專利名稱:Da遮蓋力劑的制備方法
本發(fā)明涉及以銀鹽為唯一感光材料的有機(jī)增感物的制備方法，也涉及在多糖類或其衍生物上由聚合單體得到的高分子化合物的制備方法。
現(xiàn)有的照相乳劑遮蓋力劑主要有以下三種1、以右旋糖酐作為代表的糖類遮蓋力劑(見文獻(xiàn)1-6)，它可以提高遮蓋力，降低涂布銀量，但膠片保存時(shí)易引起“灰霧”現(xiàn)象。2、合成高分子遮蓋力劑(見文獻(xiàn)7-12)，它有一定節(jié)銀效果，有利于增強(qiáng)膠片的物理性能，但尚難以克服膠片的“灰霧”現(xiàn)象。3、糖類遮蓋力劑與合成高分子遮蓋力劑加合使用(見文獻(xiàn)13-15)，提高遮蓋力的效果好。理論上糖類-合成高分子接枝共聚物遮蓋力劑兼有上述前兩類遮蓋力劑的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)其制備方法國(guó)內(nèi)外都在大力研究。
本發(fā)明目的是研究一種制備高效遮蓋力劑的方法，以提高照相乳劑遮蓋力，降低感光材料單位面積銀的用量，用于制備低銀醫(yī)用X線膠片。
本發(fā)明是以右旋糖酐(或羧甲基右酐)與丙烯酰胺單體為原料，在水溶媒中，以過硫酸鉀為引發(fā)劑，間苯二酚為阻聚劑，在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)，合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)-丙烯酰胺接枝共聚物(DA遮蓋力劑)，配料方法及反應(yīng)條件詳見下述實(shí)施例。制成品系白色粉末或小塊狀，無臭、無味，易溶于水，不溶于乙醇，其特性粘度在0.092-0.412之間，平均分子量在1萬-20萬之間。
用本發(fā)明方法制備的DA遮蓋力劑兼?zhèn)涮穷惻c合成高分子化合物兩類遮蓋力劑的優(yōu)點(diǎn)，用它與特定的穩(wěn)定劑組合配方制備的低銀醫(yī)用X線膠片，在確保照相性能的前提下，其涂布銀量為每平方米膠片7克以下，最低到5.8克，達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平，膠片經(jīng)臨床應(yīng)用性能良好，也無“灰霧”現(xiàn)象。
實(shí)施例給出下面幾種配方1、右旋糖酐 20公斤丙烯酰胺 1.0公斤過硫酸鉀 40克間苯二酚 20克蒸餾水 100升乙醇 適量2、右旋糖酐 5公斤丙烯酰胺 1.0公斤過硫酸鉀 7.5克間苯二酚 5克蒸餾水 25升乙醇 適量3、羧甲基右酐 10公斤丙烯酰胺 1.0公斤過硫酸鉀 10克間苯二酚 10克蒸餾水 50升乙醇 適量
4、羧甲基右酐 2公斤丙烯酰胺 0.16公斤過硫酸鉀 3克間苯二酚 1.6克蒸餾水 10升乙醇 適量在反應(yīng)鍋中把蒸餾水加溫煮沸后溶解右旋糖酐(或羧甲基右酐)，降溫至55°-65℃后通入氮?dú)?，投入丙烯酰胺，充分?jǐn)嚢韬笸度脒^硫酸鉀，反應(yīng)35-50分鐘后投入間苯二酚，將反應(yīng)液升溫至100℃停止攪拌，出料，用濃度大于70%的乙醇洗脫，脫水成粉。
參考文獻(xiàn)1、杜邦公司BP 875100 1048057US 3063838 3272631Ger offen 19282262、沃爾芬照相化學(xué)廠BP 1064215 1073625Ger(Eert)49157 116518Ger offen 25255913、小西六照相公司BP 1205474Ger 16222944、杜邦公司US 3137575 3087818
3185569 3152906BP 978800Ger 11614785、柯達(dá)公司BP 922179 976395 107674Ger 11232036、依爾福公司BP 1063841Fr 14603697、杜邦公司BP 867879 933494 976222US 3043698Ger 11332428、柯達(dá)公司US 3003878 3165412 31782963271158 3312554 3316097BP 904863 1010917 10139051073238 1078335Ger 11599159、通用苯胺公司(GAF)US 331255310、阿克發(fā)一吉伐公司BP 1069944Fr 1442696 1460320
11、富士公司BP 107637812、法蘭尼亞公司(FERRANIA)比利時(shí)695200 695322 695416694819 69390713、杜邦公司BP 1048057 97622114、柯達(dá)公司比利時(shí)專利 68937415、依爾福公司BP 1039475 104211616、沃爾芬照相化學(xué)廠Ger(Eert) 11487117、Gre offen 2334530 2316412日本公開 74-2639474-131283US 3826769
權(quán)利要求
1.一種以右旋糖酐(或羧甲基右酐)與丙烯酰胺單體為原料的照相鹵化銀乳劑高效遮蓋力劑的制備方法，本發(fā)明的特征是在水溶媒中，以過硫酸鉀為引發(fā)劑，間苯二酚為阻聚劑，經(jīng)聚合反應(yīng)合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)-丙烯酰胺接枝共聚物。制成品特性粘度在0.092-0.412之間，平均分子量在1萬-20萬之間。
2.權(quán)利要求
1所說的照相鹵化銀乳劑高效遮蓋力劑的制備方法，其特征是右旋糖酐(或羧甲基右酐)與丙烯酰胺單體原料的重量比為10∶0.5-5。
3.權(quán)利要求
1所說的照相鹵化銀乳劑高效遮蓋力劑的制備方法，其特征是聚合反應(yīng)時(shí)間控制在35-50分鐘，加阻聚劑后升溫至100℃。
4.權(quán)利要求
1或2或3所說的照相鹵化銀乳劑高效遮蓋力劑的制備方法，其特征是反應(yīng)生成物用濃度大于70%的乙醇洗脫雜質(zhì)脫水成粉。
專利摘要
照相鹵化銀乳劑高效遮蓋力劑的DA遮蓋力劑的制備方法。以右旋糖酐(或羧甲基右酐)與丙烯酰胺單體為原料，在水溶媒中，以過硫酸鉀為引發(fā)劑，間苯二酚為阻聚劑，在一定條件下反應(yīng)合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)—丙烯酰胺接枝共聚物。用它與特定的穩(wěn)定劑組合配方制備之醫(yī)用X線膠片，每平方米涂布銀量可降至7克以下，最低可達(dá)5.8克，經(jīng)臨床應(yīng)用證實(shí)膠片性能良好，也無灰霧現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C08F251/00GK86106051SQ86106051
公開日1988年2月3日 申請(qǐng)日期1986年9月13日
發(fā)明者陳惠發(fā), 束效先, 傅華康, 彭靜 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍空軍天津醫(yī)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan