專利名稱：聚二苯基二甲基線性硅氧烷制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)硅樹脂合成技術(shù)領(lǐng)域。主要用于做化纖溶紡噴絲板面處理和修正潤(rùn)滑脫膜劑。
目前，國(guó)內(nèi)外用于化纖溶紡噴絲板面處理和修正潤(rùn)滑脫膜的硅油，均屬有機(jī)硅氧烷系列的產(chǎn)品。如甲基硅油和低苯基的苯甲基硅油。這些硅油的缺點(diǎn)是，抗老化性能和揮發(fā)性能差。
本發(fā)明的目的是，提供一種抗老化，耐高溫差的硅油-聚二苯基二甲基線性硅氧烷的制備技術(shù)。
聚二苯基二甲基線性硅氧烷的分子式為(CH3)3SiO
(CH3)2SiO
(CH)nSiO]-Si(CH3)3m∶n＝9-0.25分子量2000-10000本發(fā)明使用的原料及其配方是1.原料二甲基二氯硅烷 (CH3)eSiCl2二苯基二氯硅烷 (C6H5)2SiCl2六甲基二硅氧烷 (CH3)3Si-O-Si(CH3)3六甲基二硅氧烷為封頭劑。
2.原料配方(重量比)二甲基二氯硅烷0.16-9二苯基二氯硅烷1六甲基二硅氧烷適量其最佳原料配方(重量比)為二甲基二氯硅烷1.5-2二苯基二氯硅烷1六甲基二硅氧烷適量本發(fā)明的制備工藝如圖所示，由水解.分離.裂解.聚合.洗滌.蒸餾六道工序構(gòu)成。
現(xiàn)將制備工藝分步敘述如下1.水解將按配方加二甲基二氯硅烷，二苯基二氯硅烷，投到水解罐中在70度-80度溫度下進(jìn)行水解。邊攪拌邊滴加，2小時(shí)加完，繼續(xù)攪拌20-30分鐘，水解完成后將物料送至分離工序的油酸分離器中。
水解的化學(xué)反應(yīng)為
式中m+n＝3-92.分離來(lái)自水解工序的物料在油酸分離器靜置分層后將酸分出棄掉，物料送至裂解工序的裂解釜中。
3.裂解裂解時(shí)以氟化鈉，氫氧化鉀水溶液為催化劑，在加溫(180-360度)減壓(700mmHg)條件下進(jìn)行裂解。
催化劑中氟化鈉以固體形式加入，加入量為物料重量的0.15%;氫氧化鉀的重量為物料的0.2%，將其配成含量為50%水溶液加入物料中。
裂解的化學(xué)反應(yīng)為
式中m和n為6-9
P+q＝3-5裂解后的物料送至聚合工序的聚合釜中。
4.聚合裂解后的物料在聚合釜中以濃硫酸為催化劑，在加溫(75度)攪拌的條件下進(jìn)行聚合。催化劑濃硫酸的加入量為物料得1.5%，同時(shí)加適當(dāng)?shù)姆忸^劑(六甲基二硅氧烷)。
聚合時(shí)的化學(xué)反應(yīng)為
聚合后的物料送至水洗工序的水洗罐中。
5.水洗首先除去聚合物料中的催化劑，然后用80-90度熱水洗凈殘酸。
6.蒸餾蒸餾釜中的物料在250-300度，真空度≥650mmHg的條件下進(jìn)行蒸餾，250度以上的餾份為成品，250度以下餾份返回裂解工序重新裂解，聚合。
用本發(fā)明技術(shù)制備的聚二苯基二甲基線性硅氧烷產(chǎn)品可達(dá)如下標(biāo)準(zhǔn)揮發(fā)份≤15%(在干燥箱中290度存放24小時(shí))抗老化時(shí)間90小時(shí)(在290度干燥箱中)苯基含量20-30%(用學(xué)外吸收光譜測(cè)定)聚二苯基二甲基線性硅氧烷，可用于高，低溫和常溫條件下的潤(rùn)滑，脫膜，絕緣等方面;如加工成霧化硅油則可用于化纖熔紡噴絲板面處理劑及橡膠，陶瓷，食品等方面的脫膜，潤(rùn)滑。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，工藝簡(jiǎn)單，流程短，用聚二苯基二甲基線性硅氧烷制成霧化硅油可做化纖熔紡噴絲板處理劑。


附圖為本發(fā)明工藝流程示意圖
權(quán)利要求
1.聚二苯基二甲基線性硅氧烷制備工藝，其特征在于由水解.分離.裂解.聚合.洗滌和蒸餾六道工序構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的制備工藝，其特征在于水解時(shí)二甲基二氯硅烷與二苯基二氯硅烷的重量比為0.16-9∶1，其最佳重量比為1.5-2∶1，水解溫度為70-80度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的制備工藝，其特征在于在分離器中將水解時(shí)產(chǎn)生的鹽酸分離出去。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的制備工藝，其特征在于裂解溫度為180-360度，真空度700mmHg，以氟化鈉和氫氧化鉀水溶液為催化劑，氟化鈉以固體形式加入。加入量為物料重量的0.15%，氫氧化鉀的加入量為物料重量的0.2%，以含量為為50%的水溶液形式加搿
5.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的制備工藝，其特征在于聚合溫度為75度，濃硫酸為催化劑，其加入量為物料的1.5%，封頭劑為六甲基二硅氧烷。其加入量適當(dāng)即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的制備工藝，其特征在于水洗時(shí)首先除去聚合物中的催化劑。然后用80-90熱水洗掉殘酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的制備工藝，其特征在于蒸餾溫度為250-300度，真空度為650mmHg，250度以上的餾份為成品。250度以下的餾份返回裂解工序重新裂解。
全文摘要
聚二苯基二甲基線性硅氧烷制備工藝，以二甲基二氯硅烷。二苯基二氯硅烷，六甲基二硅氧烷和相應(yīng)催化劑為原料，由水解、分離、裂解、聚合、洗滌和蒸餾六道工序構(gòu)成。聚二苯基二甲基線性硅氧烷，可用于高、低溫和常溫條件下的潤(rùn)滑、脫膜、絕緣等方面，加工成硅油可用于化纖熔紡噴絲板面處理劑及橡膠、陶瓷、食品等方面的脫膜、潤(rùn)滑。
文檔編號(hào)C08G77/06GK1037158SQ8810518
公開日1989年11月15日 申請(qǐng)日期1988年12月12日 優(yōu)先權(quán)日1988年12月12日
發(fā)明者楊學(xué)孔, 苑永葆, 趙振峰, 鄭翠娥, 李子文, 王金風(fēng), 陳剛 申請(qǐng)人:營(yíng)口市熊岳制藥廠, 大連市合成纖維研究所