本發(fā)明涉及h酸制備，具體涉及一種在氨環(huán)境下堿熔生產(chǎn)h酸的工藝。
背景技術(shù)：
1、公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
2、h酸（1-氨基-8-萘酚-3、6-二磺酸單鈉）是生產(chǎn)活性染料的重要中間體。目前，h酸的生產(chǎn)以精萘為原料，經(jīng)磺化、硝化、脫硝、中和、還原、氯化鈉鹽析等工序先制備出氨基t酸，氨基t酸再經(jīng)堿熔、酸化等工序生產(chǎn)h酸，然而，生產(chǎn)h酸過程中產(chǎn)生的母液屬于高濃度、高酸度、高鹽度、高色度和高毒性的“五高”有機(jī)廢水，化學(xué)需氧量（chemical?oxygendemand-cod）高達(dá)8~10萬，鹽分高達(dá)1~20%，色度高達(dá)4000~6000倍，采用傳統(tǒng)的生化和物化方法難以有效處理這些“五高”有機(jī)廢水；而采用非常規(guī)的萃取、熱解、吸附等方法處理，僅預(yù)處理成本就高達(dá)數(shù)千元，而且還無法做到徹底、有效的處理。目前，尚無企業(yè)能夠有效處理h酸生產(chǎn)中產(chǎn)生的“五高”有機(jī)廢水，并使之達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。盡管也有一些廢水可以經(jīng)過mvr濃縮生產(chǎn)硫酸銨、氯化鈉的混合鹽，但這種混合鹽因含大量有機(jī)物，且難以提純，只能作為固廢處理。
3、目前，通過物料的循環(huán)利用，有效解決了h酸高濃度含鹽廢水處理的難題，然而，h酸的總收率還較低，產(chǎn)率以精萘計(jì)，還不足50%，產(chǎn)率以氨基t酸計(jì)，只有70%左右，因此，亟需解決h酸的總收率低的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服上述問題，本發(fā)明提供了一種在氨環(huán)境下堿熔生產(chǎn)h酸的工藝。
2、為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
3、一種在氨環(huán)境下堿熔生產(chǎn)h酸的工藝，包括如下步驟：
4、s1、將精萘經(jīng)過磺化、硝化、脫硝、中和以及還原后分離得到氨基t酸，向氨基t酸中加入堿溶液和高分散劑，調(diào)整至限定濃度后，加入可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)以及甲醇，進(jìn)行堿熔；可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)選自氨水、尿素以及銨鹽中一種或幾種；
5、s2、堿熔結(jié)束后，反應(yīng)系統(tǒng)中的游離氨用水吸收進(jìn)行脫氨，脫氨后的堿熔物料進(jìn)行稀釋、中和、酸化、脫硫、降溫、過濾后得到濾餅，濾餅經(jīng)水洗、壓濾、烘干即得h酸。
6、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，所述堿溶液中的溶質(zhì)堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀。
7、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，堿溶液中的溶質(zhì)堿與氨基t酸的質(zhì)量比為（80~110）：100。
8、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，所述的高分散劑選自季銨鹽，所述季銨鹽選自四丁基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨1227、十六烷基三甲基氯化銨1631中的一種或幾種。
9、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，高分散劑的加入量是為氨基t酸以及堿溶液總質(zhì)量的0.1~2%。加入高分散劑的目的是使有機(jī)物和堿充分混合，從而使堿熔更順利進(jìn)行。
10、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，所述銨鹽包括氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、碳酸銨和醋酸銨。
11、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，氨水為濃度大于1%的氨水或者液氨。
12、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)的質(zhì)量為氨基t酸以及堿溶液總質(zhì)量的1%~15%。
13、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)選自銨鹽時(shí)，銨鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~40%。
14、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，堿熔溫度為165~185?℃，堿熔時(shí)間為1~5?h。
15、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s1中，向氨基t酸中加入堿溶液和高分散劑，濃縮調(diào)整至氨基t酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~30%。
16、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s2中，脫氨后將堿熔液的ph調(diào)節(jié)至4~5。調(diào)節(jié)ph以保證中和反應(yīng)的高效進(jìn)行。
17、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s2中，使用稀硫酸酸化至ph=2。
18、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟s2中，脫硫時(shí)使用堿吸收脫出的二氧化硫。吸收二氧化硫的堿可用于生產(chǎn)亞硫酸鹽，防止二氧化硫造成污染的同時(shí)可生產(chǎn)具有利用價(jià)值的副產(chǎn)物。
19、本發(fā)明的有益效果在于：
20、（1）本發(fā)明涉及h酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在氨環(huán)境下堿熔生產(chǎn)h酸的工藝。氨基t酸在堿熔時(shí)會(huì)生成變色酸副產(chǎn)物，變色酸是h酸的氨基置換為羥基，萘環(huán)上羥基在亞硫酸鹽的催化下，能生成氨基，因此，變色酸在氨環(huán)境下會(huì)生成h酸。本發(fā)明中在氨環(huán)境下堿熔，能有效抑制堿熔副反應(yīng)變色酸的生成，提高h(yuǎn)酸收率，以氨基t酸計(jì)，h酸收率可提高到85%左右，有效降低成本。
21、（2）本發(fā)明在堿熔后脫氨回收可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)，可以實(shí)現(xiàn)可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)的循環(huán)利用，降低成本。
22、（3）本發(fā)明引入的硫元素在脫硫過程中被堿吸收制備具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的亞硫酸鹽，避免氮、硫元素以氨、氧化硫等形式排出成為污染物。
1.一種在氨環(huán)境下堿熔生產(chǎn)h酸的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，所述堿溶液中的溶質(zhì)堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，所述的高分散劑選自季銨鹽，所述季銨鹽選自四丁基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨1227、十六烷基三甲基氯化銨1631中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，高分散劑的加入量是為氨基t酸以及堿溶液總質(zhì)量的0.1~2%。
5.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，堿溶液中的溶質(zhì)堿與氨基t酸的質(zhì)量比為（80~110）：100。
6.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，所述銨鹽包括氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、碳酸銨和醋酸銨。
7.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)的質(zhì)量為氨基t酸以及堿溶液總質(zhì)量的1%~15%。
8.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，可產(chǎn)生游離氨的物質(zhì)選自銨鹽時(shí)，銨鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~40%。
9.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，堿熔溫度為165~185?℃，堿熔時(shí)間為1~5?h。
10.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟s1中，向氨基t酸中加入堿溶液和高分散劑，濃縮調(diào)整至氨基t酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20~30%；