本發(fā)明涉及氣凝膠材料，尤其涉及一種多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、本發(fā)明背景技術(shù)中公開(kāi)的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、靜電紡絲納米纖維氣凝膠作為一種新型的氣凝膠，因其具有高比表面積、高孔隙率、輕質(zhì)柔性等特點(diǎn)，在隔熱、吸聲、柔性電子器件、催化和能源儲(chǔ)存等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。目前納米纖維氣凝膠的制備方法主要包括短切納米纖維的重組、化學(xué)發(fā)泡劑發(fā)泡、使用液浴收集器和直接靜電紡絲等。采用短切納米纖維的重組和冷凍干燥來(lái)構(gòu)建納米纖維氣凝膠的方法，由于納米纖維的不連續(xù)性，導(dǎo)致該方法制備的氣凝膠通常力學(xué)性能較差。通過(guò)添加其它組分來(lái)增強(qiáng)相互作用和多功能性的復(fù)合氣凝膠通常以犧牲密度和孔隙率為代價(jià)來(lái)?yè)Q取機(jī)械性能。其它幾種方法雖然可以制備連續(xù)的納米纖維多孔材料，但這些材料通常呈現(xiàn)松散堆疊的結(jié)構(gòu)，其納米纖維之間相互作用弱，因此機(jī)械強(qiáng)度并沒(méi)有明顯提升。此外，上述這些制備方法通常涉及長(zhǎng)時(shí)間的干燥、復(fù)雜的制備工藝和高成本，限制了納米纖維氣凝膠的應(yīng)用。

3、因此，如何提供一種簡(jiǎn)便、快速地制備具有良好力學(xué)性能和多功能的聚酰亞胺氣凝膠的方法是亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)便快速，所制得的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠具有蓬松的多級(jí)多孔結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)拉伸、壓縮并且具有良好的柔性，同時(shí)具有低密度、低熱導(dǎo)率和寬溫度耐受性等性能。

2、第一方面，本發(fā)明提供了一種多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

3、制備聚酰胺酸溶液；

4、將所述聚酰胺酸溶液進(jìn)行靜電紡絲，制備得到聚酰胺酸納米纖維膜；

5、將所述聚酰胺酸納米纖維膜浸入液氮中1～10min，膨脹得到聚酰胺酸納米纖維氣凝膠前驅(qū)體；

6、將所述聚酰胺酸納米纖維氣凝膠前驅(qū)體進(jìn)行熱亞胺化處理，即得。

7、優(yōu)選的，所述制備聚酰胺酸溶液的步驟具體為：將二胺單體與二酐單體在極性溶劑中反應(yīng)，即得聚酰胺酸溶液。

8、進(jìn)一步的，所述二胺單體選自4,4'-二氨基二苯醚(oda)或?qū)Ρ蕉?pda)中的一種或多種；所述二酐單體選自均苯四甲酸二酐(pmda)、聯(lián)苯四甲酸二酐(bpda)、二苯甲酮四甲酸二酐(bpda)或4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐(odpa)中的一種或多種；所述極性溶劑選自n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、n,n-二甲基乙酰胺(dmac)或n-甲基吡咯烷酮(nmp)中的一種或多種。

9、進(jìn)一步的，所述聚酰胺酸溶液的濃度為10～20wt％；所述反應(yīng)的溫度為-5～5℃，反應(yīng)的時(shí)間為5～24h。

10、優(yōu)選的，所述靜電紡絲的參數(shù)為：紡絲電壓為18～28kv，進(jìn)液速度為0.5～1.2ml/h，滾筒轉(zhuǎn)速為500～1000rmp，針頭與滾筒之間的距離為10～20cm。

11、優(yōu)選的，所述聚酰胺酸納米纖維膜的厚度為2～6mm。

12、優(yōu)選的，在靜電紡絲步驟之后，還包括將制備得到的聚酰胺酸納米纖維膜在50～80℃下干燥1～3h的步驟。

13、優(yōu)選的，將所述聚酰胺酸納米纖維膜浸入液氮中2～5min，膨脹得到聚酰胺酸納米纖維氣凝膠前驅(qū)體。

14、優(yōu)選的，所述熱亞胺化的反應(yīng)溫度為230～390℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8h。

15、第二方面，本發(fā)明提供了上述制備方法制備得到的多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠。

16、第三方面，本發(fā)明提供了上述多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠作為油水分離材料、吸聲材料或隔熱阻燃材料的應(yīng)用。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得了以下有益效果：

18、(1)本發(fā)明利用液氮汽化在納米纖維之間產(chǎn)生顯著壓力差，可以實(shí)現(xiàn)幾分鐘內(nèi)將2d納米纖維膜膨脹為3d的超蓬松多級(jí)多孔氣凝膠，無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間的干燥過(guò)程，能耗低，制備過(guò)程簡(jiǎn)便且高效；

19、(2)利用本發(fā)明的制備方法制備得到的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠展現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能，包括高比拉伸強(qiáng)度、良好的壓縮循環(huán)耐受性(循環(huán)1000次后壓縮強(qiáng)度仍舊剩余60％以上，最高可達(dá)90％以上)和超低溫不變的優(yōu)異柔性。得益于本發(fā)明氣凝膠的低密度和復(fù)雜的多級(jí)多孔結(jié)構(gòu)，該氣凝膠表現(xiàn)出優(yōu)異的隔熱性能，最低面外熱導(dǎo)率低于30mw·m-1·k-1。

20、(3)本發(fā)明的氣凝膠具有優(yōu)異的隔熱、吸聲、吸油和阻燃等特性，使其可以作為油水分離材料、吸聲材料或隔熱阻燃材料，有望在航空航天、柔性電子器件、催化和能源處理等領(lǐng)域中進(jìn)行應(yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備聚酰胺酸溶液的步驟具體為：將二胺單體與二酐單體在極性溶劑中反應(yīng)，即得聚酰胺酸溶液。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述二胺單體選自4,4'-二氨基二苯醚或?qū)Ρ蕉分械囊环N或多種；所述二酐單體選自均苯四甲酸二酐、聯(lián)苯四甲酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐或4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐中的一種或多種；所述極性溶劑選自n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺或n-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的濃度為10～20wt％；所述反應(yīng)的溫度為-5～5℃，反應(yīng)的時(shí)間為5～24h。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲的參數(shù)為：紡絲電壓為18～28kv，進(jìn)液速度為0.5～1.2ml/h，滾筒轉(zhuǎn)速為500～1000rmp，針頭與滾筒之間的距離為10～20cm；所述聚酰胺酸納米纖維膜的厚度為2～6mm。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在靜電紡絲步驟之后，還包括將制備得到的聚酰胺酸納米纖維膜在50～80℃下干燥1～3h的步驟。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述聚酰胺酸納米纖維膜浸入液氮中2～5min，膨脹得到聚酰胺酸納米纖維氣凝膠前驅(qū)體。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱亞胺化的反應(yīng)溫度為230～390℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8h。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法制備得到的多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠。

10.如權(quán)利要求9所述的多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠作為油水分離材料、吸聲材料或隔熱阻燃材料的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種多功能聚酰亞胺納米纖維氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用，屬于氣凝膠材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法，包括如下步驟：制備聚酰胺酸溶液；將所述聚酰胺酸溶液進(jìn)行靜電紡絲，制備得到聚酰胺酸納米纖維膜；將所述聚酰胺酸納米纖維膜浸入液氮中1～10min，膨脹得到聚酰胺酸納米纖維氣凝膠前驅(qū)體；將所述聚酰胺酸納米纖維氣凝膠前驅(qū)體進(jìn)行熱亞胺化處理，即得。本發(fā)明提供的制備方法無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間的干燥過(guò)程，能耗低，制備過(guò)程簡(jiǎn)便且高效；制備得到的氣凝膠具有良好的力學(xué)性能、隔熱性能、吸聲性能和阻燃性能等多種性能。

技術(shù)研發(fā)人員：于美杰,王妍妍,殷曉晴,龐楠
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2