專利名稱：棉稈和花生殼制備再生纖維素膜的方法
棉桿花生殼等農(nóng)林副產(chǎn)物，隨原料產(chǎn)地，品種不同一般均含有30-50%纖維素，15-35%半纖維素，15-30%木質(zhì)素和4～5%灰分。國內(nèi)外對于棉桿花生殼通常采用機械壓磨和堿蒸煮法得到纖維素漿料，用以生產(chǎn)人造纖維板材，牛皮箱板紙與高級新聞紙。
在本發(fā)明之前，中國專利87106024公開了一種用纖維素和棉花溶于鎘乙二胺溶液制備再生纖維素多孔膜的方法，中國專利88103036公開了一種用纖維素和棉花溶于銅氨-銅乙二胺混合溶液制備再生纖維素多孔膜的方法。本發(fā)明與上述方法相比，有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。本發(fā)明的目的就是提供一種以農(nóng)付產(chǎn)物為原料采用一種能高效溶解纖維素的銅氨法制備再生纖維素膜的新方法。
本發(fā)明的要點是用4.5～5%硝酸溶液于100℃時對棉桿花生殼水解4小時，因硝酸具有較強氧化性，能破壞其中的木素，使之生成硝化木素，后經(jīng)1.6%NaoH溶液，80℃處理1.5小時，能加速硝化木素及色素的溶解與除去。當堿濃度大于1.6%處理時間超過1.5小時，會發(fā)生強堿效應，易使纖維堿化，若堿濃度與反應時間低于此值，通常硝化木素及雜質(zhì)除去不完全，則制膜時不溶物多，導致膜的性能下降。接著再用2%Hcl溶液煮沸1小時，過濾，洗凈。所得棉桿花生殼纖維素粉其粘均分子量Mη分別為1.56×105和1.52×105，木質(zhì)素和灰分殘留量僅為0.5～0.6%和0.6～1.0%。將此粉料迅速溶解在一定量的Cu(oH)2和NH3水的混合溶液中，經(jīng)脫氣刮膜后，于稀堿稀酸中凝固成強韌性好的薄膜。
本發(fā)明具有積極的效果，用上述方法制備了分子量Mη為6.1×104和5.3×104;結(jié)晶度為48.0%和55.8%的棉桿和花生殼纖維素膜。這些干膜的抗拉強度為562kg/cm2和572kg/cm2;直角撕裂強度為82.1kg/cm2和78.1kg/cm2，耐有機溶劑、耐油、抗稀酸稀堿，透水汽，膜外觀為無色均勻透光薄膜。可用作食品包裝，農(nóng)用膜以及分離、濃縮、精制多孔膜。使用農(nóng)業(yè)廢料制造用途廣泛的功能膜，不僅原料來源充足，因地制宜，同時該膜易被土壤微生物，及多種霉菌所分解，不污染環(huán)境對土壤具有顯著經(jīng)濟和社會效益。
下面將結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步的詳述。
本發(fā)明的實施例分為棉桿、花生殼水解和再生纖維素膜制造兩部分。首先將棉桿花生殼切斷搗碎，用水沖洗、花生殼還需放在沸水中浸泡半小時，取此原料60克，用4.5%～5%HNO3水解，按1∶10配比，在100℃攪拌煮沸2小時，過濾，水洗后再加9克NaoH配成1.6%溶液和少量漂白粉，于80℃反應45分鐘，過濾，水洗至中性，在70℃以下烘干成纖維素粉約24克和20克。稱取2克纖維素粉在水中煮沸20分鐘，過濾并脫水后按重量百分比銅∶氨∶水＝8∶22∶70加入3.5克Cu(oH)2和28毫升濃NH3水，混合攪勻，放進2滴甘油和12.5%Na2so3溶液，纖維素溶液經(jīng)過濾脫氣后，在玻璃板上刮膜(厚度0.25mm)，于室溫中預凝固0.5-1.0小時，先放入到10%的NaoH溶液，再放入5%的H2so4溶液中凝固15分鐘，至蘭色消失止。用水洗凈后在10%甘油水溶液內(nèi)增塑，然后在平板上干燥成膜。
權(quán)利要求
1.一種制備再生纖維素膜的方法，用棉桿和花生殼作為原料，本發(fā)明的特征是(1)將切斷搗碎了的棉桿和花生殼在4.5～5%的HNO3溶液中煮沸水解，經(jīng)1.6%的NaoH溶液回流處理后，再在2%的Hcl溶液中煮沸，(2)過濾，水洗至中性后，用水煮2小時成纖維素粉，(3)直接用重量百分比銅∶氨∶水=8∶22∶70的Cu(oH)2濃NH3水和纖維素粉，混合攪拌使之溶解，(4)纖維素溶液經(jīng)過濾脫氣后，在玻璃板上刮膜，并于室溫中預凝固，(5)先放入10%的NaoH溶液再放入5%的H2SO4溶液中凝固成型，(6)用水洗凈后，在10%的甘油水溶液內(nèi)增塑1小時，最后在平板上干燥，制得再生纖維素膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用棉稈花生殼制備再生纖維素膜的新方法。用4.5～5％硝酸溶液對棉稈、花生殼水解后，經(jīng)NaOH處理，得到棉稈纖維素含量為90％，M
文檔編號C08J5/18GK1061608SQ90109250
公開日1992年6月3日 申請日期1990年11月17日 優(yōu)先權(quán)日1990年11月17日
發(fā)明者杜予民, 張俐娜, 柳衛(wèi)莉, 楊光 申請人:武漢大學