復(fù)合薄膜通過添加生姜精油，顯著改善紫外線/可見光的阻隔性能，從而使其可以用作易氧化食品的包裝，且對紫外線有著過濾作用，有助于薄膜對食品保鮮時減少食品受到紫外光照射而氧化變質(zhì)，同時具有極好的抗氧化活性，此外，本發(fā)明的果膠?瓊膠復(fù)合薄膜對金黃色葡萄球菌具有較好的抑菌效果，適用于肉、蛋、魚及其他制品的包裝使用。

技術(shù)研發(fā)人員：章斌,侯小楨,邱燁珊,林芷晴,黃于芹,姚紀(jì)永,段昕,王鑫
受保護(hù)的技術(shù)使用者：韓山師范學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9