本發(fā)明涉及硝化棉生產(chǎn)，尤其是一種硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法。

背景技術(shù)：

1、硝化棉是由精制纖維素與混酸作為原料，經(jīng)過(guò)酯化反應(yīng)、驅(qū)酸洗滌、煮洗、細(xì)斷、精洗等一系列工藝后制得；其中，驅(qū)酸洗滌的工藝技術(shù)決定了硝化棉生產(chǎn)中硝酸硫酸的消耗和廢水處理的成本。

2、現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)硝化棉的驅(qū)酸洗滌主要采用連續(xù)離心驅(qū)酸洗滌技術(shù)。驅(qū)酸時(shí)將酸棉混合物送入離心機(jī)中，在離心力作用下進(jìn)行酸棉分離；洗滌時(shí)置換回收后酸性硝化棉中的吸附酸。

3、例如授權(quán)公告號(hào)為cn109056402b的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)的連續(xù)多段驅(qū)酸置換洗滌工藝方法，其技術(shù)方案將硝化反應(yīng)后的酸棉混合物進(jìn)入臥式推料離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行酸棉分離，臥式推料離心機(jī)的篩板包括高濃度廢酸分離段和置換洗滌段，在置換洗滌段進(jìn)行五段逆流置換洗滌。

4、例如授權(quán)公告號(hào)為cn102807623b的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了硝化棉驅(qū)酸工藝，其技術(shù)方案工藝包括如下步驟：將酸性硝化棉連續(xù)送入驅(qū)酸機(jī)進(jìn)行固液分離和洗滌；硝化棉連續(xù)進(jìn)入1號(hào)洗滌槽，后續(xù)返回的洗滌液連續(xù)進(jìn)入1號(hào)洗滌槽，同時(shí)連續(xù)加入水或稀酸液，攪拌混合；硝化棉和液體連續(xù)由輸棉泵送入到緩沖槽，緩沖槽的部分液體連續(xù)返回到驅(qū)酸機(jī)對(duì)硝化棉進(jìn)行洗滌；緩沖槽內(nèi)的硝化棉和其余液體送入離心洗滌機(jī)進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)噴水或稀酸液，洗滌后得到的洗滌水連續(xù)進(jìn)入1號(hào)洗滌槽；硝化棉進(jìn)入到2號(hào)洗滌槽，由輸棉泵送入到煮洗工序。

5、上述專(zhuān)利文獻(xiàn)的技術(shù)方案為了保證一定的分離和洗滌效率，采用長(zhǎng)網(wǎng)式推料離心機(jī)以提高物料在離心機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間。由于未經(jīng)安定處理的含酸硝化棉不穩(wěn)定，在硝化棉的驅(qū)酸洗滌過(guò)程中，物料在離心力作用下逐漸相對(duì)干燥，并且為了保證一定的置換洗滌效率和回收酸濃度，置換洗滌水與硝化棉吸附酸具有濃度差，同時(shí)置換洗滌流量不能過(guò)大，置換洗滌過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生稀釋熱，造成物料在離心機(jī)內(nèi)尤其是處于置換洗滌段時(shí)極不穩(wěn)定，存在分解爆燃的風(fēng)險(xiǎn)，而增加物料在離心機(jī)內(nèi)的時(shí)間，也會(huì)導(dǎo)致風(fēng)險(xiǎn)的提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種能夠有效提高置換洗滌過(guò)程安全性的硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法。

2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，在硝化棉的驅(qū)酸洗滌過(guò)程中，將驅(qū)酸步驟與置換洗滌步驟分部進(jìn)行，在離心機(jī)中進(jìn)行驅(qū)酸步驟，在豎式洗滌裝置中進(jìn)行置換洗滌步驟，利用洗滌水從下至上對(duì)處于液相中的物料進(jìn)行逆流置換洗滌。

3、作為上述方案的改進(jìn)：包括以下步驟：

4、步驟一、對(duì)硝化反應(yīng)完成的酸棉混合物進(jìn)行連續(xù)驅(qū)酸，并將分離出的廢酸循環(huán)用于配制硝化混酸；

5、步驟二、將驅(qū)酸后的酸性硝化棉送入豎式洗滌裝置中，使酸性硝化棉物料在自身重力作用下從豎式洗滌裝置的頂部自然沉降到豎式洗滌裝置的底部；

6、步驟三、對(duì)沉降在豎式洗滌裝置底部的物料進(jìn)行擠壓，使部分液相物料輸送至與豎式洗滌裝置的底部連通的接料槽中，剩余物料在豎式洗滌裝置的底部形成料塞；

7、步驟四、將洗滌水從豎式洗滌裝置的底部側(cè)面通入豎式洗滌裝置內(nèi)，在豎式洗滌裝置的底部與物料接觸，從下至上對(duì)物料進(jìn)行逆流置換洗滌；

8、步驟五、洗滌水充滿(mǎn)豎式洗滌裝置后從豎式洗滌裝置的上部側(cè)面經(jīng)過(guò)過(guò)濾后溢流得到稀酸，輸送至廢酸處理裝置進(jìn)行回收處理。

9、作為上述方案的改進(jìn)：步驟二中，物料的自然沉降時(shí)間為60s，物料在自然沉降過(guò)程中的濃度為5％；豎式洗滌裝置的高度為3m。

10、作為上述方案的改進(jìn)：步驟二中，驅(qū)酸后的酸性硝化棉的固含量為50％；步驟三中，擠壓至物料的固含量為30％，使20％液相物料輸送至接料槽中。

11、作為上述方案的改進(jìn)：步驟四中，洗滌水向豎式洗滌裝置內(nèi)輸送的流量與送入豎式洗滌裝置內(nèi)的酸性硝化棉之間的絕干量關(guān)系為1.2l/kg.nc。

12、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)對(duì)硝化棉的驅(qū)酸洗滌工藝進(jìn)行改進(jìn)，將硝化棉的驅(qū)酸步驟和置換洗滌步驟分部進(jìn)行，將置換洗滌步驟于豎式洗滌裝置中進(jìn)行，從而能夠降低干燥物料在離心機(jī)中的停留時(shí)間，一方面能夠降低爆燃風(fēng)險(xiǎn)、提升驅(qū)酸步驟的安全性，另一方面能夠降低離心機(jī)的篩框長(zhǎng)度、進(jìn)而簡(jiǎn)化離心機(jī)的結(jié)構(gòu)，僅使用單級(jí)離心機(jī)即滿(mǎn)足驅(qū)酸功能即可；本發(fā)明在豎式洗滌裝置中采用逆流洗滌的方式進(jìn)行置換洗滌步驟，能夠在置換洗滌過(guò)程中使物料始終處于液相中，確保了置換洗滌過(guò)程中物料的穩(wěn)定性，進(jìn)一步有效提升了硝化棉驅(qū)酸洗滌工藝的安全性。

技術(shù)特征：

1.硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，其特征在于：在硝化棉的驅(qū)酸洗滌過(guò)程中，將驅(qū)酸步驟與置換洗滌步驟分部進(jìn)行，在離心機(jī)中進(jìn)行驅(qū)酸步驟，在豎式洗滌裝置中進(jìn)行置換洗滌步驟，利用洗滌水從下至上對(duì)處于液相中的物料進(jìn)行逆流置換洗滌。

2.如權(quán)利要求1所述的硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，其特征在于：包括以下步驟：

3.如權(quán)利要求2所述的硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，其特征在于：步驟二中，物料的自然沉降時(shí)間為60s，物料在自然沉降過(guò)程中的濃度為5％；豎式洗滌裝置的高度為3m。

4.如權(quán)利要求2所述的硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，其特征在于：步驟二中，驅(qū)酸后的酸性硝化棉的固含量為50％；步驟三中，擠壓至物料的固含量為30％，使20％液相物料輸送至接料槽中。

5.如權(quán)利要求2所述的硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，其特征在于：步驟四中，洗滌水向豎式洗滌裝置內(nèi)輸送的流量與送入豎式洗滌裝置內(nèi)的酸性硝化棉之間的絕干量關(guān)系為1.2l/kg.nc。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了硝化棉連續(xù)驅(qū)酸洗滌方法，在硝化棉的驅(qū)酸洗滌過(guò)程中，將驅(qū)酸步驟與置換洗滌步驟分部進(jìn)行，在離心機(jī)中進(jìn)行驅(qū)酸步驟，在豎式洗滌裝置中進(jìn)行置換洗滌步驟，利用洗滌水從下至上對(duì)處于液相中的物料進(jìn)行逆流置換洗滌。本發(fā)明能夠降低干燥物料在離心機(jī)中的停留時(shí)間，一方面能夠降低爆燃風(fēng)險(xiǎn)、提升驅(qū)酸步驟的安全性，另一方面能夠降低離心機(jī)的篩框長(zhǎng)度、進(jìn)而簡(jiǎn)化離心機(jī)的結(jié)構(gòu)，僅使用單級(jí)離心機(jī)即滿(mǎn)足驅(qū)散功能即可；本發(fā)明在豎式洗滌裝置中采用逆流洗滌的方式進(jìn)行置換洗滌步驟，能夠在置換洗滌過(guò)程中使物料始終處于液相中，確保了置換洗滌過(guò)程中物料的穩(wěn)定性，進(jìn)一步有效提升了硝化棉驅(qū)酸洗滌工藝的安全性。

技術(shù)研發(fā)人員：王源,張仁旭,邱清海,肖偉,劉偲粲,陽(yáng)洪
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北方化學(xué)工業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9