專利名稱:紫外光動(dòng)態(tài)合成水凝膠材料的方法
紫外光動(dòng)態(tài)合成水凝膠材料的方法,涉及新型高分子材料的制作技術(shù)。
美國專利文獻(xiàn)(US-4620954)報(bào)道了一種紫外線引發(fā)共聚合水凝膠的技術(shù)。即以N-乙烯基內(nèi)酰胺如N-乙烯基吡咯烷酮(N-VP)和疏水性丙烯酸酯,如苯基甲基丙烯酸乙酯(PHEMA)為單體,以甲基丙烯酸烯內(nèi)酯為交聯(lián)劑,以t-J基過氧化物(t-BPO)為熱引發(fā)劑,以2.2-二甲氧基-乙苯基苯乙酮(DMPP)或安息香甲醚(BZME)為光敏劑,在5℃的溫度下混合后,注入模具用紫外線輻照50分鐘,然后在加熱爐中氮?dú)夥障?00℃兩小時(shí),接著將被輻照物從模具中移至緩沖鹽水中水合8天,可得軟接觸鏡。除了上述苛刻條件外,在整個(gè)過程中,紫外線光敏劑最適用量將被嚴(yán)格控制在0.3%~0.35%(重量百分比)。用量少了所得水凝膠回彈性不充分,用量多了,會(huì)形成僵硬皮革似的水凝膠,而且還必須添加熱引發(fā)劑0.4%~0.6%(重量百分比),以便進(jìn)一步進(jìn)行熱聚合,否則得不到所期望的水凝膠??v觀以上過程,不但條件相當(dāng)苛刻,過程復(fù)雜,而且所使用的光敏劑和熱引發(fā)劑的量較大,聚合過程中都會(huì)鍵合于分子鏈的端基,有一定的毒性。所得材料還必須在緩沖鹽溶液中水化長達(dá)8天之久,否則材料呈渾濁木紋狀或霧狀,使生產(chǎn)過程拉得很長,制造水凝膠材料的商品化受到了致命的限制。
本發(fā)明旨在給出一種水凝膠材料的制作方法,改革了復(fù)雜苛刻的制作條件,取消了有毒的熱引發(fā)劑,大大縮短了生產(chǎn)周期。
本發(fā)明使用了甲基丙烯酸β-羥乙酯(HEMA),N-乙烯基吡咯烷酮(N-VP),丙烯酸酯類,并選用了二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑,不用熱引發(fā)劑,只用少量光敏劑,在常溫下混合上述各組份,待它們互溶后,加入上述光敏劑,溶解后于20℃以下注入轉(zhuǎn)動(dòng)的模具中或注入平板平移的模具中,在氮?dú)夥罩写蜷_紫外光燈,距離被輻照的模具之上30~50cm處輻照10~50分鐘,待冷卻后,即可得完全透明的水凝膠材料。
本發(fā)明所使用的甲基丙烯酸β-羥乙酯(HEMA)40%~98%,最適量67.5%;N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)20%~60%,最適量25%;丙烯酸酯類(RCH2C2OOCnH2π+1,n=1~8)0~10%,最適量5%;二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)1%~3%,最適量2%;安息香甲醚(或乙醚、或丁醚)0.03%~0.3%,最適量0.15%。
調(diào)節(jié)上述配方比例,所得透明水凝膠材料性能為抗張強(qiáng)度5~15KG/cm2,延伸率50~200%,含水率(在水中溶脹后)38~70%,可制作含水量40%,中心厚度0.03~0.04mm的超薄型軟接觸鏡,和含水量55%,中心厚度0.03~0.04mm的超薄型高含水量的軟接觸鏡,以及制作生物醫(yī)學(xué)等方面的制品。
圖1給出的是本發(fā)明的工藝流程圖說明1、N-VP2、PHEMA3、甲基丙烯酸內(nèi)酯4、光敏劑5、熱引發(fā)劑6、配料7、加料于模具(靜態(tài))8、紫外光輻照9、熱聚合10、后加工11、緩沖鹽水中水合12、軟鏡成品。
圖2A和圖2B繪出的是本發(fā)明的轉(zhuǎn)動(dòng)式動(dòng)態(tài)模具的示意圖1、蓋、2、殼體3、進(jìn)氣接頭4、傳動(dòng)座板5、調(diào)速電機(jī)6、出氣接頭7、鏡片模8、套圈9、軸承套10、傳動(dòng)軸11、滾動(dòng)軸承12、孔用擋圈13、齒輪。
這里給出本發(fā)明的五個(gè)實(shí)施例實(shí)施例1HEMA160.6%,甲基丙烯酸異辛酯(EHMA)38.4%,NVP229.9%,EDGMA41%,安息香乙醚50.1%,混合溶解6均勻后,注入轉(zhuǎn)動(dòng)模具中7,在氮?dú)夥罩写蜷_紫外燈,在距離混合物之上35cm處輻照830分鐘,待冷卻后,取出放在100℃恒溫烘箱中固化2小時(shí),即可制作高含水量70%的軟接觸鏡10。
實(shí)施例2HEMA179%,EHMA35%,NVP214.85%,EGDMA41%,安息香乙醚50.15%,按實(shí)例1的工藝制作,可得含水量40%,中心厚度0.04mm的超薄型軟接觸鏡10。
實(shí)施例3HEMA165.5%,EHMA38.0%,NVP224.85%,EGDMA41.5%,安息香乙醚50.15%,按實(shí)例1工藝制作,可得高含水量58%,中心厚度量0.04mm的超薄型軟接觸鏡10。
實(shí)施例4HEMA195%,HEMA32.85%,EGDMA42%,安息香乙醚50.15%,按實(shí)例1工藝制作,可得含水量38%,中心厚度0.04mm的超薄型軟接觸鏡10。
實(shí)施例5HEMA140%,NVP250%,EHMA38.8%。EGDMA41%,安息香50.2%,混合均勻6后,涂布于平板平移式模具上的特殊紗布上,平板平移模具以每分鐘20厘米的速度通過打開的紫外燈,即可制得透水、吸濃血、透氣的水凝膠紗布。
權(quán)利要求
1.紫外光動(dòng)態(tài)合成水凝膠材料的方法,涉及新型高分子材料的制作技術(shù),需經(jīng)配料6,加料于轉(zhuǎn)動(dòng)模具7,紫外光輻照8,后加工9等工藝,其特征在于甲基丙烯酸β-羥乙酯/,N-乙烯基吡咯酮2,丙烯酸酯類3,交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯4,和光敏劑5,在室溫下混合溶解6,均勻后注入動(dòng)態(tài)模具7中,在氮?dú)夥罩写蜷_紫外燈,在距離混合物之上相應(yīng)位置處輻照8相應(yīng)時(shí)間,待冷卻后進(jìn)行后加工處理9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于甲基丙烯酸β-羥乙酯/(HEMA)40%~98%,最適量67.5%;N-乙烯基吡咯烷酮2(NVP)20%~60%,最適量25%,丙烯酸酯類3(RCH2C2OOCnH2n+1,n=1~8)0~10%,最適量5%;交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯4(EGDMA)1%~3%,最適量2%,安息香甲醚50.03%~0.3%,最適量0.15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于光敏劑5可用安息香乙醚0.03%~0.3%,最適量0.15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于光敏劑5可用安息香丁醚0.03%~0.3%,最適量0.15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于動(dòng)態(tài)模具可以是離心轉(zhuǎn)動(dòng)的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于動(dòng)態(tài)模具可以是平移的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于各組份溶解的環(huán)境溫度為5℃~30℃,最適合為20℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于紫外光燈輻照8時(shí)距離被輻照物30cm~50cm,最適合為35cm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于紫外光燈輻照8時(shí)間為10分鐘~50分鐘,最適合為20分鐘。
全文摘要
紫外光動(dòng)態(tài)合成水凝膠材料的方法,涉及新型高分子材料的制作技術(shù)。本發(fā)明不用有毒的熱引發(fā)劑,只用少量光敏劑,帶溫下混合溶解各組份,并于動(dòng)態(tài)模具中進(jìn)行紫外光輻照。改革了復(fù)雜苛刻的制作條件,大大縮短了生產(chǎn)周期,降低了生產(chǎn)成本,為水凝膠材料的制作提供了一條經(jīng)濟(jì)有效的道路,可廣泛應(yīng)用于制作各種形式的水凝膠產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C08K5/10GK1039609SQ8810554
公開日1990年2月14日 申請(qǐng)日期1988年7月15日 優(yōu)先權(quán)日1988年7月15日
發(fā)明者楊月琪, 劉鈺銘 申請(qǐng)人:上??萍即髮W(xué)