本發(fā)明屬于nmp，具體涉及一種熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、nmp(n-甲基吡咯烷酮)是一種高沸點、環(huán)保型的優(yōu)良溶劑，具有粘度低、化學(xué)穩(wěn)定性好、熱穩(wěn)定性好、極性高、揮發(fā)性低、能與水及許多有機(jī)溶劑無限混溶等眾多優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、太陽能電池、絕緣材料、防彈芳綸、微電子、集成電路、醫(yī)藥、石化、高分子材料等眾多領(lǐng)域，是目前市場上應(yīng)用效果最好、環(huán)保指標(biāo)最高、市場前景最廣闊的有機(jī)工業(yè)溶劑之一。

2、由于新能源、電動汽車、能源互聯(lián)網(wǎng)等行業(yè)的蓬勃發(fā)展，中國的鋰電池產(chǎn)能將迅速增長，隨之中國nmp的消耗量以30%的速度增長。

3、這就要求nmp企業(yè)提升產(chǎn)品的核心競爭力，滿足國內(nèi)市場日益增長的nmp產(chǎn)品需求，搶占國際市場，強(qiáng)化連續(xù)生產(chǎn)、提升產(chǎn)能的同時，發(fā)展更先進(jìn)的綠色節(jié)能生產(chǎn)技術(shù)。

4、目前國內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)生產(chǎn)成本較高、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、收率低，為了解決現(xiàn)有合成工藝中的問題，因此亟需構(gòu)建一種nmp連續(xù)高效綠色生產(chǎn)的技術(shù)體系。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法及其應(yīng)用。

2、基于上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，包括以下步驟：

4、s1：將預(yù)加熱后的bdo物料和氫氣送入汽化器霧化后送入過熱器，然后送入bdo脫氫反應(yīng)器生成gbl粗品；

5、s2：將bdo脫氫反應(yīng)器產(chǎn)出的高溫氣態(tài)gbl粗品和氫氣通過二級換熱器給bdo冷料和氫氣冷料預(yù)加熱；

6、s3：將s1步驟中生成的gbl粗品經(jīng)過脫氫后，與一甲胺水溶液在兩級胺化反應(yīng)器反應(yīng)后，生成4-羥基-n-甲基丁酰胺中間體粗品；

7、s4:將s3步驟中所述4-羥基-n-甲基丁酰胺中間體粗品依次經(jīng)過脫胺塔、脫水反應(yīng)器、多級連續(xù)精餾系統(tǒng)得到nmp精品。

8、優(yōu)選地，所述汽化器溫度為165～185℃；所述過熱器溫度為190～210℃。

9、優(yōu)選地，所述bdo脫氫反應(yīng)器為固定床連續(xù)反應(yīng)器，反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為190～220℃，常壓，液體空速為0.25?h-1。

10、優(yōu)選地，所述兩級胺化反應(yīng)器中的gbl一級胺化反應(yīng)器為射流式反應(yīng)器，常壓下反應(yīng)0.5h。

11、優(yōu)選地，所述兩級胺化反應(yīng)器中的gbl二級胺化反應(yīng)器為管式絕熱反應(yīng)器，0.5mpa下反應(yīng)1.5～2?h。

12、優(yōu)選地，所述脫水反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器，反應(yīng)溫度為260～280℃，壓力為7～8mpa，反應(yīng)時間為1?h。

13、優(yōu)選地，所述多級連續(xù)精餾系統(tǒng)中的nmp精餾塔的塔高為700mm，填料為θ環(huán)填料，理論塔板數(shù)為30；塔內(nèi)壓力為-0.075～-0.098mpa，塔釜溫度為120～150℃，塔頂溫度為80～100℃。

14、優(yōu)選地，所述一甲胺水溶液的質(zhì)量濃度為30wt%～50wt%；所述兩級胺化反應(yīng)器中g(shù)bl一級胺化反應(yīng)器內(nèi)，gbl與一甲胺的摩爾比為0.3:1，所述兩級胺化反應(yīng)器中g(shù)bl二級胺化反應(yīng)器內(nèi)，gbl與一甲胺的摩爾比為1:1。

15、優(yōu)選地，所述二級換熱器包括氫氣換熱器和bdo換熱器。

16、本發(fā)明還提供了采用上述熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法制備的nmp在鋰電池和/或電子化學(xué)品中的應(yīng)用。

17、進(jìn)一步地，nmp作為鋰電池正極粘結(jié)劑pvdf的配套溶劑使用。制作電極片時，nmp作為溶劑，將粘結(jié)劑、正極活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑等各種電極所需物質(zhì)融合在一起，使粘結(jié)劑與其他物質(zhì)充分接觸，均勻分布得混合漿料。然后將混合漿料以穩(wěn)定的厚度均勻涂敷在金屬基材上，濕膜在烘箱中勻速運行，溶劑有規(guī)律性揮發(fā)，nmp承擔(dān)造孔功能，nmp以穩(wěn)定的速度從濕膜中揮發(fā)，形成孔徑均勻，分布均勻的多孔微電極結(jié)構(gòu)。

18、進(jìn)一步地，在電子化學(xué)品行業(yè)中，使用nmp溶解和清洗電子元件表面的污垢和殘留物，同時不會對器件造成損害。

19、本發(fā)明生產(chǎn)nmp的化學(xué)反應(yīng)表達(dá)式如下：

20、

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

22、（1）本發(fā)明通過將bdo脫氫產(chǎn)出的gbl和高溫氫氣的熱量充分加以利用，分別通過換熱器進(jìn)行連續(xù)換熱，bdo原料預(yù)熱后進(jìn)入汽化器,高溫氣體配合汽化器做功可使bdo原料霧化,受熱面積相對液態(tài)大大提升，提升過熱器過熱到后續(xù)反應(yīng)所需溫度的效率,降低大量能耗。

23、（2）本發(fā)明后續(xù)利用前述工段產(chǎn)生的gbl，與質(zhì)量濃度為30wt%～50wt%的一甲胺水溶液在兩級胺化反應(yīng)器中進(jìn)行分段反應(yīng)，通過gbl和一甲胺摩爾比先0.3:1，后1:1反應(yīng)的形式，充分保證gbl高轉(zhuǎn)化率同時減少能耗，然后后經(jīng)過脫水反應(yīng)器，生成n-甲基吡咯烷酮粗品，最后經(jīng)過多級連續(xù)精餾系統(tǒng)得到nmp精品。降低了一甲胺循環(huán)能耗，保證了gbl的高轉(zhuǎn)化率，提升了nmp精品的品質(zhì)。

24、（3）此外，本發(fā)明還具有生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高且穩(wěn)定、收率高，可以連續(xù)高效綠色生產(chǎn)等優(yōu)勢。

技術(shù)特征：

1.一種熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述汽化器溫度為165～185℃；所述過熱器溫度為190～210℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述bdo脫氫反應(yīng)器為固定床連續(xù)反應(yīng)器，反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為190～220℃，常壓，液體空速為0.25?h-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述兩級胺化反應(yīng)器中的gbl一級胺化反應(yīng)器為射流式反應(yīng)器，常壓下反應(yīng)0.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述兩級胺化反應(yīng)器中的gbl二級胺化反應(yīng)器為管式絕熱反應(yīng)器，0.5mpa下反應(yīng)1.5～2?h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述脫水反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器，反應(yīng)溫度為260～280℃，壓力為7～8mpa，反應(yīng)時間為1?h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述多級連續(xù)精餾系統(tǒng)中的nmp精餾塔的塔高為700mm，填料為θ環(huán)填料，理論塔板數(shù)為30；塔內(nèi)壓力為-0.075～-0.098mpa，塔釜溫度為120～150℃，塔頂溫度為80～100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述一甲胺水溶液的質(zhì)量濃度為30wt%～50wt%；所述兩級胺化反應(yīng)器中g(shù)bl一級胺化反應(yīng)器內(nèi)，gbl與一甲胺的摩爾比為0.3:1，所述兩級胺化反應(yīng)器中g(shù)bl二級胺化反應(yīng)器內(nèi)，gbl與一甲胺的摩爾比為1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱量耦合、分段反應(yīng)合成nmp的方法，其特征在于，所述二級換熱器包括氫氣換熱器和bdo換熱器。

10.采用權(quán)利要求1～9任一所述方法制備的nmp在鋰電池和/或電子化學(xué)品中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于NMP技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱量耦合、分段反應(yīng)合成NMP的方法及其應(yīng)用。本發(fā)明將BDO脫氫產(chǎn)出的GBL和高溫氫氣的熱量充分加以利用，分別通過換熱器進(jìn)行連續(xù)換熱，BDO原料預(yù)熱后進(jìn)入汽化器,高溫氣體配合汽化器做功可使BDO原料霧化,受熱面積相對液態(tài)大大提升，提升過熱器過熱到后續(xù)反應(yīng)所需溫度的效率,降低大量能耗。將GBL與一甲胺水溶液在兩級胺化反應(yīng)器中進(jìn)行分段反應(yīng)，通過GBL和一甲胺先0.3:1，后1:1反應(yīng)的形式，充分保證GBL高轉(zhuǎn)化率的同時減少能耗，然后依次經(jīng)過脫胺塔、脫水反應(yīng)器、多級連續(xù)精餾系統(tǒng)得到NMP精品。同時本發(fā)明具有產(chǎn)品質(zhì)量高、收率高，可以連續(xù)高效綠色生產(chǎn)等優(yōu)勢。制得的NMP可應(yīng)用于鋰電池、電子化學(xué)品等領(lǐng)域中。

技術(shù)研發(fā)人員：徐宜彬,宋彥磊,劉英杰,王漢瀟,張威克,張凱瑞,于春雨,崔萌萌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：濱州裕能電子材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28