專利名稱:一種碳酸亞乙烯酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到碳酸亞乙烯酯的合成方法，特別涉及到由氯代碳酸乙烯酯合成碳酸亞乙烯酯的方法。
背景技術(shù)：
碳酸亞乙烯酯(vinylene carbonate)是一種重要的鋰離子電池非水電解質(zhì)溶液添加劑，能夠有效改善鋰離子電池的循環(huán)性能；是目前我國(guó)大多數(shù)鋰離子電池生產(chǎn)廠家優(yōu)選使用的添加劑。碳酸亞乙烯酯同時(shí)可以合成高分子材料聚合碳酸亞乙烯酯。
碳酸亞乙烯酯的生產(chǎn)方法主要合成路線有兩種(1)氯代碳酸亞乙酯在乙醚或甲基叔丁基醚或碳酸乙烯酯為溶劑中，以三乙胺作為脫氯劑進(jìn)行合成。合成的收率只有59％上下。
(2)通過碳酸乙烯酯作為原料，在高溫下進(jìn)行催化脫氫。該方法需要在高達(dá)400℃的溫度下，并且在昂貴催化劑作用下才能脫氫，收率低，生產(chǎn)成本較高。
發(fā)明
實(shí)用新型內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種新的從氯代碳酸乙烯酯合成碳酸亞乙烯酯的方法。以提高合成收率，且易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明是通過以下的技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)的。在復(fù)合脫氯劑和復(fù)合阻聚劑參與之下，氯代碳酸乙烯酯進(jìn)行合成反應(yīng)；反應(yīng)溫度在50℃以下，反應(yīng)時(shí)間在4-5小時(shí)，從而獲得碳酸亞乙烯酯。
所述的復(fù)合脫氯劑是三乙胺和鋅粉的混合物。三乙胺的質(zhì)量為氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量的0.8-1.5倍，鋅粉的質(zhì)量為氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量的0.1-0.2倍。
所述復(fù)合阻聚劑為2，4-二硝基苯酚和雙酚A的混合物。使用的復(fù)合阻聚劑總質(zhì)量是氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量的1-5％之間。
在所述的復(fù)合阻聚劑中，2，4-二硝基苯酚與雙酚A的質(zhì)量比為0.5-1.5之間。
本發(fā)明中所采用的輔料均可從市場(chǎng)上購(gòu)得，無(wú)需自行制備。例如2，4-二硝基苯酚可以從上海嘉辰化工有限公司，杭州盛利化工有限公司購(gòu)得。
本發(fā)明采用上述技術(shù)措施后，可以提高合成的收率；對(duì)于背景技術(shù)中的合成路線1而言，本發(fā)明是一項(xiàng)重要改善；本發(fā)明易于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。所使用的三乙胺可以回收后套用，不會(huì)污染環(huán)境。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1將402克三乙胺和26.8克鋅粉在超聲波中振蕩20分鐘，使成為懸液浮，2，4-二硝基苯酚與雙酚A各稱取1克，268克氯代碳酸乙烯酯中加入2克的復(fù)合阻聚劑后升溫到50℃時(shí)，滴加三乙胺的鋅粉懸浮液，控制反應(yīng)溫度在50℃以下，滴加結(jié)束后保溫5小時(shí)，熱過濾出固體，所得液體減壓蒸餾得到142克的碳酸亞乙烯酯(收率為76％)實(shí)施例2(對(duì)比例)將402克三乙胺和26.8克鋅粉在超聲波中振蕩20分鐘，使成為懸液浮，268克氯代碳酸乙烯酯中，滴加三乙胺的鋅粉懸浮液，控制反應(yīng)溫度在50℃以下，滴加結(jié)束后保溫5小時(shí)，熱過濾出固體，所得液體減壓蒸餾得到120克的碳酸亞乙烯酯(收率為64％)
實(shí)施例3(對(duì)比例)268克氯代碳酸乙烯酯中，滴加402克三乙胺，控制反應(yīng)溫度在50℃以下，滴加結(jié)束后保溫5小時(shí)，熱過濾出固體，所得液體減壓蒸餾得到110克的碳酸亞乙烯酯(收率為59％)以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)笵圍。
權(quán)利要求
1.一種碳酸亞乙烯酯的合成方法，以氯代碳酸乙烯酯為原料，其特征在于使用復(fù)合脫氯劑和復(fù)合阻聚劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述一種碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于所述復(fù)合脫氯劑是三乙胺和鋅粉的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述一種碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的三乙胺的質(zhì)量為氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量的0.8-1.5倍，所述的鋅粉的量為氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量的0.1-0.2倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述一種碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的復(fù)合阻聚劑為2，4-二硝基苯酚和雙酚A的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述一種碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的復(fù)合阻聚劑的總質(zhì)量是氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量的1-5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求
4所述一種碳酸亞乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的2，4-二硝基苯酚與所述的雙酚A的質(zhì)量比為0.5-1.5。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種由氯代碳酸乙烯酯合成碳酸亞乙烯酯的方法。氯代碳酸乙烯酯在復(fù)合脫氯劑和復(fù)合阻聚劑的作用下合成碳酸亞乙烯酯，所用的復(fù)合脫氯劑為三乙胺和鋅粉的混合物。所用的復(fù)合阻聚劑為2，4－二硝基苯酚和雙酚A的混合物。采用本發(fā)明所述的合成方法可以提高碳酸亞乙烯酯合成的收率，還回收套用三乙胺。
文檔編號(hào)C07D317/40GK1995033SQ200610166490
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月19日
發(fā)明者王振一, 郁寶偉, 陶有祥, 王小龍 申請(qǐng)人:太倉(cāng)華一化工科技有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan