本發(fā)明涉及硅凝膠，特別是一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、近年來，市面上的導(dǎo)熱硅凝膠為了提高導(dǎo)熱系數(shù)而加入大量的填料，使得樣品粘度高、固化后性脆穩(wěn)定性差，導(dǎo)致使用效率周期短，性能不穩(wěn)定。最近，為了解決這一問題，專利號200-1616用長鏈硅氧烷偶聯(lián)來提高硅油與粉料之間的親和性，但長鏈硅烷偶聯(lián)劑不耐高溫，固化后長時間高溫條件下易水解與游離的乙烯基反應(yīng)造成硬度顯著上升，也很容易粘在器件上難剝離。專利號為jp2001329173a在專利號200-1616的基礎(chǔ)上探究了不同碳數(shù)的長鏈烷基硅氧烷對導(dǎo)熱硅凝膠復(fù)合物固化后硬度和剝離難易度的研究，得出碳數(shù)越多導(dǎo)熱凝膠的親和性越好，硬度越低，剝離難度越大；而碳數(shù)為4時，導(dǎo)熱凝膠的親和性、硬度、剝離性表現(xiàn)最好。專利號2005-162975提出分子量不同的的兩種以上的處理劑搭配使用可提高粉料的填充性同時不損傷化合物的流動性。

2、目前，無機(jī)填料與有機(jī)硅基體之間的界面相容性通常較差，導(dǎo)致界面熱阻增加，從而限制了材料的整體導(dǎo)熱性能。表面改性效果不穩(wěn)定:?通過偶聯(lián)劑或其他表面改性方法改善填料與基體之間的相容性，但這些改性處理的效果可能隨時間或環(huán)境變化而減弱，影響材料的長期穩(wěn)定性。多步操作增加工藝復(fù)雜度:?典型的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠制備方法通常包括填料表面處理、分散、真空脫氣、多次固化等多個步驟。這些工藝需要嚴(yán)格控制參數(shù)，稍有不慎就可能導(dǎo)致最終材料性能不達(dá)標(biāo)。在制備過程中，未完全脫氣的混合物會殘留微小氣泡，這些氣泡不僅降低材料的導(dǎo)熱性能，還會削弱材料的機(jī)械強(qiáng)度。熱老化與環(huán)境穩(wěn)定性:高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠在高溫環(huán)境下可能發(fā)生熱老化，導(dǎo)致導(dǎo)熱性能下降。材料的長期耐久性在惡劣環(huán)境（如高濕度、高溫度）下仍是一個挑戰(zhàn)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

2、鑒于上述和/或現(xiàn)有的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠及其制備方法中存在的問題，提出了本發(fā)明。

3、因此，本發(fā)明所要解決的問題在于如何提供一種調(diào)高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠及其制備方法。

4、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

5、本發(fā)明實施例提供了一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠，其包括，由以下重量份的原料制成：40-60份基礎(chǔ)硅油、30-40份導(dǎo)熱填料、5-10份交聯(lián)劑、2-5份增稠劑、0.5-2份偶聯(lián)劑、0.1-0.5份交聯(lián)催化劑。

6、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的一種優(yōu)選方案，其中：所述基礎(chǔ)硅油為甲基乙烯基硅油，導(dǎo)熱填料包括氮化硼、納米碳管以及氮化鋁，交聯(lián)劑為乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，增稠劑為聚醚改性硅油，偶聯(lián)劑為氨丙基三乙氧基硅烷，交聯(lián)催化劑為過氧化苯甲酰。

7、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：使用硅烷偶聯(lián)劑對氮化硼、納米碳管以及氮化鋁表面進(jìn)行親油性改性；將經(jīng)過表面處理的氮化硼、納米碳管以及氮化鋁加入到甲基乙烯基硅油中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行充分分散；將分散好的甲基乙烯基硅油與聚醚改性硅油、氨丙基三乙氧基硅烷進(jìn)行混合，使用行星攪拌機(jī)在真空環(huán)境下攪拌，在真空攪拌的過程中，逐步加入過氧化苯甲酰和乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；將混合物置于真空脫氣裝置中，進(jìn)行多次脫氣操作；將脫氣后的混合物澆注到特氟龍涂層模具中，并進(jìn)行震動排除殘余氣泡，然后在溫控烘箱中，進(jìn)行逐級溫度固化。

8、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述使用硅烷偶聯(lián)劑對氮化硼、納米碳管以及氮化鋁表面進(jìn)行親油性改性包括：硅烷偶聯(lián)劑溶液通過如下配制：選用無水乙醇為溶劑，加入0.1-0.5%蒸餾水，并將溶液的ph值調(diào)整至4-5，得到0.5-2%質(zhì)量比的氨丙基三乙氧基硅烷溶液。

9、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述將經(jīng)過表面處理的氮化硼、納米碳管以及氮化鋁加入到甲基乙烯基硅油中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行充分分散包括：在剪切機(jī)的攪拌罐中加入甲基乙烯基硅油，使其占攪拌罐體積的50-70%，開啟剪切機(jī)，初始轉(zhuǎn)速設(shè)置在500-1000rpm，將氮化硼、納米碳管和氮化鋁按比例逐步加入到攪拌罐中，每次加入少量填料后，逐步提升剪切機(jī)轉(zhuǎn)速至3000-5000rpm，保持5-10min,所有填料加入后，逐步將剪切機(jī)轉(zhuǎn)速提升至8000-12000rpm，保持20-30min。

10、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述將分散好的甲基乙烯基硅油與聚醚改性硅油、氨丙基三乙氧基硅烷進(jìn)行混合，使用行星攪拌機(jī)在真空環(huán)境下攪拌，在真空攪拌的過程中，逐步加入過氧化苯甲酰和乙烯基封端聚二甲基硅氧烷包括：在基礎(chǔ)混合完成后，逐步將攪拌罐內(nèi)壓強(qiáng)降低至-0.09至-0.1mpa，開始真空攪拌，在真空環(huán)境下，將攪拌速度提高至500-1000rpm，攪拌20-30min，此時確保攪拌罐內(nèi)溫度控制在30-50℃。

11、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述將混合物置于真空脫氣裝置中，進(jìn)行多次脫氣操作包括：將混合物倒入脫氣容器中，確保液位不超過容器容量的2/3，啟動真空泵，逐步降低壓力至-0.08至-0.1mpa，保持10-15min,經(jīng)過初次脫氣后，緩慢恢復(fù)容器內(nèi)壓力至常壓，保持5-10min，使殘留氣泡有機(jī)會上浮至表面，再次啟動真空泵，重復(fù)前面的脫氣步驟，真空度保持在-0.09至-0.1?mpa，并保持10-15min,重復(fù)2-3次，最后一次脫氣時，維持真空度-0.09至-0.1?mpa，保持時間延長至20-30min,脫氣完成后，將混合物在真空狀態(tài)下靜置10-15min。

12、作為本發(fā)明所述高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述s5包括：震動器震動頻率設(shè)置在50-100hz，震動時間為5-10min;將模具放入溫控烘箱，初始溫度設(shè)置為60-70℃，保持2-4h,隨后將溫度逐步提高至100-120℃，并保持4-6h,最后將溫度提升至150-180℃，保持2-3h。

13、本發(fā)明有益效果為：通過在有機(jī)硅基體中均勻分散高導(dǎo)熱填料如氮化硼、納米碳管和氮化鋁，本發(fā)明的有機(jī)硅凝膠顯著提高了材料的整體導(dǎo)熱性能。采用硅烷偶聯(lián)劑對填料表面進(jìn)行親油性改性，增強(qiáng)了填料與有機(jī)硅基體之間的界面相容性，減少了界面熱阻，確保了材料的均勻性和長期穩(wěn)定性。本發(fā)明通過優(yōu)化的高速剪切分散和行星攪拌技術(shù)，在真空環(huán)境下攪拌并多次脫氣，確保了材料在加工過程中的均勻分布，減少了殘留氣泡，提升了最終產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能。

技術(shù)特征：

1.一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：80-100份基礎(chǔ)硅油、40-75份導(dǎo)熱填料、5-10份交聯(lián)劑、2-5份增稠劑、0.5-2份偶聯(lián)劑、0.1-0.5份交聯(lián)催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠,其特征在于：所述基礎(chǔ)硅油為甲基乙烯基硅油，導(dǎo)熱填料包括氮化硼、納米碳管以及氮化鋁，交聯(lián)劑為乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，增稠劑為聚醚改性硅油，偶聯(lián)劑為氨丙基三乙氧基硅烷，交聯(lián)催化劑為過氧化二苯甲酰。

3.一種高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法，其特征在于，包括：

4.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法，其特征在于，所述s1包括：

5.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制0.5-2%質(zhì)量比的氨丙基三乙氧基硅烷溶液備方法，其特征在于，所述s2包括：

6.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法，其特征在于，所述s3包括：

7.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法，其特征在于，所述s4包括：

8.如權(quán)利要求3所述的高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠的制備方法，其特征在于，所述s5包括：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種調(diào)高導(dǎo)熱有機(jī)硅凝膠及其制備方法，包括，使用硅烷偶聯(lián)劑對氮化硼、納米碳管以及氮化鋁表面進(jìn)行親油性改性；將經(jīng)過表面處理的氮化硼、納米碳管以及氮化鋁加入到甲基乙烯基硅油中，采用高速剪切機(jī)進(jìn)行充分分散；將分散好的甲基乙烯基硅油與聚醚改性硅油、氨丙基三乙氧基硅烷進(jìn)行混合，使用行星攪拌機(jī)在真空環(huán)境下攪拌，在真空攪拌的過程中，逐步加入過氧化苯甲酰和乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；將混合物置于真空脫氣裝置中，進(jìn)行多次脫氣操作；將脫氣后的混合物澆注到特氟龍涂層模具中，并進(jìn)行震動排除殘余氣泡，然后在溫控烘箱中，進(jìn)行逐級溫度固化。本發(fā)明顯著提高了材料的整體導(dǎo)熱性能，提升了最終產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能。

技術(shù)研發(fā)人員：鄒家桂,陳金檳,吳武庚,劉宗旺
受保護(hù)的技術(shù)使用者：清遠(yuǎn)貝特新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2