本發(fā)明屬于有機(jī)合成，具體涉及一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法。

背景技術(shù)：

1、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是一種重要的化工中間體，多用于有機(jī)合成、染料中間體、醫(yī)藥中間體、照相工業(yè)，尤其在染顏料及特殊材料合成領(lǐng)域用途廣泛，多用于合成顏料黃及顏料橙等，其也是合成高性能顏料品種-苯并咪唑酮系列的關(guān)鍵中間體。

2、目前，工業(yè)上主要是以5-氨基苯并咪唑酮和雙乙烯酮為原料發(fā)生?；磻?yīng)制備5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。然而，5-氨基苯并咪唑酮作為重要原料，結(jié)構(gòu)上的氨基極易被氧化，且在水中溶解度低，使得最終制備的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮產(chǎn)率較低，一般在70~80%。為了提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生產(chǎn)效率，探究高產(chǎn)率的制備方法尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法存在產(chǎn)率低的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，利用殼聚糖接枝在5-氨基苯并咪唑酮結(jié)構(gòu)周?chē)鷣?lái)阻止其發(fā)生氧化，同時(shí)通過(guò)殼聚糖的磷化來(lái)促進(jìn)5-氨基苯并咪唑酮的?；磻?yīng)，并采用三氟化硼作為?；磻?yīng)的催化劑，進(jìn)一步提高5-氨基苯并咪唑酮的轉(zhuǎn)化率，最終實(shí)現(xiàn)92%以上的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮產(chǎn)率，有效提升生產(chǎn)效率。

2、本發(fā)明第一方面提供一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括如下步驟：

3、s1：將5-氨基苯并咪唑酮、殼聚糖分散在甲苯和乙醇的混合溶劑中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加?-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，于70~80℃下攪拌反應(yīng)8~10h，得到殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮；

4、s2：將殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮浸泡在磷酸溶液中進(jìn)行磷化處理，得到磷化殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮；

5、s3：將磷化殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮、三氟化硼溶解在聚乙烯醇和水的混合溶劑中，70~80℃下進(jìn)行攪拌混勻，然后滴加雙乙烯酮，繼續(xù)在70~80℃下進(jìn)行反應(yīng)，過(guò)濾、烘干，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

6、進(jìn)一步的，5-氨基苯并咪唑酮、殼聚糖的質(zhì)量比為0.5~0.8:1。

7、進(jìn)一步的，甲苯和乙醇的體積比為1:3。

8、進(jìn)一步的，5-氨基苯并咪唑酮和3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.8~1.2。

9、進(jìn)一步的，磷酸溶液的濃度為5~6mol/l。

10、進(jìn)一步的，將殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮浸泡在磷酸溶液中，于120~150℃的環(huán)境下改性6~8h，進(jìn)行磷化處理。

11、更進(jìn)一步的，于140℃的環(huán)境下改性6h，進(jìn)行磷化處理。

12、進(jìn)一步的，磷化殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮、三氟化硼、聚乙烯醇、雙乙烯酮的質(zhì)量比為1:0.3~0.5:10~15:0.9~1.2，聚乙烯醇和水的質(zhì)量比為1:4。

13、進(jìn)一步的，滴加雙乙烯酮，繼續(xù)在70-80℃下進(jìn)行反應(yīng)6~8h。

14、更進(jìn)一步的，滴加雙乙烯酮，繼續(xù)在80℃下進(jìn)行反應(yīng)6h。

15、上述本發(fā)明的一種或多種技術(shù)方案取得的有益效果如下：

16、1.本發(fā)明利用殼聚糖接枝在5-氨基苯并咪唑酮周?chē)鷣?lái)阻止氨基發(fā)生氧化，同時(shí)通過(guò)殼聚糖的表面磷化，不僅能夠提高5-氨基苯并咪唑酮的溶解性，還能夠增加表面活性位點(diǎn)，進(jìn)而有效促進(jìn)5-氨基苯并咪唑酮和雙乙烯酮的?；磻?yīng)，提高5-氨基苯并咪唑酮的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的收率。

17、2.本發(fā)明采用三氟化硼作為?；磻?yīng)的催化劑，能進(jìn)一步促進(jìn)?；磻?yīng)的進(jìn)行，提高5-氨基苯并咪唑酮的轉(zhuǎn)化率和5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的產(chǎn)率，進(jìn)而有效提升生產(chǎn)效率。

技術(shù)特征：

1.一種5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：5-氨基苯并咪唑酮、殼聚糖的質(zhì)量比為0.5~0.8:1。

3.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：甲苯和乙醇的體積比為1:3。

4.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：5-氨基苯并咪唑酮和3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.8~1.2。

5.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：磷酸溶液的濃度為5~6mol/l。

6.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：將殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮浸泡在磷酸溶液中，于120~150℃的環(huán)境下改性6~8h，進(jìn)行磷化處理。

7.如權(quán)利要求6所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：于140℃的環(huán)境下改性6h，進(jìn)行磷化處理。

8.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：磷化殼聚糖接枝的5-氨基苯并咪唑酮、三氟化硼、聚乙烯醇、雙乙烯酮的質(zhì)量比為1:0.3~0.5:10~15:0.9~1.2，聚乙烯醇和水的質(zhì)量比為1:4。

9.如權(quán)利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：滴加雙乙烯酮，繼續(xù)在70~80℃下進(jìn)行反應(yīng)6~8h。

10.如權(quán)利要求9所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：滴加雙乙烯酮，繼續(xù)在80℃下進(jìn)行反應(yīng)6h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種5?乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制備方法。本發(fā)明利用殼聚糖接枝在5?氨基苯并咪唑酮結(jié)構(gòu)周?chē)鷣?lái)阻止其發(fā)生氧化，同時(shí)通過(guò)殼聚糖的磷化來(lái)促進(jìn)5?氨基苯并咪唑酮的?；磻?yīng)，并采用三氟化硼作為?；磻?yīng)的催化劑，進(jìn)一步提高5?氨基苯并咪唑酮的轉(zhuǎn)化率，最終實(shí)現(xiàn)92%以上的5?乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮產(chǎn)率，有效提升生產(chǎn)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：張司南,李華,張洪剛,韓燁
受保護(hù)的技術(shù)使用者：東營(yíng)市天正化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28