專利名稱：填充型聚氯乙烯流動改性劑的制作方法
一種用于聚氯乙烯硬制品加工技術中的多層次交聯包復的填充型PVC流動改性劑及其制造方法。
本發(fā)明用于聚氯乙烯硬制品加工技術中，用填充改性的方法，大幅度提高PVC擠出加工流動線速度，而不影響制品的綜合物理機械性能。
在硬PVC加工成型工業(yè)中，國內外科技界和工業(yè)界歷來認為填充材料不能用來改善硬PVC流變性能及擠出加工線速度，且又不影響硬制品的物理一機械性能，從國際聯機檢索中心提供的信息表明填充材料，通過鈦系、硅系、鋁系等偶聯劑可用來改善PVC制品穩(wěn)定性(CA.96053313)耐熱性(CA.95188155)等，但尚未發(fā)現用來改善硬PVC流動性的任何文獻信息。
本發(fā)明的目的在于通過多層次包復處理的方法，使填充材料由阻流作用轉變成促流作用，同時在不加其它耐沖擊改性劑(EVA、ACR、CPE等)的情況下，吸收沖擊能，在填充量在0-30%(重量)的范圍內，不降低耐沖擊性能，并改善硬PVC制品的初期著色性，熱穩(wěn)定性及耐熱性能。
為實現上述目的，本發(fā)明提出一種特殊的技術路線，首先按總組份重量100%的比例將粒度大小分別為400目/寸和800目/寸的兩種填充料顆?；旌弦黄?填充料為石灰石、方解石粉、氧化硅粉、各種尾礦粉等)，使中心顆粒剛好頂上周圍的顆粒，使顆粒間有一定的間隔(見附圖1)，以此使在干粉條件下，提高其干粉的流動性。在此基礎上對上述顆粒表面進行四層包復見附圖2通過四層包復后的填充顆粒示意圖第一層包復用具有雙鍵的有機偶聯劑硅烷烯0.1-2和交聯劑丙烯酸雙乙二醇酯0.01-0.5與填充顆粒表面作用。
第二層包復用含氯的粘彈體氯化乙丙聚合物裂解嵌段共混物1-10與通過第一包復層的物料進行交聯包復，以便在高剪切作用下，不致使包復層脫離填充顆粒表面。
第三層包復用分散劑十六烷基磺酸鈉1-6和穩(wěn)定劑有機錫8380.1-2與通過第二包復層的物料進行第三層包復。
第四層包復用OЛ-4型非離子乳化分散劑0.5-2與通過第三層包復的物料進行第四層包復，以防止精細化粉料的吸濕及相互凝聚，消除制品中的“晶”點及“紋流”線。
工藝配方及包復工藝條件1.配方(按重量份數)白色填料由400目/寸及800目/寸雙分布粉料組成的100份(如CaCO3)A、偶聯劑硅烷烯0.1-2B、交聯劑丙烯酸雙乙二醇酯0.01-0.5C、氯化乙丙聚合物裂解嵌段共混物1-10D、十六烷基磺酸鈉1-6E、有機錫838穩(wěn)定劑0.1-2F、OЛ-型非離子乳化分散劑0.5-2
G、外潤滑劑氧化聚乙烯StCa0.1-12、包復工藝條件在進行每一層包復時均按下列包復條件生成包復溫度100-140℃攪拌速度700轉/分攪拌時間10分鐘實施例1、第一層包復配料與份數400目/寸CaCO350;800目/寸CaCO350;A 0.5;B 0.5;氧化聚乙烯 0.2;StCa 0.2。
先將硅烷烯偶聯劑和雙丙烯酸乙二醇酯混合起來，噴射到高速攪拌狀態(tài)下的CaCO3表面上，在130℃下以700轉/分攪拌10分鐘生成第一層包復后再加外潤滑劑氧化聚乙烯和硬脂酸鈣。
2、第二層包復配料與份數400目/寸CaCO350;800目/寸CaCO350;A 0.5;B 0.5;C 3;氧化聚乙烯 0.2;StCa 0.2.
把生得的第一層包復的CaCO3粉料通過漂水(100℃)沸水方法檢驗包復的封閉性和偶聯層的穩(wěn)定性，合格之后，再用氯化乙丙聚合物裂解嵌段共混物，噴射到高速攪拌狀態(tài)下的一層包復后的物料上，在130℃下以700轉/分攪拌10分鐘，生成第二層包復后，外加外潤滑劑氧化聚乙烯和StCa。
3、第三層包復配料與份數400目/寸CaCO350;800目/寸CaCO350;A 0.5;B 0.5;C 3;D 4;E 2;氧化聚乙烯 0.2;StCa0.2.
把生成第二層包復后的CaCO3粉料再加分散劑十六烷基磺酸鈉4份和穩(wěn)定劑有機錫838 2份，混合起來，噴射到高速攪拌狀態(tài)下的二層包復后的物料上，在130℃下以700轉/分攪拌10分鐘，生成第三層包復，再加外潤滑劑氧化聚乙烯和StCa。
4、第四層包復.
配料與份數400目/寸CaCO350;800目/寸CaCO350;A 0.5;B 0.5;C 3;D 4;E 2;F 1;氧化聚乙烯 0.2;StCa 0.2。
把生成第三層包復后的CaCO3粉料再加OЛ-4型非離子乳化分散劑1份，噴射到高速攪拌狀態(tài)下的三層包復后的物料上，在130℃下以700轉/分攪拌10分鐘，生成第四層包復，再加外潤滑劑氧化聚乙烯和StCa即成為了本發(fā)明的PVC流動改性劑。
5、最佳配方配料與份數400目/寸CaCO350;800目/寸CaCO350;A 0.5;B 0.5;C 4;D 2;E 1;F 1;氧化聚乙烯 0.2;StCa 0.2.
本發(fā)明的效果由于兩種粒度的填充顆粒表面，均通過交聯及多層封閉式包復，使填充材料在高速剪切速度下＞103/秒，其包復層仍不脫離顆粒表面，使填充顆粒真正起流動載體的作用，有效地提高硬PVC的擠塑線速度＞20-25%，可用單螺桿擠出機直接粉料擠硬PVC管材及異型材，打破了只有雙螺桿才能使粉料直接擠硬PVC管材的傳統(tǒng)方法。
本發(fā)明的流動改性劑減少填充料對擠出機的機械磨損，此外，歷來硬PVC的抗沖擊性主要靠EVA、ACR、CPE等沖擊改性劑來維持或提高，尤其填充條件下更如此，但用上述流動改性填充料可在填充量為0-30%范圍內不用上述抗沖擊改性劑，仍能保持純PVC所具有的抗沖擊性能，大大節(jié)省了PVC原材料。


圖1為兩種粒度大表不同的顆粒填充(如CaCO3)在空間的相互推動的示意圖。
1-800目/寸的CaCO3填料2-400目/寸的CaCO3填料圖2為800目/寸的CaCO3填料經四層包復后的顆粒1-800目/寸的CaCO3填料顆粒3-第一包復層4-第二包復層5-第三包復層6-第四包復層
權利要求
1.一種PVC流動改性劑，其特征在于把含有大小分別為700-800目/寸，350-400目/寸的兩種分布填料顆粒，按總組份(以重量計)為100%的比例混合后，經有機偶聯劑、交聯劑、含氯的粘彈體、分散劑和穩(wěn)定劑分別進行四層包復后外加潤滑劑而成。
2.按權利要求1的流動改性劑，其特征在于填充材料可為石灰石、方解石粉、氧化硅粉、高嶺土粉、各種尾礦粉。
3.根據權利要求1的流動改性劑，其特征在于包復層的配方(按重量份數計)填料顆粒-350-400目/寸及700-800目/寸的雙分布粉料(按組份為100份的重量計如CaCO3)A、硅烷烯偶聯劑0.1-2B、丙烯酸雙乙二醇酯交聯劑0.01-0.5C、氯化乙丙聚合物裂解嵌段共混物1-10D、第一分散劑十六烷基磺酸鈉1-6E、有機錫838穩(wěn)定劑0.1-2F、第二分散劑OЛ-型非離子乳化分散劑0.5-2G、外潤滑劑氧化聚乙烯、SaCa0.1-1
4.一種制造PVC流動改性劑的方法，其特征在于a、先將硅烷烯偶聯劑和雙丙烯酸乙二醇酯1∶1混合起來，加入高速攪拌狀態(tài)下的粒度分別為400目/寸、800目/寸按重量比為1∶1的CaCO3)填料顆粒表面，在包復工藝條件下，生成第一包復層。b、在a的基礎上通過10G℃沸水漂洗經檢驗合格后加氯化乙丙聚合物裂解嵌段共混物3份，在包復工藝條件下，生成第二包復層。c、第二包復層后，加入十六烷基磺酸鈉2份和有機錫838穩(wěn)定劑1份，在包復工藝條件下，生成第三包復層。d、繼第三層包復后，加入1份OЛ-4型非離子乳化分散劑，在包復工藝條件下，生成第四層包復。e、繼生成四層包復后的填充顆粒料，外加潤滑劑氧化聚乙烯0.2份和StCa0.2份，即生成PVC流動改性劑。
5.根據權利要求4所述流動改性劑的制造方法，其特征在于包復工藝條件如下a、包復溫度為100℃-140℃b、攪拌速度為700轉/分c、攪拌時間為10分鐘
全文摘要
一種用于聚氯乙烯的硬制品加工技術中的流動改性劑，在純PVC中加入經四層包覆后的填充材料顆粒后，所加工出的制品不僅改善了加工性能而且未改變制品的性能指示。本流動改性劑，適用于聚氯乙烯的硬管材、異材、板材、波紋管以及半硬制品加工技術中。
文檔編號C08K9/04GK1038660SQ8910311
公開日1990年1月10日 申請日期1989年5月12日 優(yōu)先權日1989年5月12日
發(fā)明者金日光, 張桂平, 金相哲, 武德珍 申請人:北京化工學院