本發(fā)明屬于阻燃涂層紡織面料領(lǐng)域，具體涉及一種稀土改性阻燃材料的制備方法及其在織物阻燃中的應用。

背景技術(shù)：

1、制造阻燃紡織品的關(guān)鍵在于阻燃劑和阻燃技術(shù)，常見的阻燃劑按阻燃元素分類可以分為鹵素基阻燃劑、磷基阻燃劑、氮基阻燃劑、磷基阻燃劑、氮基阻燃劑、硅基阻燃劑、金屬氫氧化物等。然而，一些阻燃劑在使用過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)可以在生物體和環(huán)境中富集，對人體和自然環(huán)境造成嚴重影響。隨著人們環(huán)保、安全、健康意識的日益增強，研究者開始把環(huán)保型阻燃劑作為研究開發(fā)和應用的重點。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供了一種稀土改性阻燃材料的制備方法。

2、本發(fā)明的目的還在于提供一種含有稀土改性阻燃材料的阻燃纖維的制備方法。

3、為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

4、一種稀土改性阻燃材料cshb-x,所述阻燃材料cshb-x的分子式為，所述阻燃材料cshb-x中的原料包含稀土氯化物。

5、進一步的，所述阻燃材料cshb-x的原料包含羥基苯甲酸、六氯環(huán)三膦腈、稀土氯化物，其摩爾比為6：1：6。

6、進一步的，所述阻燃材料cshb-x的制備方法為：

7、（1）將碳酸鉀和對羥基苯甲酸溶于四氫呋喃中，并在惰性氛圍中加熱；

8、（2）在步驟（1）溶液中緩慢滴入六氯環(huán)三膦腈，持續(xù)反應；

9、（3）將步驟（2）中所得產(chǎn)物真空烘干，然后溶解在二氯甲烷中，并用去離子水洗滌，烘干后得到cshb；

10、（4）烘干后的cshb加入去離子水，加熱，充分攪拌溶解；

11、（5）在去離子水中加入稀土氯化物，在攪拌狀態(tài)下使其完全溶解；

12、（6）將步驟（5）的混合溶液緩慢滴加到步驟（4）的溶液中，保持溫度在90℃左右，反應完全后，用去離子水抽濾洗滌并烘干，得到cshb-x。

13、進一步的，步驟（5）所述稀土氯化物為氯化鑭、氯化鈰中的任意一種或幾種。

14、所述的稀土改性阻燃材料cshb-x在阻燃聚酯、聚酰胺、聚乳酸等成纖聚合物中的應用。

15、一種含有所述稀土改性阻燃材料cshb-x的阻燃纖維的制備方法，包括以下步驟：

16、（a）按稀土改性阻燃材料cshb-x與去離子水（2-4）：1，加入到行星球磨機中球磨3-6h。

17、（b）球磨后的漿料加入質(zhì)量2-15wt%含量的分散劑后在砂磨機中砂磨24h，得到稀土改性阻燃漿料。

18、（c）稀土改性阻燃漿料30-60質(zhì)量份，高分子聚合物50-80質(zhì)量份，經(jīng)熱混，造粒，紡絲制備得到阻燃纖維。

19、進一步的，步驟(c)所述高分子聚合物為pet、pbt、pa6、pa66中的任意一種。

20、進一步的，步驟（b）所述分散劑為byk2013、kh560、聚乙二醇中的任意一種。

21、所述阻燃纖維的制備方法在制備服裝用品、家紡用品、產(chǎn)業(yè)用紡織品中的應用。

22、本發(fā)明提供的稀土改性阻燃材料cshb-x為膦氮類阻燃劑，不含鹵素及銻類物質(zhì)，無毒無害，穩(wěn)定性好，制備工藝簡單，無需高溫高壓反應，不產(chǎn)生污染，易于放大生產(chǎn)。

23、含有稀土改性阻燃材料cshb-x的織物燃燒時，會分解產(chǎn)生磷酸、氨氣等，這些氣體會帶走大量的熱量，從而降低燃燒溫度，達到阻燃效果。這些分解產(chǎn)物還可以稀釋空氣中的氧氣，釋放出氮、二氧化碳等不燃氣體，進一步降低燃燒程度，起到抑制火焰的作用。此外，還能阻止氧氣與碳的接觸。

24、本發(fā)明提供的阻燃材料引入了稀土離子，提高了次磷酸酯熱穩(wěn)定性和耐水性,同時，有機次磷酸鹽與固體酸、三聚氰胺鹽等具有很好的協(xié)同作用。本發(fā)明使用的稀土材料具有豐富的能級結(jié)構(gòu)，稀土元素與膦氮化合物協(xié)同具有催化成炭作用，稀土離子可以通過離子交聯(lián)作用有效提高燃燒形成的炭層強度，炭層與苯氧基環(huán)三膦腈降解生成的無機成分一起形成有機－無機物理阻隔層，抑制燃燒區(qū)域氧氣及能量輸送，從而有效提高織物的阻燃性能。

25、本發(fā)明中使用的稀土材料在成纖織物上具有良好的阻燃性能，可有效降低成纖織物續(xù)燃時間，陰燃時間為0s。

技術(shù)特征：

1.一種稀土改性阻燃材料cshb-x,其特征在于，所述阻燃材料cshb-x的分子式為，所述阻燃材料cshb-x的原中料包含稀土氯化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土改性阻燃材料cshb-x,?其特征在于，所述阻燃材料cshb-x的制備方法為：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土改性阻燃材料cshb-x,其特征在于，所述阻燃材料cshb-x的制備方法中羥基苯甲酸、六氯環(huán)三膦腈、稀土氯化物的摩爾比為6：1：6。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土改性阻燃材料cshb-x，其特征在于：步驟（5）所述稀土氯化物為氯化鑭、氯化鈰中的任意一種或幾種。

5.如權(quán)利要求1所述的稀土改性阻燃材料cshb-x在阻燃聚酯、聚酰胺、聚乳酸中的應用。

6.一種含有權(quán)利要求1所述稀土改性阻燃材料cshb-x的阻燃纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述阻燃纖維的制備方法，其特征在于，步驟(c)所述高分子聚合物為pet、pbt、pa6、pa66中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的阻燃纖維的制備方法，其特征在于，步驟（b）所述分散劑為byk2013、kh560、聚乙二醇中的任意一種。

9.如權(quán)利要求6所述的阻燃纖維的制備方法在制備服裝、家紡用品、產(chǎn)業(yè)用紡織品中的應用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種稀土改性阻燃材料的制備方法及其在織物阻燃中的應用，該方法通過六氯環(huán)三膦腈與對羥基苯甲酸結(jié)合配位形成苯氧基，再與稀土氯化物反應，得到稀土改性阻燃材料。該方法制備工藝簡單，無需高溫高壓反應，不產(chǎn)生污染，易于放大生產(chǎn)。本發(fā)明還提供了采用稀土改性阻燃材料CSHB?X制備阻燃纖維的方法,稀土改性阻燃材料在成纖織物上具有良好的阻燃性能，可有效降低成纖織物續(xù)燃時間。

技術(shù)研發(fā)人員：盛嘉宣,時文婧,李璐,闞麗欣,周華杰,成穎,孟子征
受保護的技術(shù)使用者：天津包鋼稀土研究院有限責任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6