專利名稱：熱水沉析脫溶劑方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及高分子聚合物溶液脫溶劑的工藝方法，特別是熱水沉析脫溶劑的工藝方法。
目前，高分子聚合物的粒狀物是由聚合得到含有溶劑的聚合物溶液，然后進(jìn)行化學(xué)沉析脫除溶劑，這樣不但耗用大量的溶劑，而且溶劑脫除是否干凈是影響高分子聚合物的質(zhì)量指標(biāo)之一，由于含有溶劑的高分子聚合物溶液在脫溶劑的后期處理系統(tǒng)中處于一種在大量高分子聚合物中含有少量溶劑的狀態(tài)，為使聚合物固體產(chǎn)品中溶劑含量減少到數(shù)百PPM，甚至更少，這是一個很復(fù)雜的過程，因?yàn)椋叻肿泳酆衔锉砻婷撊軇┻^快，形成表面固化，存在于高分子聚合物內(nèi)部的溶劑就不易脫除，因此，要不斷地對高分子聚合物進(jìn)行表面更新，使存在于內(nèi)部的溶劑由于聚合物表面不斷更新而暴露在表面，從而易于蒸發(fā)脫除。為此，當(dāng)前常用的工藝方法有以下幾種1.采用螺桿擠出機(jī)，把處于融熔的高分子聚合物在螺桿擠出機(jī)內(nèi)不斷地進(jìn)行表面更新，用多級真空抽吸揮發(fā)出來的溶劑。2.刮板式真空薄膜蒸發(fā)器，同樣利用刮板不斷更新高分子聚合物表面，使溶劑蒸發(fā)脫除。3.噴霧蒸發(fā)成粉工藝，把高分子聚合物溶液在高速下噴成霧狀，形成極大的比表面使溶劑蒸發(fā)脫除，上述幾種方法是要求機(jī)械設(shè)備的精度高，防腐蝕的要求高。所以，成本費(fèi)用，設(shè)備投資都很高。4.沉析脫溶劑的工藝，該方法特別是高分子聚合物含有大量溶劑時(shí)最適用，其特點(diǎn)是設(shè)備簡單，投資省，它是利用熱水的溫度高于溶劑的沸點(diǎn)溫度，或者高于水與溶劑組成的共沸物的沸點(diǎn)溫度，使溶劑或水與溶劑的共沸物蒸發(fā)，脫除溶劑，為了增加高分子聚合物的比表面，使溶劑蒸發(fā)脫除，故在熱水析設(shè)備采用高強(qiáng)度攪拌，使聚合物成為分散相，最后溶劑蒸發(fā)，使聚合物成為細(xì)粉粒狀，但是，在采用熱水脫溶劑的過程中，當(dāng)溶劑減少到一定程度以后，高分子聚合物的粘彈性顯著增強(qiáng)，大的液滴不易破碎，甚至不破碎，而液滴之間的凝并增加，形成大的膠粘狀的高分子聚合物，并粘在攪拌漿葉和軸上，不能把高分子聚合物分散成滴狀，并且會繼續(xù)凝并，形成大塊粘膠狀高分子聚合物，使存在于其內(nèi)部的大量溶劑而不能蒸發(fā)脫除，使整個操作過程無法進(jìn)行，達(dá)不到產(chǎn)品的質(zhì)量要求，所以，常常在此過程中加入沉淀劑，如丙酮等，可避免攪拌成粒困難，但引進(jìn)了另一溶劑帶入雜質(zhì)，增加了費(fèi)用，如果再采用上述其它方法進(jìn)一步地加工脫除溶劑，會更加重工藝的復(fù)雜性及成本大幅度提高。
本發(fā)明的目的是克服上述的不足之處，提出一種在熱水析脫溶劑的過程中，使高分子聚合物溶液能穩(wěn)定地形成高分子聚合物的液滴，使溶劑蒸發(fā)脫除而使聚合物成粉粒，穩(wěn)定操作，達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量的要求。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案而實(shí)現(xiàn)的，其特征在于將高分子聚合物溶液加入到含有相同高分子聚合物原粉的熱水中，原粉的用量為熱水重量的2-10%，由于熱水中存在著的相同高分子聚合物原粉起到一種成粒種子的作用，在高強(qiáng)度攪拌下，加入的高分子聚合物溶液都聚集到原粉的周圍，形成細(xì)小的液滴，其表面的溶劑快速蒸發(fā)，并通過冷凝，冷卻得到收集，而聚合物則形成直徑為1-2毫米的固體高分子聚合物粒子而沉入水中，這樣就不會形成膠粘狀的團(tuán)塊，而破壞穩(wěn)定的操作而使溶劑不能脫除。形成的高分子聚合物固體粒子，經(jīng)真空干燥后為成品，成品中溶劑的含量低于200ppm.
實(shí)施例1.
熱水釜內(nèi)熱水溫度為80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為1500-1600轉(zhuǎn)/分，熱水釜中加入熱水重量2%粉狀聚碳酸酯，然后，將聚碳酸脂二氯甲烷溶液，濃度為10-15%，加料速度為80毫升/小時(shí)升，加入到熱水釜中，沉析成粒，溶劑二氯甲烷抽吸回收。沉析成粒結(jié)束，保持水溫90度以上1小時(shí)左右，進(jìn)一步脫除溶劑，然后將固體聚碳酸脂粒子過濾，干燥，測得聚碳酸脂中含有殘余溶劑量二氯甲烷低于200ppm.
實(shí)施例2.
加入的原粉重量為熱水重量的10%，其它條件同實(shí)施例1相同，其結(jié)果是聚碳酸脂中含有殘余溶劑量二氯甲烷低于200ppm.
實(shí)施例3.
熱水釜內(nèi)熱水溫度為80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為1500-1600轉(zhuǎn)/分，熱水釜中加入熱水重量2%粉狀聚苯醚樹脂(ppo)，然后，將純化過的聚苯醚甲苯，濃度為10-15%，進(jìn)料速度為80毫升/小時(shí)升，加入到熱水釜中，沉析成1-2mm粉粒，溶劑甲苯抽吸回收，沉析后，保持水溫90度以上1小時(shí)左右，然后將固體聚苯醚粒子過濾，干燥，測得聚苯醚固體中含有殘余溶劑量甲苯低于200ppm.
實(shí)施例4.
加入的原粉重量為熱水重量的10%，其它條件同實(shí)施例3相同，其結(jié)果是聚苯醚固體中含有殘余溶劑量甲苯低于200ppm.
權(quán)利要求
1.一種高氛子聚合物溶液的熱水沉析脫溶劑方法，其特征在于將高分子聚合物溶液加入到帶有相同高分子聚合物原粉的熱水中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于高分子聚合物原粉的用量為熱水重量的2-10%。
全文摘要
一種高分子聚合物溶液熱水沉析脫溶劑的方法，其特征在于將高分子聚合物溶液加入到帶有微量相同高分子聚合物原粉的熱水中，這樣在熱水沉析的過程中使高分子聚合物能形成均勻的粉狀顆粒，而把溶劑脫除回收，不形成膠粘狀的塊狀物而破壞穩(wěn)定的操作。
文檔編號C08F6/10GK1087647SQ92107840
公開日1994年6月8日 申請日期1992年12月2日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月2日
發(fā)明者朱中南, 樂慧慧, 張 浩, 張明華, 姚中恒, 姚謹(jǐn)權(quán), 陳潔焰, 夏平, 王艷麗 申請人:華東化工學(xué)院