專利名稱：無乙二醇回收精制的直接酯化生產(chǎn)聚酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于直接酯化連續(xù)制造聚酯的方法。
由對苯二甲酸(以下簡稱TPA)和乙二醇(以下簡稱EG)直接酯化生產(chǎn)聚酯是近年發(fā)展起來的一種聚酯生產(chǎn)新工藝，與傳統(tǒng)的酯交換法比較，具有流程簡單，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，已為許多聚酯生產(chǎn)廠家所采用。
在直接酯化法工藝中，為了保證酯化充分，EG總是以超過反應(yīng)當(dāng)量的量加入，一般TPA與EG的摩爾比為1.15左右。過剩的EG將在縮聚時(shí)副產(chǎn)出或直接蒸發(fā)并經(jīng)濕式冷凝器冷凝，對這部分冷凝所得的EG，通常是附設(shè)一套回收精制裝置來進(jìn)行處理，一部分經(jīng)初步處理便返回至縮聚釜的真空噴淋系統(tǒng)，向噴淋循環(huán)液補(bǔ)充含雜較少的EG以防止循環(huán)管路、噴嘴等的阻塞;其余部分則精制成高品質(zhì)的EG作為原料使用。正由于這套回收精制裝置的存在，使得聚酯的生產(chǎn)成本、原料單耗和設(shè)備投資大為增加。然而EG之所以要精制后才能作為原料使用，只是人們受了傳統(tǒng)的酯交換法的影響，而實(shí)際上經(jīng)研究表明，水以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)在酯化過程中可通過酯化釜上的蒸餾塔不斷排出，少量水以及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)的存在對直接酯化法工藝來說并不影響聚酯產(chǎn)品的質(zhì)量，而冷凝所得的EG中所含有的低聚物則完全可再加以利用?；谶@一點(diǎn)，本發(fā)明提出了一種新的直接酯化連續(xù)制造聚酯的方法，它不附設(shè)上述回收精制裝置，同樣可獲得品質(zhì)優(yōu)良的聚酯產(chǎn)品。
本發(fā)明是將縮聚釜冷凝所得的EG直接返回作為原料使用，下面結(jié)合附圖
來詳細(xì)說明本發(fā)明所提出的聚酯生產(chǎn)方法。
圖中1是漿料調(diào)配槽，用以調(diào)配TPA、EG、催化劑等，調(diào)配好的漿料進(jìn)入第一、第二酯化釜2、3分級酯化，反應(yīng)產(chǎn)生的水以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)和蒸發(fā)的EG進(jìn)入蒸餾塔7，水以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)由塔頂排出，EG則從塔底回流至酯化釜內(nèi)。酯化后的物料隨后進(jìn)入第一、第二、第三縮聚釜4、5、6分級縮聚，從第三縮聚釜出來的聚酯便可制成切片或直接用于紡絲了。8、9、10分別是第一、第二、第三縮聚釜的濕式冷凝器，11、12、13分別是三只冷凝器的液封罐，縮聚反應(yīng)副產(chǎn)的EG以及直接蒸發(fā)的EG在8、9、10中被直接噴淋冷凝流入11、12、13、16、17、18是三只熱交換器，分別用于冷卻噴淋循環(huán)液。由于縮聚釜中蒸發(fā)的不僅僅是EG，還有水以及其它低沸點(diǎn)的雜質(zhì)和高沸點(diǎn)的二甘醇、低聚物等雜質(zhì)，為了防止這些雜質(zhì)的積累而阻塞循環(huán)管路以及噴嘴，在第三液封罐13中連續(xù)補(bǔ)充新鮮的EG，為使三只液封罐中都能得到新鮮的EG，第一至第三液封罐的位置應(yīng)逐步升高。第一液封罐11中的冷凝液用泵連續(xù)輸入高位槽15，高位槽能起到平衡緩沖的作用，然后輸入漿料調(diào)配槽1中作為原料使用。為了除去冷凝液中的不溶性雜質(zhì)，冷凝液在進(jìn)入高位槽前先經(jīng)一過濾器14過濾。
在本發(fā)明中，對整個(gè)系統(tǒng)而言，新鮮的EG的加入點(diǎn)實(shí)際上有二個(gè)，一個(gè)在漿料調(diào)配槽1，另一個(gè)在第三液封罐13，由13加入的EG量為總EG加入量的35～50%，而加入的TPA與總EG的摩爾比為1.02～1.10。
與傳統(tǒng)的直接酯化連續(xù)生產(chǎn)聚酯的方法相比，由于本發(fā)明提出的方法去除了回收精制裝置，將反應(yīng)后過剩的EG直接返回作為原料使用，從而使得設(shè)備投資大為減少，能耗及原料單耗降低。在一般情況下，EG的單耗可減少10～15公斤/噸切片，PTA單耗可減少4公斤/噸切片左右，能耗則至少可減少20公斤標(biāo)準(zhǔn)油/噸切片。
實(shí)施例將TPA與EG以1.05的摩爾比加入系統(tǒng)，其中TPA和60%的EG由漿料調(diào)配槽1中加入，40%的EG由第三液封罐13加入，調(diào)配好的漿料進(jìn)入第一、第二酯化釜分級酯化，在第一酯化釜中的酯化率為86%，第二酯化釜中的酯化率為96%，酯化后的低聚物進(jìn)入第一、第二、第三縮聚釜分級縮聚。
所得聚酯的品質(zhì)指標(biāo)為特性粘度 0.64 聚合度 102二甘醇含量(wt) ＜0.76% 色相 L＝73，b＝權(quán)利要求
1.一種由對苯二甲酸與乙二醇直接酯化制造聚酯的方法，其特征在于(1)乙二醇的進(jìn)料為一部分由漿料調(diào)配槽加入，另一部分由縮聚釜的真空噴淋系統(tǒng)加入，后者占總加入量的35～50%，(2)縮聚過程中副產(chǎn)的乙二醇及過量加入的乙二醇蒸汽經(jīng)噴淋冷凝，所得之冷凝液直接作為原料返回漿料調(diào)配槽。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的制造聚酯的方法，其特征在于冷凝所得之乙二醇冷凝液經(jīng)過濾器過濾后再進(jìn)入漿料調(diào)配槽。
3.據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制造聚酯的方法，其特征在于冷凝所得之乙二醇冷凝液進(jìn)入漿料調(diào)配槽前先儲(chǔ)于一高位槽。
全文摘要
一種直接酯化連續(xù)生產(chǎn)聚酯的方法，其特征是不附設(shè)回收精制裝置對系統(tǒng)過剩的乙二醇進(jìn)行回收精制，而將由縮聚釜冷凝所得的乙二醇直接返回作為原料使用。新鮮乙二醇由漿料調(diào)配槽和最終一級的濕式冷凝器的液封罐二處加入，由后者加入的量為總加入量的35～50％，TPA與總加入的EG的摩爾比為1.02～1.10。所得聚酯的質(zhì)量與傳統(tǒng)的直接酯化法生產(chǎn)的聚酯相同，而設(shè)備投資、原料單耗及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用則大為降低。
文檔編號C08G63/183GK1054988SQ90102819
公開日1991年10月2日 申請日期1990年3月20日 優(yōu)先權(quán)日1990年3月20日
發(fā)明者王行田, 張自友, 石熙 申請人:中國石油化工總公司上海石油化工總廠