專利名稱:己酸乙酯生產(chǎn)的新工藝和設(shè)備的制作方法
本發(fā)明涉及己酸乙酯的生產(chǎn)新工藝和設(shè)備。
據(jù)檢索，在本發(fā)明作出之前，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明特別相關(guān)的文獻(xiàn)。《世界精細(xì)化工手冊(cè)》(1982年版)介紹的日本井上香料制造所、高陽(yáng)化學(xué)、三榮化學(xué)、豐玉香料等公司生產(chǎn)己酸乙酯的方法“在硫酸存在下，將無(wú)水乙醇與正己酸一起加熱，蒸餾即得。以蒸餾法精制?！痹撝品ㄖ袩o(wú)水乙醇只用于配料酯化，并不是用作脫水劑。
除此之外，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)己酸乙酯，大多沿用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝，即將己酸、95°乙醇、硫酸(或樹(shù)脂)按一定比例(通常，三者重量比為1∶0.5∶0.2)進(jìn)行配料，放入酯化鍋內(nèi)加熱酯化，然后冷卻，再加入稀堿液中和未酯化的己酸。加堿中和后的己酸鈉溶液，回收稀乙醇及少量粗酯后，泵入濃縮鍋經(jīng)濃縮后，再泵入酸化鍋內(nèi)，加入硫酸進(jìn)行酸化，所得回收己酸再用于配料，回復(fù)使用，稀乙醇經(jīng)濃縮后，亦用于回復(fù)使用。上層粗酯經(jīng)水洗后，吸入油浴精餾鍋(塔)中，電加熱精餾三十余小時(shí)，得己酸乙酯成品。
上述傳統(tǒng)工藝的缺點(diǎn)在于原料消耗大，生產(chǎn)成本高;工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，得率低;設(shè)備復(fù)雜龐大，電耗高，僅主要設(shè)備就需要酯化鍋、濃縮鍋、酸化鍋、精餾鍋(塔)等。
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)己酸乙酯的新工藝，以及為實(shí)現(xiàn)這種工藝的設(shè)備。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下的工藝流程來(lái)實(shí)現(xiàn)的按照新的配比配制原料，并放入酯化精餾鍋(塔);蒸汽加熱，回流酯化;滴入無(wú)水乙醇進(jìn)行脫水酯化;常壓回收乙醇、冷卻、淡堿水洗;蒸汽加熱，減壓精餾，制得己酸乙酯成品。
完成上述新工藝所用的主要設(shè)備為一座酯化精餾鍋(塔)。
本發(fā)明的要點(diǎn)是確定了新的配料比例;選用無(wú)水乙醇作為脫水劑;將酯化設(shè)備、精餾設(shè)備合二為一;將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。
圖1示出了采用新工藝生產(chǎn)己酸乙酯的設(shè)備簡(jiǎn)圖。
采用新工藝生產(chǎn)己酸乙酯的設(shè)備包括反應(yīng)鍋〔1〕、反應(yīng)塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管換熱器〔5〕、視筒〔6〕、轉(zhuǎn)子流量計(jì)〔7〕、〔8〕、〔9〕及其它輔助設(shè)備，如溫度計(jì)〔T〕、壓力表〔P〕等。
圖中〔10〕為己乙成品出料口;〔11〕為淡乙醇(己乙頭子)出料口;〔12〕為無(wú)水乙醇進(jìn)料口;〔13〕為反應(yīng)鍋進(jìn)料口。
顯而易見(jiàn)，本發(fā)明所涉及的設(shè)備，比采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)己酸乙酯的設(shè)備簡(jiǎn)化了許多，不但將酯化、精餾二套設(shè)備合在了一起，而且省去了濃縮、酸化等設(shè)備。
以下參照附圖，并結(jié)合發(fā)明者所作的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳盡的描述1.配料 本發(fā)明采用精己酸(含量95%)和95°乙醇為原料，選用硫酸或氫型樹(shù)脂作催化劑。用硫酸作催化劑時(shí)，己酸、乙醇、硫酸三者之間的重量比以1∶0.8～1.2∶0.008為宜，如用氫型樹(shù)脂作催化劑，則選擇1∶0.8～1.2∶0.04的重量比。
2.全回流酯化 將按上述配比配制的原料(含催化劑)，投入1000立升反應(yīng)鍋〔1〕，在反應(yīng)鍋〔1〕的夾套內(nèi)通入蒸汽，將原料加熱回流酯化2.5小時(shí)，生成己酸乙酯粗酯。全回流酯化過(guò)程，應(yīng)將蒸汽壓力、回流量(由轉(zhuǎn)子流量計(jì)〔7〕控制)分別控制在3.92～4.9N/cm2和150～165升/小時(shí)。全回流酯化結(jié)束，鍋中料液酸度應(yīng)在10～12%。
3.無(wú)水乙醇脫水酯化為了盡可能地提高己酸得率，全回流酯化過(guò)程結(jié)束后，將無(wú)水乙醇滴入反應(yīng)鍋〔1〕底部，對(duì)己酸乙酯粗酯進(jìn)行脫水酯化，并開(kāi)啟出料閥，蒸出淡乙醇。無(wú)水乙醇滴加量由轉(zhuǎn)子流量計(jì)〔8〕控制，以使淡乙醇蒸出量與無(wú)水乙醇滴入量保持基本平衡為好。該過(guò)程在蒸汽壓力為11.8～17.3N/cm2，反應(yīng)塔〔2〕頂部溫度為78.5～79.2℃，鍋內(nèi)液溫為87～88℃的條件下進(jìn)行。經(jīng)6～7小時(shí)，蒸出淡乙醇濃度達(dá)95～96℃，鍋中料液酸度降至1.8%以下(如采用氫型樹(shù)脂酯化，則酸度在0.8%以下)，脫水酯化結(jié)束。
4.常壓回收乙醇脫水酯化結(jié)束，開(kāi)始常壓回收乙醇(如采用樹(shù)脂催化，則需冷卻，分去樹(shù)脂后，再進(jìn)行常壓回收乙醇)。反應(yīng)塔蒸出的乙醇，經(jīng)冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、套管換熱器〔5〕、視筒〔6〕、淡乙醇(己乙頭子)出料口〔11〕，回收至容器內(nèi)。此階段，逐漸升高反應(yīng)鍋〔1〕夾套蒸汽壓力，直至24.5N/cm2;逐漸降低回流量，自130升/小時(shí)開(kāi)始，最終降為0;塔頂溫度78.4～78.2℃，當(dāng)鍋中料液溫度升至128～130℃，蒸出乙醇量很少時(shí)，常壓回收乙醇結(jié)束。
5.洗酯 常壓回收乙醇結(jié)束后，將鍋中料液冷卻至60℃，加入濃度為0.35%的氫氧化鈉溶液，攪拌洗滌。待分層后，放棄下層廢堿水，再用二遍清水水洗。水洗結(jié)束后，料液酸度應(yīng)在0.2%以下。
6.蒸汽加熱減壓精餾 洗酯結(jié)束后，夾套內(nèi)通入蒸汽，并同時(shí)開(kāi)啟真空泵，在減壓下，先出盡水份，再出已酸乙酯頭子，最后出己酸乙酯成品。
在本過(guò)程的前期(出水份、頭子)反應(yīng)塔〔2〕頂部真空度應(yīng)控制在9.07×104Pa，夾套內(nèi)蒸汽壓力為11.8N/cm2，出水份時(shí)，回流量控制在85～90升/時(shí)，并關(guān)閉回流閥，出盡水份后，開(kāi)始出己酸乙酯頭子，回流量為50～55升/時(shí)，當(dāng)塔頂溫度升至90℃，真空度達(dá)9.33×104Pa，出液較多并穩(wěn)定時(shí)，取樣評(píng)香氣。如香氣純正，即轉(zhuǎn)入出成品。
出成品前期，回流量控制在150～160升/小時(shí)，出成品量控制在140～150升/小時(shí)，塔頂溫度90～95℃，真空度9.33×104Pa;后期回流量逐漸降至50～30升/小時(shí)，出成品量控制在50～30升/小時(shí)，塔頂溫度95～95.8℃，真空度9.53×104Pa。
當(dāng)成品出液量降至25升/小時(shí)時(shí)，隨時(shí)取樣評(píng)香氣。香氣如稍有變化，即結(jié)束出成品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)中的己酸乙酯生產(chǎn)工藝和設(shè)備相比，具有原料消耗低、電耗低、生產(chǎn)周期短、設(shè)備投資少、產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)。適用于香料工業(yè)、有機(jī)合成、食品工業(yè)等所采用的己酸乙酯的生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)己酸乙酯的新工藝，包括配料、回流酯化、脫水酯化、常壓回收乙醇、精餾等流程，其特征在于確定了原料及催化劑的合理配比；選用無(wú)水乙醇作為脫水劑；將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的新工藝，其特征是生產(chǎn)己酸乙酯的原料為精己酸(含量95%)和95°乙醇，催化劑為硫酸或氫型樹(shù)脂，己酸、乙醇、硫酸三者之間按重量比1∶0.8～1.2∶0.008配制(己酸、乙醇、樹(shù)脂三者則按重量比1∶0.8～1.2∶0.04配制)。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1～2所述的新工藝，其特征在于無(wú)水乙醇是在全回流過(guò)程結(jié)束后，加入反應(yīng)鍋〔1〕的，加入量以使淡乙醇蒸出量保持基本平衡為宜。
4.生產(chǎn)己酸乙酯的設(shè)備，包括反應(yīng)鍋(己酸乙酯酯化鍋)〔1〕、反應(yīng)塔〔2〕、冷凝器〔3〕、存液器〔4〕、換熱器〔5〕和其他輔助設(shè)備，其特征在于該設(shè)備只含一套酯化精餾鍋(塔)。
專利摘要
己酸乙酯生產(chǎn)的新工藝及其設(shè)備，其要點(diǎn)是確定了新的配料比例；選用無(wú)水乙醇作脫水劑；將酯化設(shè)備、精餾設(shè)備合二為一；將電加熱常壓精餾己酸乙酯改為蒸汽加熱減壓精餾。與現(xiàn)有技術(shù)中的己酸乙酯生產(chǎn)工藝和設(shè)備相比，具有原料消耗低、電耗少、生產(chǎn)周期短、設(shè)備投資少、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。適用于香料工業(yè)、有機(jī)合成、食品工業(yè)等所采用的己酸乙酯的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/02GK86104220SQ86104220
公開(kāi)日1987年12月30日 申請(qǐng)日期1986年6月18日
發(fā)明者吳夢(mèng)海, 汪綸章, 何偉民 申請(qǐng)人:國(guó)營(yíng)吳江香料廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan