專利名稱：：廢舊硫化橡膠干態(tài)催化再生工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種廢舊硫化橡膠再生方法，具體地說是提供一種利用干法使廢舊硫化橡膠進(jìn)行催化再生工藝及為實(shí)施該工藝而設(shè)計(jì)的一種專用設(shè)備。橡膠具有廣泛的用途，隨著橡膠工業(yè)發(fā)展，特別是合成橡膠的生產(chǎn)不斷擴(kuò)大，橡膠制品的消費(fèi)量也不斷迅速增大。隨之產(chǎn)生的對大量廢舊橡膠的利用和處理越來越引起人們的關(guān)注。在已有技術(shù)中，可以用各種方法及設(shè)備對廢舊橡膠進(jìn)行脫硫再生處理。在這些橡膠再生工業(yè)中，如何控制再生過程對環(huán)境的污染，降低能耗和提高效率是當(dāng)前存在的幾個關(guān)鍵問題之一。與本發(fā)明廢舊橡膠再生工藝比較接近的是采用干法高速攪拌再生法，例如日本專利(特開昭52-77185號)所公開的一種廢舊硫化橡膠高速攪拌再生法。該方法對解決上述問題具有很大的優(yōu)勢，但由于產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，仍存在對操作環(huán)境有一定污染，因此實(shí)際生產(chǎn)中運(yùn)用尚有一定問題。本發(fā)明的目的是提供一種再生過程短、反應(yīng)溫度低，再生橡膠品質(zhì)好，且對操作環(huán)境沒有污染的一種干法催化再生工藝及為該廢橡膠再生工藝設(shè)計(jì)一套專用設(shè)備。通常廢舊硫化橡膠再生工藝是先把廢舊橡膠剪切或粉碎成膠粉，將膠粉與添加劑如天然樹脂、松焦油，或苯胺一起在開煉機(jī)中混煉使其混合成均勻而柔軟膠料，再對膠料進(jìn)行加熱膠硫，然后對已加熱脫硫的膠料進(jìn)行精煉得到再生后膠料，最后經(jīng)混煉和硫化得到再生膠制品。上述脫硫過程也可直接在膠粉中加入一定量再生劑(包括軟化劑和活性劑)進(jìn)行加熱脫硫，再經(jīng)精煉，混煉和硫化得再生橡膠。本發(fā)明的再生工藝方法仍是以粉碎的膠粉為原料(30目左右)，經(jīng)膠粉予處理，催化再生反應(yīng)，冷卻排料完成脫硫再生過程然后對再生后膠料進(jìn)行精煉、混煉和硫化工藝處理得到實(shí)用再生膠，其膠料精煉、混煉和硫化過程同目前采用的工藝相同。下面就本發(fā)明的再生工藝給予詳細(xì)說明。1、膠粉予處理工序。膠粉加入予處理器內(nèi)攪拌加熱，予處理溫度為80～120℃，予處理過程中向予處理器內(nèi)通入壓縮氣體(氮?dú)?，二氧化碳或空?，予處理時間以不少于5分鐘，一般以5～15分鐘為宜。2、再生反應(yīng)工序。膠粉加入予處理后直接送入再生反應(yīng)器，加入植物油系，煤焦油系，石油系多組份軟化劑，軟化劑的品種和用量可參照公知技術(shù)，可加入5～20%(以膠料為100%以下同)。同時應(yīng)加入催化劑，催化劑為混合稀土氯化物(催化劑是由稀土氧化物加鹽酸而制成)，催化劑的用量為0.1～2%。膠粉在再生反應(yīng)器中以500～1000r.p.m.速度攪拌，逐步升溫，再生反應(yīng)溫度控制在150～200℃，再生時間應(yīng)不少于10分鐘，一般以10～30分為宜。3、冷卻工序。經(jīng)再生反應(yīng)處理的膠料送入冷卻器進(jìn)行冷卻、冷卻過程在正壓下操作，伴隨攪拌(攪拌速度以50～100r.p.m為宜)通入煙道氣，燃燒尾氣、氮?dú)?、二氧化碳等惰性氣體。膠粉冷卻到70℃以下排料，得再生后膠料。本發(fā)明的廢舊硫化橡膠干法催化再生主要工藝如上述，作為制造再生橡膠還應(yīng)將上述冷卻后得到的膠料經(jīng)精煉，混煉和硫化處理，但這些工藝同普通公知技術(shù)相同。本發(fā)明上述工藝另一特別是工序1～3是在一密閉系統(tǒng)中進(jìn)行，特別工序2，3及工序2與工序3之間是在密閉性較好條件下進(jìn)行，反應(yīng)器和冷卻器內(nèi)氣壓應(yīng)為正壓下操作。本發(fā)明為完成上述廢橡膠催化再生工藝(1～3)，專門設(shè)計(jì)了一種適合這種工藝特點(diǎn)的一套設(shè)備。本發(fā)明的適用采用上述廢舊硫化橡膠催化再生的設(shè)備由予處理器，再生反應(yīng)器和冷卻器三部分組成，其特征在于1、予處理器為帶有加熱和攪拌裝置的密封容器，同時備有氣吹口和排氣口;2、再生反應(yīng)器為帶有加熱裝置的密封攪拌釜。攪拌速度應(yīng)達(dá)到1000r.p.m以上，(在反應(yīng)過程中攪拌速度為500～1000r.p.m);3、冷卻器為帶有夾套，可利用水循環(huán)進(jìn)行冷卻，同時又帶攪拌器的密封容器，在其進(jìn)料口加通氣管，根據(jù)需要通入惰性氣體。冷卻器工作時，攪拌速度為50～100r.p.m。這套設(shè)備的另一顯著特點(diǎn)是這3部分裝置為連接在一起的密封系統(tǒng)，即予處理器，再生反應(yīng)器和冷卻器三個裝置為一連續(xù)密閉系統(tǒng)，原料處理過程及進(jìn)、出料均在整個密閉系統(tǒng)內(nèi)通過自控系統(tǒng)完成。因此，利用這套設(shè)備進(jìn)行廢舊橡膠再生可有效地避免操作環(huán)境被污染，減少操作人員勞動強(qiáng)度，提高工效和再生橡膠的質(zhì)量。下面通過實(shí)例對本發(fā)明的橡膠催化再生工藝及專用設(shè)備給予進(jìn)一步說明。實(shí)例1、廢舊橡膠再生反應(yīng)設(shè)備。圖1為專為本發(fā)明的廢舊橡膠工藝提供的設(shè)備示意圖。圖中予處理器1，再生反應(yīng)器2的冷卻器3均為由不銹鋼制帶攪拌器10的三個容器，其中再生反應(yīng)器2的攪拌器為高速攪拌器，攪拌速度可達(dá)1600r.p.m，工作過程控制速度為500～1000r.p.m。三個容器之間加密封連結(jié)通道使之成為一密閉系統(tǒng)，原料進(jìn)出靠鏍旋推進(jìn)器11實(shí)現(xiàn)。予處理器1和再生反應(yīng)器2外安裝有加熱器，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)過程中予處理器1控制溫度為150～200℃。原料由進(jìn)料口5送入，通過氣孔A可鼓入氣體，加速原料預(yù)熱和干燥，然后氣體由排氣口B放出。再生反應(yīng)所用添加軟化劑和催化劑由添加劑料口7送入，再生反應(yīng)后膠料由鏍旋推進(jìn)器11送入冷卻器3。冷卻器3外帶有水夾套8，由正口通入冷水對冷卻器3內(nèi)膠料進(jìn)行冷卻，經(jīng)熱交換后熱水由F口排出并經(jīng)降溫后再進(jìn)行循環(huán)使用。冷卻器3的通氣孔C吹入惰性氣體，使冷卻過程冷卻器內(nèi)為正壓，氣體由D孔排出，膠料冷卻至70℃以下后由排料口9排出完成再生反應(yīng)過程。實(shí)例2、廢舊輪胎胎面膠的再生。利用實(shí)例1設(shè)備進(jìn)行廢橡膠再生反應(yīng)其條件為1、予處理溫度為100℃，時間為10分鐘，通入壓縮空氣;2、再生反應(yīng)溫度為176℃，時間17分鐘，攪拌速度500r.p.m，原料為30目胎面膠粉按膠料量為100%加入軟化劑(石油樹脂，古馬隆，松焦油和脫爾油混合物)17%，混合稀土氯化物(氯化鈰，氯化釹為主)催化劑0.3%進(jìn)行催化再生反應(yīng)。反應(yīng)后于冷卻器中通入氮?dú)饫鋮s到60℃，排料。所得膠料再按常規(guī)工藝進(jìn)行精煉，混煉和硫化得再生膠，其物理性能如表1，具體混煉和硫化條件為再生膠料100%(重量);氧化鋅2.5%;促進(jìn)劑DM(二硫化二苯丙四唑)0.9%;硫黃1.5%;硫化溫度142℃×15′。實(shí)例3、廢舊輪胎外胎全胎膠的再生。原料為外胎全胎30目膠粉，再生反應(yīng)過程及條件同實(shí)例2，其中不同的是予處理時間為15分，再生反應(yīng)溫度為160℃，反應(yīng)時間10分，攪拌速度1000r.p.m。硫化條件為142×9′，混煉配方相實(shí)例2，其再生膠物理性能同列在表1。表1再生膠物理性能</tables>實(shí)例4、廢舊硫化天然乳膠的再生。再生反應(yīng)過程及條件同實(shí)例2，其中不同的是原料為廢舊硫化天然乳膠膠粉，予處理時間5分，其再生反應(yīng)添加軟化劑和催化劑按膠粉重為100%，軟化劑8%，催化劑1%，防粘劑(CaCO3)30%。再生反應(yīng)溫度180℃，攪拌速度800r.p.m，時間15分鐘，混煉配方為再生膠料重為100%，促進(jìn)劑DM(二硫化二苯丙四唑)0.4%，促進(jìn)劑TT(二硫化四甲基秋蘭母)0.05%，氧化鋅1.8%，硬脂酸0.5%，硫黃3%，硫化條件138℃×8′。重復(fù)實(shí)驗(yàn)8次，其所得再生膠物理性能如表2。表2再生膠物理性能</tables>權(quán)利要求1.一種廢舊橡膠干法催化再生工藝，包括以粉碎膠粉為原料，加入軟化劑和催化劑進(jìn)行再生脫硫反應(yīng)及對再生后膠料進(jìn)行精煉工藝，其特征在于膠料需進(jìn)行予處理，予處理?xiàng)l件為處理溫度80～120℃，處理中通入壓縮氣體，氮?dú)狻⒍蓟蚩諝?；再生反?yīng)中加入混合稀土氯化物為催化劑，其催化劑用量以膠料重為100%時催化劑加入0.1～2%；冷卻工序是在正壓下操作，伴隨攪拌通入煙道氣，燃燒尾氣，二氧化碳等惰性氣體。2.按照權(quán)利要求1所述的催化再生工藝，其特征在于予處理，催化再生及冷卻工序是在一密閉系統(tǒng)中進(jìn)行。3.按照權(quán)利要求1所述的催化再生工藝，其特征在于催化再生反應(yīng)是在攪拌中進(jìn)行，攪拌速度為500～1000r.p.，m。4.一種專用于實(shí)施按權(quán)利要求1所述廢舊橡膠干法催化再生工藝設(shè)備，包括予處理器，再生反應(yīng)器和冷卻器三個主要部分，其特征在于這三個容器為連接在一起的密封系統(tǒng)，即予處理器，再生反應(yīng)器和冷卻器三個裝置為一連續(xù)密閉系統(tǒng)。5.按照權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于冷卻器外帶有水冷夾套。全文摘要一種廢舊硫化橡膠干法催化再生工藝由膠粉預(yù)處理，再生反應(yīng)和冷卻三個主要工序。該預(yù)處理工序中通入壓縮氣體，利用稀土氯化物為催化劑。另外，本發(fā)明為該再生工藝專門提供一套密閉反應(yīng)系統(tǒng)由預(yù)處理器，再生反應(yīng)器和冷卻器三個主要部分組成。利用這套設(shè)備進(jìn)行上述廢橡膠再生，其反應(yīng)時間短，反應(yīng)溫度低，所得再生膠品質(zhì)好，并且生產(chǎn)過程對操作環(huán)境無污染，能較大幅度減少勞動強(qiáng)度，提高工效。文檔編號C08J11/10GK1067904SQ91106149公開日1993年1月13日申請日期1991年6月20日優(yōu)先權(quán)日1991年6月20日發(fā)明者裘宗濤,鐘曼英申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所