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一種可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物及其制備方法與流程

文檔序號(hào):40597456發(fā)布日期:2025-01-07 20:37閱讀:9來(lái)源:國(guó)知局

本技術(shù)涉及功能性可降解聚乳酸組合物的,更具體地說(shuō),它涉及一種可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物及其制備方法。


背景技術(shù):

1、塑料自發(fā)明以來(lái),迅速發(fā)展成為世界上使用最廣泛的材料之一,但大部分塑料廢棄后無(wú)法自然降解,給生態(tài)環(huán)境帶來(lái)了巨大考驗(yàn)??山到飧叻肿硬牧鲜且活愑型娲鷤鹘y(tǒng)化石基塑料的綠色環(huán)保材料,其中,聚乳酸具備良好的加工性能和生物相容性,成為最具代表和最有發(fā)展前景的可降解材料之一。

2、聚乳酸是由乳酸通過(guò)縮合反應(yīng)脫水而得,因此,聚乳酸分子鏈中含有大量酯鍵,而酯鍵在多種因素的影響下發(fā)生斷裂降解。具體的,聚乳酸的降解方式可分為水解降解、熱降解、光降解、酶促降解及微生物降解,其中微生物降解是目前較為常見(jiàn)的降解方式,其通常采用堆肥或者土壤掩埋實(shí)現(xiàn),但是,自然環(huán)境中可降解聚乳酸的微生物數(shù)量極少,因此聚乳酸在自然土壤中降解速度很慢同時(shí)對(duì)微生物環(huán)境條件要求苛刻。

3、光降解是指聚乳酸在陽(yáng)光下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間暴曬而發(fā)生的降解,其機(jī)理在于,陽(yáng)光中的紫外線將直接被聚乳酸吸收,形成激發(fā)態(tài)分子,而激發(fā)態(tài)分子會(huì)發(fā)生分解反應(yīng),生成自由基,自由基會(huì)導(dǎo)致聚乳酸上的化學(xué)鏈斷裂,從而導(dǎo)致聚乳酸降解,因此,相對(duì)于微生物降解來(lái)說(shuō),光降解對(duì)環(huán)境的要求較低。但是,聚乳酸的光降解的速度仍相對(duì)較慢,因此,目前亟需一種光降解更為快速的可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了改善常規(guī)聚乳酸光降解速度有所不足的缺陷,本技術(shù)提供一種更適合生物降解的可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物及其制備方法。

2、第一方面,本技術(shù)提供一種可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物,采用如下的技術(shù)方案:

3、一種可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物,其由聚乳酸及光子吸收促進(jìn)劑混合而得,所述光子吸收促進(jìn)劑為卟啉衍生物修飾的鈣鈦礦cspbbr3。

4、聚乳酸的光降解速度較慢的原因主要在于其光子吸收性能較差,而鈣鈦礦cspbbr3具有極為優(yōu)良的多光子吸收性能,因此當(dāng)聚乳酸中添加有鈣鈦礦cspbbr3時(shí),在鈣鈦礦cspbbr3的作用下,聚乳酸的光降解性能將顯著提升。

5、但是鈣鈦礦cspbbr3具有一定的聚集猝滅效應(yīng),從而導(dǎo)致被吸收的光子的穩(wěn)定性相對(duì)較差,即鈣鈦礦cspbbr3的促聚乳酸降解性能仍需要改善。

6、卟啉的結(jié)構(gòu)由四個(gè)吡咯亞基通過(guò)四個(gè)甲基橋連接而成的,卟啉中擴(kuò)展的π電子體系的存在為各種非線性光學(xué)效應(yīng)提供了基礎(chǔ),即具有很強(qiáng)的非線性光學(xué)吸收性質(zhì),而在卟啉的中間位置連接金屬原子可以進(jìn)一步提升卟啉的性質(zhì)。

7、金屬有機(jī)框架mof具有是一種多孔的有序微孔晶體材料,其具有較寬的波長(zhǎng)范圍并表現(xiàn)出相當(dāng)大的非線性光學(xué)性能,將卟啉構(gòu)建成金屬有機(jī)框架mof?并包覆于鈣鈦礦cspbbr3上后,作為無(wú)機(jī)成分的鈣鈦礦cspbbr3將與作為有機(jī)成分的金屬有機(jī)框架mof進(jìn)行協(xié)配,從而促使鈣鈦礦cspbbr3的發(fā)光分子穩(wěn)定性及非線性光學(xué)能力將顯著提升,進(jìn)而獲得更為優(yōu)良的多光子吸收效果。

8、優(yōu)選的,所述聚乳酸與所述光子吸收促進(jìn)劑的質(zhì)量比例為(85-95):(5-15)。

9、當(dāng)聚乳酸與光子吸收促進(jìn)劑采用上述質(zhì)量比例時(shí),制備得到的聚乳酸組合物將兼具更為優(yōu)良的光降解效果及成本控制。

10、優(yōu)選的,所述卟啉衍生物修飾的鈣鈦礦cspbbr3的制備方法為:首先將cspbbr3與5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp)連接,得到cspbbr3-tcpp;而后以cspbbr3-tcpp上的卟啉分子作為活性生長(zhǎng)位點(diǎn)直接生長(zhǎng)卟啉基金屬框架,最終得到卟啉衍生物修飾的鈣鈦礦cspbbr3。

11、優(yōu)選的,所述cspbbr3與5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp)通過(guò)酯化反應(yīng)連接獲得;

12、所述cspbbr3-tcpp的制備方法包括以下步驟:

13、羥基化cspbbr3制備:將4-6gcspbbr3與180-220ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行混合,混合溫度80-90℃,混合時(shí)間6-10h,隨后抽濾洗滌,烘干得到羥基化cspbbr3;

14、cspbbr3-tcpp制備:首先將7-9g5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp)溶解于100ml二甲基亞砜(dmso)中,之后加入3.5-4.5g羥基化cspbbr3,之后滴加0.1-0.2ml濃硫酸,并在60-80℃下進(jìn)行持續(xù)反應(yīng)36-50h,最后抽濾洗滌冷凍干燥,得到cspbbr3-tcpp。

15、上述制備方法中,通過(guò)羥基與羧基的酯化反應(yīng),將5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉連接于cspbbr3上,從而促使后期有機(jī)金屬框架的正常構(gòu)建,而且上述制備方法操作簡(jiǎn)單便捷,適合大批量生產(chǎn)。

16、優(yōu)選的,所述cspbbr3與5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp)通過(guò)酰胺鍵共價(jià)連接獲得。

17、優(yōu)選的,所述cspbbr3-tcpp的制備方法包括以下步驟:

18、氨基化cspbbr3制備:將4-6gcspbbr3與180-220ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水進(jìn)行混合,混合溫度80-90℃,混合時(shí)間6-10h,隨后抽濾并用稀鹽酸洗滌至中性,烘干得到氨基化cspbbr3;

19、cspbbr3-tcpp制備:首先將70-90mg5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp)溶解于100ml二甲基亞砜(dmso)中,隨后加入70-90mg1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺(edc)和70-90ml去離子水,超聲分散12-18min,隨后加入150-170mg1-羥基-2,5-吡咯烷二酮(nhs)超聲分散4-6min,之后加入35-45mg氨基化cspbbr3,室溫?cái)嚢?6-50h,最后抽濾洗滌冷凍干燥,得到cspbbr3-tcpp。

20、由于聚乳酸的光降解實(shí)質(zhì)上是對(duì)酯基的降解,而羥基與羧基的酯化反應(yīng)也產(chǎn)生的酯基,進(jìn)而在后續(xù)光降解的過(guò)程中,紫外線將首先對(duì)光子吸收促進(jìn)劑中的酯基進(jìn)行分解,而后再對(duì)聚乳酸的酯基進(jìn)行分解。

21、而上述制備方法中,通過(guò)氨基與羧基的酰胺鍵共價(jià)連接,將5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉連接于cspbbr3上,在促使后期有機(jī)金屬框架的正常構(gòu)建的同時(shí),還避免了新的酯基的產(chǎn)生,促使紫外線盡可能多的作用于聚乳酸的酯基上,從而獲得更為優(yōu)良的光降解性能。

22、優(yōu)選的,所述cspbbr3-tcpp的制備方法包括以下步驟:

23、氨基化cspbbr3制備:將4-6gcspbbr3與180-220ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行混合,混合溫度80-90℃,混合時(shí)間6-10h,隨后抽濾洗滌烘干,而后添加至200ml乙醇中攪拌均勻,之后在80-90℃下緩慢滴加2-4mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷,冷凝回流反應(yīng)3-5h,最后抽濾洗滌烘干,得到氨基化cspbbr3;

24、cspbbr3-tcpp制備:首先將70-90mg5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp)溶解于100ml二甲基亞砜(dmso)中,隨后加入70-90mg1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺(edc)和70-90ml去離子水,超聲分散12-18min,隨后加入150-170mg1-羥基-2,5-吡咯烷二酮(nhs)超聲分散4-6min,之后加入35-45mg氨基化cspbbr3,室溫?cái)嚢?6-50h,最后抽濾洗滌冷凍干燥,得到cspbbr3-tcpp。

25、雖然通過(guò)氨水浸泡的方式也可以在cspbbr3上附著氨基,但是氨水浸泡附著的氨基數(shù)量極少,且連接效果極差,在后續(xù)金屬有機(jī)框架構(gòu)建時(shí),很可能出現(xiàn)氨基脫離的情況,從而影響最終得到的聚乳酸組合物的光降解效果。

26、而上述制備方法,通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑的方式將氨基附著于cspbbr3上,相對(duì)于氨水浸泡來(lái)說(shuō),該形式的氨基附著更為穩(wěn)定,同時(shí)硅烷偶聯(lián)劑的使用還可以促使光子吸收促進(jìn)劑與聚乳酸基體之間的相容性更為優(yōu)良,表現(xiàn)為最終的聚乳酸組合物將具有更為優(yōu)良的光降解效果。

27、優(yōu)選的,所述卟啉衍生物修飾的鈣鈦礦cspbbr3的制備方法為:

28、將8-12mgcspbbr3-tcpp分散于4-6mln,n-二甲基甲酰胺(dmf)中,超聲處理20-40min,之后將35-40mg三水硝酸銅及0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)添加至30-50mln,n-二甲基甲酰胺(dmf)-乙醇混合溶液中,n,n-二甲基甲酰胺(dmf)與乙醇的質(zhì)量比為1:1;

29、而后加入cspbbr3-tcpp分散液及40-50mg5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(tcpp),同時(shí)添加10-20mg三氟乙酸(tfa),超聲處理10-20min,而后在70-90℃下加熱3-5h,最后冷卻洗滌抽濾干燥,得到卟啉衍生物修飾的鈣鈦礦cspbbr3。

30、第二方面,本技術(shù)提供一種可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物的制備方法,采用如下的技術(shù)方案:

31、一種可觸發(fā)式降解的聚乳酸組合物的制備方法,包括以下步驟:

32、步驟一、將聚乳酸加熱至160-190℃使之熔融,得到聚乳酸組合物基料;

33、步驟二、將聚乳酸組合物基料降溫至140-160℃,隨后加入光子吸收促進(jìn)劑,混合均勻后,通過(guò)螺桿擠出機(jī)擠出并成型,螺桿擠出機(jī):第一熔融段溫度145-152℃,第二熔融段153-159℃,第三熔融段132-139℃,螺桿轉(zhuǎn)速60-100rpm,擠出口溫度118-122℃。

34、綜上所述,本技術(shù)具有以下有益效果:

35、1、聚乳酸的光降解速度較慢的原因主要在于其光子吸收性能較差,而鈣鈦礦cspbbr3具有極為優(yōu)良的多光子吸收性能,因此當(dāng)聚乳酸中添加有鈣鈦礦cspbbr3時(shí),在鈣鈦礦cspbbr3的作用下,聚乳酸的光降解性能將顯著提升。

36、2、卟啉具有很強(qiáng)的非線性光學(xué)吸收性質(zhì),而在卟啉的中間位置連接金屬原子可以進(jìn)一步提升卟啉的性質(zhì),將卟啉構(gòu)建成金屬有機(jī)框架mof?并包覆于鈣鈦礦cspbbr3上后,作為無(wú)機(jī)成分的鈣鈦礦cspbbr3將與作為有機(jī)成分的金屬有機(jī)框架mof進(jìn)行協(xié)配,從而促使鈣鈦礦cspbbr3的發(fā)光分子穩(wěn)定性及非線性光學(xué)能力將顯著提升,進(jìn)而獲得更為優(yōu)良的多光子吸收效果。

37、3、本技術(shù)中,通過(guò)氨基與羧基的酰胺鍵共價(jià)連接,將5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉連接于cspbbr3上,在促使后期有機(jī)金屬框架的正常構(gòu)建的同時(shí),還避免了新的酯基的產(chǎn)生,促使紫外線盡可能多的作用于聚乳酸的酯基上,同時(shí)硅烷偶聯(lián)劑的使用還可以促使光子吸收促進(jìn)劑與聚乳酸基體之間的相容性更為優(yōu)良,表現(xiàn)為最終的聚乳酸組合物將具有更為優(yōu)良的光降解效果。

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