本發(fā)明涉及α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)的，尤其是涉及一種氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯在通氯反應(yīng)過程中會生成氯化氫和α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯，由于所生成的氯化氫會與α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯(氯酯)發(fā)生進一步水解酸解等副反應(yīng)，這將導(dǎo)致氯酯含量及收率下降，所以在合成α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯過程中，必須加入縛酸劑來及時吸收氯氣與α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯反應(yīng)生成的氯化氫，從而避免氯化氫與氯酯發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致氯酯含量及收率下降的問題。

2、在上述反應(yīng)過程中，通常使用固體碳酸氫鈉作為縛酸劑，不僅造成了反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量二氧化碳，而且在通氯過程中，部分氯氣會被二氧化碳攜帶，導(dǎo)致了增加氯氣消耗量，同時產(chǎn)生的尾氣需要通過尾氣堿洗塔進行堿洗吸收后再進行大氣排放，這造成了大量氯氣浪費和尾氣處理的液堿浪費，也產(chǎn)出了大量廢水需要處理，增加了處理成本，工藝生產(chǎn)成本變高。

3、有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的之一在于提供一種氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝，能夠解決現(xiàn)有合成α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯工藝中氯氣消耗量大和尾氣處理成本高的技術(shù)問題。

2、本發(fā)明的目的之二在于提供一種氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝的應(yīng)用，不僅有利于避免氯氣浪費和避免尾氣處理的液堿浪費，而且能夠有效利用副產(chǎn)氯化氫，同時有利于減少氯酯分層水排放，極大降低了生產(chǎn)成本。

3、為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

4、第一方面，一種氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝，包括以下步驟：

5、在α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯水溶液通入氯氣進行反應(yīng)的過程中，采用鄰氯苯胺作為縛酸劑，得到α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯和鄰氯苯胺鹽酸鹽；

6、將所述鄰氯苯胺鹽酸鹽與α-鈉代甲?；?β-甲酰氨基丙腈進行烯胺縮合反應(yīng)，得到α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈。

7、進一步的，所述通入氯氣進行反應(yīng)的溫度為8℃-10℃。

8、進一步的，所述α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯與氯氣的質(zhì)量比為192：110。

9、進一步的，所述α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯與鄰氯苯胺的質(zhì)量比為1：1。

10、進一步的，所述通入氯氣進行反應(yīng)之后還包括將所得物料進行靜置分層的步驟。

11、進一步的，所述烯胺縮合反應(yīng)的溫度為20℃-30℃。

12、進一步的，所述烯胺縮合反應(yīng)的時間在12小時以上。

13、進一步的，所述烯胺縮合反應(yīng)之后還包括將所得產(chǎn)物進行過濾的步驟。

14、進一步的，所述過濾的方式包括離心。

15、第二方面，一種上述任一項所述的工藝在維生素b1生產(chǎn)中的應(yīng)用。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有如下有益效果：

17、本發(fā)明提供的氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝，由于采用鄰氯苯胺作為縛酸劑來替代原工藝中碳酸氫鈉，所以會反應(yīng)生成α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯(氯酯)和鄰氯苯胺鹽酸鹽，反應(yīng)體系經(jīng)過靜置分層后，所得的α-氯代-α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯能夠供維生素b1合成使用，同時分層所得的分層水因溶解有鄰氯苯胺鹽酸鹽，所以可直接用于合成得到α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈(烯胺)，同樣能夠供維生素b1合成使用?？傊c現(xiàn)有的氯酯合成工藝相比，本發(fā)明聯(lián)產(chǎn)工藝采用鄰氯苯胺作為縛酸劑，既減少了碳酸氫鈉消耗，又避免了大量二氧化碳產(chǎn)出，避免了二氧化碳攜帶氯氣逃逸，有效降低了氯氣消耗，同時也減少了尾氣處理的液堿消耗，還實現(xiàn)了有效利用副產(chǎn)氯化氫和減少氯酯分層水排放的目的。

18、本發(fā)明提供的氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝的應(yīng)用，不僅有利于避免氯氣浪費和避免尾氣處理的液堿浪費，而且能夠有效利用副產(chǎn)氯化氫，同時有利于減少氯酯分層水排放，極大降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)特征：

1.一種氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α-(鄰氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述通入氯氣進行反應(yīng)的溫度為8℃-10℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于，所述α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯與氯氣的質(zhì)量比為192：110。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于，所述α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯與鄰氯苯胺的質(zhì)量比為1：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的工藝，其特征在于，所述通入氯氣進行反應(yīng)之后還包括將所得物料進行靜置分層的步驟。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述烯胺縮合反應(yīng)的溫度為20℃-30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝，其特征在于，所述烯胺縮合反應(yīng)的時間在12小時以上。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝，其特征在于，所述烯胺縮合反應(yīng)之后還包括將所得產(chǎn)物進行過濾的步驟。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的工藝，其特征在于，所述過濾的方式包括離心。

10.一種權(quán)利要求1-9任一項所述的工藝在維生素b1生產(chǎn)中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種氯酯合成聯(lián)產(chǎn)α?(鄰氯苯胺)基次甲基?β?甲酰氨基丙腈的工藝及其應(yīng)用，涉及α?氯代?α?乙?；?γ?丁內(nèi)酯生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：在α?乙?；?γ?丁內(nèi)酯水溶液通入氯氣進行反應(yīng)的過程中，采用鄰氯苯胺作為縛酸劑，得到α?氯代?α?乙酰基?γ?丁內(nèi)酯和鄰氯苯胺鹽酸鹽；將鄰氯苯胺鹽酸鹽與α?鈉代甲?；?β?甲酰氨基丙腈進行烯胺縮合反應(yīng)，得到α?(鄰氯苯胺)基次甲基?β?甲酰氨基丙腈。本發(fā)明解決了現(xiàn)有合成α?氯代?α?乙酰基?γ?丁內(nèi)酯工藝中氯氣消耗量大和尾氣處理成本高的技術(shù)問題，達到了有效降低氯氣消耗量、減少液堿消耗量、有效利用副產(chǎn)氯化氫，以及減少氯酯分層水排放的技術(shù)效果。

技術(shù)研發(fā)人員：王誠,陳英明,嚴建斌,桑飛龍
受保護的技術(shù)使用者：江蘇兄弟維生素有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28