專利名稱:聚六酰胺的連續(xù)脫單體和后縮合作用工藝及實(shí)施該工藝的裝置的制作方法
該發(fā)明涉及的是一個(gè)聚六酰胺(聚己酰胺)連續(xù)脫單體和后縮合作用工藝及實(shí)施該工藝的裝置。
聚六酰胺是ε-己內(nèi)酰胺聚合生成的一種聚合物熔體。所獲之的聚合物熔體可直接加工成形的物品象纖維或膜片。
聚六酰胺聚合時(shí)，液態(tài)ε-己內(nèi)酰胺在熱態(tài)，在一個(gè)或多個(gè)階段工序中添加水或其它催化劑時(shí)，轉(zhuǎn)化成一種聚合物，這個(gè)聚合物大約還有10%單基物和齊聚物，也就是60-70%單基物和30-40%齊聚物(二聚物、三聚物和高齊聚物)。在以后使用該聚合物時(shí)，例如紡織纖維，這些單基物以及齊聚物對(duì)后續(xù)工藝及最終的使用不利，因此他們必須排除掉。和其它聚合物比較聚己酰胺的聚合是一個(gè)簡單的工藝(例如在一個(gè)VK管中的一個(gè)階段)但是它必須由一完整階段來完成。在此階段，單基物和齊聚物，所謂的殘余可提取物被清除掉。許多年以來，采用過各種各樣的工藝，在這些工藝中，聚合物最初成為粒狀或渣子，然后在水下分離出去，以致于聚合物中有不到1%殘余的可提取物。接著，粒狀物必須干燥并進(jìn)一步處理。在擠壓機(jī)中再熔化。其它工藝都是知道了，在那些工藝中脫單體發(fā)生在熔融中既可以籍助一種惰性吸收氣體象N2或水蒸汽分餾低分子量部分，或用經(jīng)常采用的真空分餾工藝。
在該種情況下，在達(dá)到平衡前聚合物被送到下一工序階段，和一種大約10%或稍高的低分子量部分處在平衡狀態(tài)下。在這個(gè)階段，低分子量部分被分離，然后在熔融狀態(tài)下可能產(chǎn)生一種后聚合也就是后縮合作用。
然而，所有已知的工藝都是有一個(gè)共同的缺點(diǎn)必須在一系列實(shí)施下述階段工序使用幾種裝置，完成脫單體，均勻化，充分混合和在常溫條件下保持一定的停留時(shí)間同時(shí)的平衡調(diào)整，以及可能的后聚合作用。確實(shí)，這些裝置是為實(shí)施這些工藝階段，但沒有一個(gè)裝置是為所有這些必要階段實(shí)施的。
德國專利文件1218110敘述了一種在兩個(gè)真空處理中減少殘余的可提取物(單基體和齊聚物)工藝。在這兩個(gè)處理工序中，聚合物后縮合了，也就是在第一次聚合之后的三個(gè)不同裝置中三個(gè)工藝階段后聚合作用可以在一個(gè)薄膜蒸發(fā)器的泵中進(jìn)行。然而，由于在槽和出口間沒有強(qiáng)制輸送裝置，單個(gè)聚合體部分在槽表面和出口間，各處停留時(shí)間是非常不同的。
美國專利文件3，587，640敘述了一種工藝，在此工藝中，在一個(gè)予聚合反應(yīng)器并一個(gè)加聚反應(yīng)器中生成一種聚合物被送進(jìn)一個(gè)真空蒸發(fā)器，然后籍助一個(gè)螺旋裝置通過最后的反應(yīng)器。在這工藝中人們也必須在兩個(gè)裝置中完成脫單體和后縮合。這個(gè)最后反應(yīng)器同時(shí)用來作均勻熔體。在德國專利公開文件1570570上談到一個(gè)類似工藝。然而，使用一種所謂“螺旋桿蒸發(fā)器”還從來未成為現(xiàn)實(shí)，這也許有下述缺點(diǎn)由于借助于平穩(wěn)操作螺旋的必要運(yùn)輸裝置，停留時(shí)間就會(huì)非常短，盡管這些時(shí)間對(duì)于某些脫單體作用也許足夠了;并且如果其中從出口排出的熔體少于在螺旋裝置中輸出時(shí)，逆流會(huì)變得不可控制。這樣，停留時(shí)間就會(huì)不一致。另外，這個(gè)發(fā)明也沒有提到熔體同時(shí)出現(xiàn)的后聚合作用。
本發(fā)明的目的是僅僅在一個(gè)工藝階段中實(shí)施脫單體作用(清除ε-己單體，內(nèi)酰胺和齊聚體)和熔體后聚合作用反應(yīng)工序。根據(jù)該發(fā)明，脫單體作用和后聚合作用是在一個(gè)真空反應(yīng)器條件下同時(shí)完成的，這個(gè)反應(yīng)器是部分地充填了這種聚合物熔體。反應(yīng)器設(shè)計(jì)成一個(gè)有水平軸的圓柱體，它有一個(gè)籠子形式的轉(zhuǎn)筒與水平軸安放，并可繞反應(yīng)器軸運(yùn)動(dòng)，在這反應(yīng)器周圍環(huán)形部件和/或多孔板和/或幅條輪被固定住。上述部件可部分地浸入熔體中。
在水平反應(yīng)器中應(yīng)維持一定的熔體水平，該反應(yīng)器中的環(huán)形部件浸入這熔體中完成下述步驟通過反應(yīng)器縱向輸送熔體，新的表面生成和混合然后熔體均勻化，這種有關(guān)聚脂生產(chǎn)的反應(yīng)器已由德國專利2100615和2114080公開。
環(huán)狀籠罐應(yīng)沒有使聚合體可以沉積并維持不同停留時(shí)間的中心軸，僅環(huán)形部件浸入熔體中。這些部件可以設(shè)計(jì)成園盤，多孔園盤，篩形盤或幅盤。開始時(shí)，低粘度部分可能會(huì)和槽捧相貼切。這些部件將熔體輸送到反應(yīng)器頂部，由頂部再掉下來。由于它的重量形成一薄膜。熔體水平的表面相對(duì)比較小，但由于薄膜在環(huán)形部件處形成，新的和非常大的表面穩(wěn)定持續(xù)不斷地生成。這環(huán)形盤被熔體平面下剪切應(yīng)力穩(wěn)定沖刷，因此將不會(huì)出現(xiàn)不可控的，不同的或變化的停留時(shí)間。在環(huán)形部件浸入熔體中的同時(shí)，由于熔體混合，環(huán)件部件的一定偏斜就會(huì)得到或固定通過整個(gè)裝置的傳輸速度，并固定住此速度。這個(gè)傳輸速度可能在一定范圍內(nèi)調(diào)整轉(zhuǎn)筒的速度而有所不同。在熔體借助于轉(zhuǎn)筒部件沒有升到熔體界面上時(shí)，為了阻止熔體直接沿著底部流動(dòng)，出口固定在反應(yīng)器的底部。
使用轉(zhuǎn)盤反應(yīng)器可使聚六酰胺在液相脫單體作用和后縮合作用比已知工藝好。這就有可能投入一種予聚合物以及一種由一個(gè)早期聚合階段來的現(xiàn)成的聚合物，這個(gè)予聚合階段最好也是連續(xù)控制。因此也可能將熔體放至轉(zhuǎn)盤的反應(yīng)器中，例如在此由非連續(xù)控制蒸發(fā)器中來的顆粒經(jīng)擠壓的生成物，在后一種情況下幾種蒸發(fā)器可以交替排放進(jìn)一個(gè)供應(yīng)反應(yīng)器的內(nèi)介質(zhì)儲(chǔ)罐。
圖1示該發(fā)明的工藝和反應(yīng)器的最佳方案圖2示該發(fā)明的工藝和反應(yīng)器的另一最佳方案。
這個(gè)發(fā)明工藝最好作為一全部連續(xù)工藝來操作。在此工藝中，聚六酰胺聚合體在兩個(gè)容器中形成，原料是液體的ε-己內(nèi)酰胺，然后這個(gè)聚合物被直接加工成纖維或薄膜。液-固分離工藝以及干燥，再熔化工藝和固態(tài)后聚合都可以省略，例如在下面情況，當(dāng)技術(shù)紗線所要求的相對(duì)粘度η大約在4以內(nèi)(在20-25℃96%硫酸中每100cm3中1克聚合物測(cè)量結(jié)果)。
聚合車間有兩個(gè)工序，一是VK一管和一個(gè)盤形反應(yīng)器。參照?qǐng)D1在加入固態(tài)內(nèi)酰胺時(shí)，把它穩(wěn)定地投入1輸送到被加熱的熔儲(chǔ)罐2，儲(chǔ)罐2安放一個(gè)攪拌器，固態(tài)己內(nèi)酰胺以液態(tài)形式離開這儲(chǔ)罐。有可能輸送添加劑于這個(gè)熔罐2，一種特別作為催化劑的添加劑，象醋酸和象二氧化鈦顏料的鏈限制物，它們也放進(jìn)內(nèi)酰胺流質(zhì)，投料泵4把混合劑輸入進(jìn)去，開始聚合作用工序的上部份，在這情況中是一個(gè)VK管5。一個(gè)攪拌器6可以安放在管5上半部。蒸汽冷凝器7安放在VK管5頂部來用來冷凝逸出的己內(nèi)酰胺和蒸汽。當(dāng)這些蒸汽再次變成液態(tài)時(shí)，它們又流回VK管5中。而水蒸汽對(duì)于促使聚合工序完成是必要的。有一般技術(shù)水平的人都知道這種VK管，它們從外部來加熱并/或借助于熱電阻絲或板，熱加交換器在內(nèi)部加熱。最好使用狄非爾換熱劑蒸汽加熱，(一種二苯氧化物和二苯混合物作為高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑)一個(gè)輸出泵安裝在VK管出口下端，VK管使產(chǎn)品流動(dòng)保持常數(shù)也就是在齒輪泵8處，然后齒輪泵8把予聚合物通過產(chǎn)品線9由點(diǎn)11底部輸進(jìn)反應(yīng)器10，聚合物在套環(huán)12出口處從反應(yīng)器中流出，然后借助投料齒輪泵13經(jīng)由一個(gè)熔體分離器14到單個(gè)旋轉(zhuǎn)位置15。泵13產(chǎn)生壓力，把在旋轉(zhuǎn)位置上熔體經(jīng)由噴絲頭(未表示出來)擠壓成纖維形式。這也是已知的，纖維經(jīng)由驟冷裝置抽出(未表示出來)，單絲長纖維時(shí)，紡錘精整器纏繞在梭心上。如要生產(chǎn)纖維材料，他們就要經(jīng)抽離裝置引出形成纖維材料多股線，它們纏在條筒上，然后在并條機(jī)上拉直。現(xiàn)在也有可能不要纏在條筒上而拉直多股線。纖維材料多股線隨后切成短纖維。如生產(chǎn)膠片，通過狹長噴咀而不是旋轉(zhuǎn)器在15擠壓熔體，對(duì)于顆?；a(chǎn)直徑1-3mm聚合物絲擠壓出來在水槽中冷卻然后切成小碎塊。
轉(zhuǎn)盤反應(yīng)器應(yīng)按放一個(gè)轉(zhuǎn)筒，靠軸銷22和23固定在點(diǎn)20和21上。
轉(zhuǎn)筒由環(huán)形部件26構(gòu)成，它靠著軸頸或編織篩27彼此連在一起。轉(zhuǎn)筒與靠終端板軸銷22和23連結(jié)或與輪幅24和25連接起來。環(huán)形部件構(gòu)成一個(gè)無軸的園柱形籠子。液面28靠液面指示器控制，該液面指示器是已知的，此處未特別標(biāo)明液面指示器也控制著排放泵的速度。熔體在反應(yīng)器中停留時(shí)間由液面高度來決定。轉(zhuǎn)筒靠操縱器29來旋轉(zhuǎn)，當(dāng)旋轉(zhuǎn)一周時(shí)，環(huán)形盤部件浸入熔體中，通過熔體移動(dòng)并當(dāng)它們離開熔體時(shí)，把液態(tài)熔體帶出他們的表面。在31、在熔體面28之上熔體蒸汽微粒也就是水和單基物以及齊聚物會(huì)揮發(fā)出。蒸汽被限制于真空條件室或空間中，大家都知道，真空室靠在32真空泵或真空噴管來實(shí)現(xiàn)。在31蒸汽逸出，沿著出口套管33及管線34通向一個(gè)冷凝器35。正如所知，揮發(fā)性的內(nèi)酰胺和齊聚物借助于冷卻表面或噴霧冷凝器分離。冷凝物在36流出。
環(huán)形部件26在以一定角度安放終端板24和25上。每個(gè)順次排列板傾斜度，按一定回轉(zhuǎn)角度改變。在終端24之后的環(huán)形部件各個(gè)點(diǎn)順次連接排列，這些“追蹤點(diǎn)”的尾線，形成一個(gè)螺旋線。如是右旋方向，熔體由1傳送到12。已證明，在環(huán)形部件旁邊，安放附加的離心捧26a，在入口截面上，有好處的熔體比出口處稀得多。然而，最好在另一出口端安放環(huán)和幅輪26b，線30固定在反應(yīng)器底部，以防熔液流體直接沿著反應(yīng)器的底部流出。
反應(yīng)器最好在真空條件下操作，因此，驅(qū)動(dòng)桿在外面37位置運(yùn)動(dòng)時(shí)必須真空密封。為此目的，最好選用密封圈和活動(dòng)墊片組合件。
同已知的熔體的除氣作用工藝比較(例如除氣擠壓機(jī)以及在旋葉片蒸發(fā)器上的薄膠膜)以及類似或甚至同樣的低真空條件下后縮合作用裝置相比較，這個(gè)發(fā)明反應(yīng)器能更好地達(dá)到所有上述三項(xiàng)要求。即以薄層形式穩(wěn)定生成新的表面，由此表面，水、單體物和齊聚物被排出，反應(yīng)器中容納物急劇混合及要聚合物通過反應(yīng)器泵獲得一定速度，這個(gè)傳送過程是有必要使熔體停留范圍很窄。實(shí)現(xiàn)這些要求，僅使用一件裝置，這裝置價(jià)格非常低。最終產(chǎn)品必須達(dá)到要求，即低殘余可提取物或達(dá)到所要求粘度或可能達(dá)到稍高的粘度。針對(duì)目前已知的不同工藝，該結(jié)果總的說來是改進(jìn)了。
如圖1所示，該工藝允許纖維生產(chǎn)具有低于2%殘余提取物。根據(jù)聚合物熔體在這兩階段即在VK管5和反應(yīng)器10中停留時(shí)間，大約10-14%殘余提取物在8相對(duì)粘度大約是1.9-2.2，具有大約2.5-4粘度及低于1.5%殘余可提取物在12排出。為使在分配線14到15殘余可提取物的增加盡可能低，停留應(yīng)盡可能短。操作溫度應(yīng)盡可能低。
在線9上增加熔體溫度是有好處的。由于水和單基物蒸發(fā)，熔體冷卻下來，阻障了薄膜層的形成。在反應(yīng)器中輸進(jìn)惰性氣體或蒸汽，有可能增大低分子量部分的排出，也有可能把二氧化鈦加進(jìn)顏料反應(yīng)器，也就是在預(yù)聚合工藝前將二氧化鈦放入主通道11，在放入不同的二氧化鈦或顏料時(shí)聚合物退光劑交替變換所用時(shí)間比在清洗整個(gè)VK管時(shí)間少。
正如已知道的，借助于在壓力下進(jìn)行預(yù)聚合物之預(yù)連接來提高VK管容量是有可能的。在這種情況下，根據(jù)該發(fā)明工藝最好有三步。圖2表示的是這樣的工藝。
盡管在VK管內(nèi)很容易完成聚合作用，但有兩個(gè)缺點(diǎn)停留時(shí)間很長多數(shù)超過20小時(shí)至少大約12小時(shí)，并且停留時(shí)間不同，因?yàn)樵谥行乃俣茸畲?，大約是平均速度兩倍。而趨于VK管壁時(shí)速度降為零。分層管流(哈根-波依塞依勒流)的拋物線速度圖特征會(huì)由于重復(fù)流量偏差和流量分叉本質(zhì)發(fā)生變化。因此，聚合物部分停留時(shí)間范圍應(yīng)有改進(jìn)，然而這需要耗費(fèi)很大并涉及在插嵌表面的問題。如圖2所示工藝有以下三個(gè)工藝階段而不是如圖1示兩個(gè)工藝階段，然而該方案開始兩個(gè)階段的停留時(shí)間如圖2所示是較短的，因此平均停留時(shí)間大約減少10-20%在大部分情況下少于1個(gè)小時(shí)而不是幾個(gè)小時(shí)。
參照?qǐng)D2，固態(tài)片形卡普綸己內(nèi)酰胺送到一個(gè)熔體儲(chǔ)罐51，由外部用套壁加熱，熔化后通向一個(gè)熱介質(zhì)的儲(chǔ)罐55，附加劑象醋酸作為鏈限制物加入儲(chǔ)罐中并在開始聚合作用時(shí)加入水，加入退光劑(通常Tio2)和其它熱穩(wěn)定劑添加劑。
借助于配料泵56，已內(nèi)酰胺混合物稍經(jīng)加熱，然后被送到一個(gè)管狀熱交換器57該交換器壓力超過2大氣壓，最好高于3-10大氣壓。在那兒混合物被加熱，最好用狄菲爾交換熱器劑，蒸汽升到220℃。這樣的溫度對(duì)于這反應(yīng)工藝是必要的?；旌衔锝又竭_(dá)預(yù)聚合器58，這也能用攪拌式容器。然而，較好的停留時(shí)間分配是圖中58所表示的管形反應(yīng)器。這個(gè)管形反應(yīng)器，內(nèi)部可有象板，淺平的室或管子，附加的熱交換器59。如果管形反應(yīng)器容量很小和直徑很小，僅在外部加熱管形反應(yīng)器也就夠了。如有必要由底部向頂部供應(yīng)一種混合介質(zhì)，使用一個(gè)圖2中未表示出來的固定范圍，這會(huì)避免一部分混合介質(zhì)總沿著管壁流動(dòng)而另一部分總是在中間流動(dòng)?？紤]到如水容量、壓力、溫度和停留時(shí)間根據(jù)工藝安排或多或少粘稠的預(yù)聚合物離開預(yù)聚合器58經(jīng)由一個(gè)配料泵或經(jīng)由一個(gè)維持壓力常數(shù)60一個(gè)節(jié)流裝置而進(jìn)入減緩容器61。這容器在它的頂部安裝了一個(gè)加熱線圈，補(bǔ)償了預(yù)聚合物的單體物、齊聚物和水逸出的蒸汽熱。當(dāng)使用此處未表示出來真空設(shè)備時(shí)，最初的脫單體作用發(fā)生，但只在冷凝器64上表示出來，并且非冷凝液體通道將引接到脫單體設(shè)備上的(箭頭65)。在壓力大約50-800乇，在減緩容器61中靠下部分熔體被后縮合。該預(yù)聚合物離開此容器時(shí)由于提取物含量降低并同預(yù)聚合物進(jìn)入頂部熱交換器的管子間減緩器61狀態(tài)相比較，聚合作用程度提高。預(yù)聚合物經(jīng)一個(gè)配料泵62進(jìn)入盤形反應(yīng)器10。
有一般技術(shù)水平的人都知道，在儲(chǔ)罐51、55、59，6和10之間連接管套上套筒并用狄菲爾加熱，它是作為一種熱交換介質(zhì)。
在最后反應(yīng)器10中壓力同在緩沖器61中相比要低，也就是最好低于20乇。為獲得一個(gè)基本低于2%殘余可提取物較高的脫單體作用，真空度必須比大約3乇要低。這個(gè)真空是借助于多個(gè)泵來達(dá)到，這些泵沒有表示出來，僅用箭頭67指示出來，并經(jīng)由冷凝系統(tǒng)68完成。反應(yīng)器的操縱和先前描述是一樣的。單股纖維、纖維股線或膠膜71經(jīng)由套筒12和一個(gè)配料泵13繞在鑄造頭72之上。這熔體交替地經(jīng)分配支管到達(dá)幾個(gè)纏繞系統(tǒng)上。
被分開了的單基體和齊聚物將被液化然后通向一個(gè)收集槽73。由那兒它們?nèi)炕虿糠纸柚谠?5處一個(gè)泵74再循環(huán)開始這工藝過程。結(jié)果這是一個(gè)非常經(jīng)濟(jì)的工藝。它已表示出從熔體提取的材料的循環(huán)是容易的，如果是較簡單的產(chǎn)品象人造纖維，各種塑料，毯線和工藝?yán)w維生產(chǎn)沒有問題。特別是在壓力條件下應(yīng)用一個(gè)預(yù)聚合作用更沒有問題。甚至細(xì)纖維也可允許一個(gè)高度的再循環(huán)的可提取物。特別在部分齊聚物用沉積辦法分離出去的情況。因?yàn)辇R聚物是形成纖維結(jié)頭的重要原因，并因此造成斷線。
例1
在一個(gè)階段的VK管中在溫度276℃供助于一齒輪泵一種以每小時(shí)20.8公斤流過的聚合物是由98%卡普綸己內(nèi)酰胺，1.9%水和0.1醋酸組成，殘余的可提取物含量是10.3%，相對(duì)粘度(準(zhǔn)確)＝1.98。在連接反應(yīng)器的管線上熔體加熱到290℃，反應(yīng)器直徑660mm，長度1，450mm。
內(nèi)部運(yùn)動(dòng)著的轉(zhuǎn)盤，由一些帶孔板和固定在幅輪上的多個(gè)環(huán)組成。這些幅輪與剛性的籠子水平相連。熔體在反應(yīng)器中平均停留時(shí)間是3.8小時(shí)。聚合物從一個(gè)輔助的齒輪泵和熔體管線通到一個(gè)噴絲頭，在此噴成線。在反應(yīng)器和噴絲頭之間停留時(shí)間大約25分鐘。殘余可提取物是1.42%，并且相對(duì)粘度＝3.23。
借助于一個(gè)真空泵，反應(yīng)器中壓力維持在3.5乇部分逸出的單體物和部分齊聚物在一個(gè)有中間冷卻表面的冷凝器中冷凝。在反應(yīng)器和冷凝器之間管線用熱水加熱。借助于狄菲爾蒸汽加熱，反應(yīng)器外部套筒本身溫度保持在284℃，轉(zhuǎn)角速度是每分鐘1.5轉(zhuǎn)。
例2在如例1中同樣條件下，反應(yīng)器壓力保持在10-12乇。蒸汽以3%聚合物通過量的比率通到反應(yīng)器的上部分。粘度實(shí)際上保持不變。殘余可提取物是1.66%。
例3含有8.4%殘余可提取物及相對(duì)粘度為2聚六酰胺顆粒在一個(gè)擠壓機(jī)中熔化并由一個(gè)加熱管線進(jìn)入反應(yīng)器，正如例1示。在反應(yīng)器中壓力是5乇，顆粒通過量19.2公斤/小時(shí)，在反應(yīng)器中各種其它條件是相同的。拉長的纖維殘余可提取物是1.5%并相對(duì)粘度3.26。
由上述三個(gè)例子人們能在其它事情中看到最重要的工藝參數(shù)即反應(yīng)器中的真空度影響。在低于15乇壓力下獲得大約或低于2%殘余可提取物是有可能的。為了使殘余可提取物真正低于1.5%反應(yīng)器中壓力必須低于3乇。
例4由89.4%卡普綸己內(nèi)酰胺，1.5%水和0.1%醋酸所組成的混合物被預(yù)熱到65℃，借助于一個(gè)配料泵并在超過6.2大氣壓壓力下以每小時(shí)30.5公斤的通過量，送到一個(gè)管狀的預(yù)聚合器。這個(gè)預(yù)聚合器由外部來進(jìn)行加熱。在加熱管狀套筒時(shí)，反應(yīng)器中溫度幾乎維持常數(shù)，也就是262℃。在預(yù)聚合器中液壓下降產(chǎn)生的壓力降低是可忽略不計(jì)。停留時(shí)間是2.5小時(shí)。
當(dāng)熔體離開預(yù)聚合器時(shí)它的相對(duì)粘度是1.52。殘余可提取物是12%。熔體經(jīng)由一個(gè)配料泵進(jìn)入一個(gè)減緩容器。減緩容器外部由套筒加熱，而內(nèi)部用電阻絲加熱。容器內(nèi)部壓力是50乇，部分單體物和齊聚物蒸發(fā)。壓力借助真空設(shè)備保持常數(shù)。最初的后縮作作用發(fā)生了。當(dāng)離開這減緩器時(shí)，熔體相對(duì)粘度是1.9。然后它進(jìn)入如例1中所述，轉(zhuǎn)盤式反應(yīng)器的槽中。在轉(zhuǎn)盤反應(yīng)器中，其壁面被加熱到284℃，聚合物熔體在0.8乇停留1.9小時(shí)之后，它被抽成線。這線相對(duì)粘度是2.84并殘余可提取物是1.52%。
權(quán)利要求
1.聚六酰胺連續(xù)脫單體和后聚合作用工藝，它是在一個(gè)部分充填了聚合物熔體的反應(yīng)器中施上述脫單體和聚合作用，上述反應(yīng)器包括一個(gè)有水平軸的園柱筒，一個(gè)籠子形式的內(nèi)部轉(zhuǎn)筒，它與上述軸同軸安置并且與上述軸同軸迴轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，上述籠形轉(zhuǎn)筒有許多環(huán)繞其外表面園盤部件，這些部件部分浸入熔體中。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的工藝，在此上述環(huán)形部件是多孔板，轉(zhuǎn)盤或幅輪。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1的工藝，在此上述環(huán)形部件朝著垂直于反應(yīng)器軸面傾斜。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3的工藝，在此朝著垂直于反應(yīng)器軸的面每個(gè)部件傾斜度同以螺旋形式角度固定的相鄰部件傾斜度不同。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1的工藝，在此上述的轉(zhuǎn)筒是一個(gè)籠子形式，這個(gè)籠子有許多桿，這些桿平行于反應(yīng)器軸并由此與環(huán)形部件連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5工藝，在此上述籠子在周邊上有附加葉片這些葉片至少可延伸至反應(yīng)器部件上。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1工藝，在此上述工藝在低于15乇壓力下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1工藝，在此聚合物熔體已在一個(gè)或多個(gè)予先階段聚合按重量計(jì)大約10%平衡態(tài)。
9.根據(jù)權(quán)利要求
1工藝，在此聚合物熔體有一個(gè)低分子量部分的百分比，這部分比在平衡狀態(tài)上高。
10.根據(jù)權(quán)利要求
1工藝，在此真空下一種惰性氣體被通入反應(yīng)器中。
11.根據(jù)權(quán)利要求
10工藝，在此上述氣體是氮?dú)饣蛩羝?br>12.根據(jù)權(quán)利要求
10工藝，在此在脫單體作用中產(chǎn)生的大約50%到100%單基體重復(fù)循環(huán)回到上述工藝開始階段。
13.為完成脫單體和后聚合作用反應(yīng)器有一個(gè)水平軸的園柱體，并且這反應(yīng)器有頂部和底部位置。在底部位置上有聚合物熔體，一個(gè)籠子形式的內(nèi)部轉(zhuǎn)筒與上述反應(yīng)器同軸安放并繞著上述軸迴轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，上述籠子有環(huán)繞它的周邊的環(huán)形部件。該部件能部分浸入在上述反應(yīng)器中熔體內(nèi)。
14.根據(jù)權(quán)利要求
12一個(gè)反應(yīng)器，在此出口是安放在園柱體底部并位于上述幾個(gè)環(huán)形部件之間，上述出口能阻止熔體直接通過反應(yīng)器流出。
15.根據(jù)權(quán)利要求
13反應(yīng)器，在此當(dāng)沿著應(yīng)器軸向時(shí)方向，上述出口的橫截面成為一個(gè)園的截面。
16.根據(jù)權(quán)利要求
13反應(yīng)器，在此出口有一交變流量孔，孔的整個(gè)橫截面朝著反應(yīng)器的一端增大。
專利摘要
本發(fā)明是關(guān)于聚六酰胺熔體的連續(xù)脫單體和后縮作用的一個(gè)工藝過程，又涉及進(jìn)行這工藝的反應(yīng)器。本發(fā)明的反應(yīng)器有一圓筒，內(nèi)有一水平軸，又有一籠狀內(nèi)部轉(zhuǎn)筒環(huán)繞此軸轉(zhuǎn)動(dòng)。可將反應(yīng)器部分地注入聚合物熔體。轉(zhuǎn)筒外圍有眾多部件，可浸入熔體內(nèi)，并將熔體帶至反應(yīng)器各處，產(chǎn)生新表面，及當(dāng)聚合物熔體在真空狀態(tài)下進(jìn)行脫單體和后縮作用時(shí)，將熔體混和及攪勻。
文檔編號(hào)C08G69/16GK85101732SQ85101732
公開日1987年1月31日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者杰金帕克·干特 申請(qǐng)人:卡爾·弗沙工業(yè)設(shè)備公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan