專利名稱：含有α-甲基苯乙烯不飽和性輻射固化粘合劑的磁性記錄體的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磁性記錄體，更具體地說，涉及一種磁性記錄體，其中可磁化層或背面涂層的粘合劑來自一種含α-甲基苯乙烯不飽和性輻射固化的聚合物。
磁性記錄體通常含有一種涂布在非磁化性基片的至少一面上的可磁化層。對顆粒性磁性記錄體來說，可磁化層含有分散在聚合物粘合劑中磁性顏料。可磁化層還可以包含其它成分，諸如潤滑劑，磨料，熱穩(wěn)定劑，抗氧劑，分散劑，潤濕劑，抗靜電劑，防霉劑，殺菌劑，表面活性劑，涂布助劑，非磁性顏料等等。
磁性記錄體的有些形態(tài)，諸如軟磁記錄帶還有涂布到非磁化性基片另一面上的背面涂層以便提高磁帶的耐用性，導磁性和磁記錄性能。背面涂層一般含有一種聚合物粘合劑，但還可包含其它成分，諸如潤滑劑，磨料，熱穩(wěn)定劑，抗氧劑，分散劑，潤濕劑，抗靜電劑，防霉劑，殺菌劑，表面活性劑，涂布助劑，非磁性顏料等等。
大多數(shù)常規(guī)的磁性記錄體的可磁化層和背面涂層，有的話，都是來自需要固化的材料，以便給記錄體以合適的物理與機械性能。為制備這種磁性記錄體，如果合適，就把可磁化層或背面涂層用的未固化組分溶解在合適的溶劑中并研磨以形成一種均勻的分散體。然后在非磁化性基片上涂布所得的分散體，之后烘干涂層，如有必要，進行壓光，然后固化。
可用各種方法實現(xiàn)固化。一種方法是，可磁化層或背面涂層的聚合物粘合劑來自羥基官能聚合物，該官能聚合物依靠羥基官能性和異氰酸酯交聯(lián)劑之間的反應來實現(xiàn)固化。異氰酸酯交聯(lián)劑通常只是在基片上涂布分散體之前才添加到分散體中。
但是這種方法有若干缺點。例如，直到固化反應充分進行為止，涂層的濕強度不良。因此，除非把非傳統(tǒng)的耗費性的時間延遲納入制造過程，否則涂層在隨后的加工中將易于受到損害。而且，在向分散體中添加異氰酸酯交聯(lián)劑之后，隨著交聯(lián)反應的進行，溶液的粘度開始逐漸增大。一定時間以后，分散體的粘度變得足夠大，以致隨后非常難于過濾和把它涂布到非磁化性基片上。
輻射固化分散體已經(jīng)被用作是異氰酸酯固化配方的替換物。就輻射固化分散體而言，把分散體涂布在基片上，烘干，如有必要壓光，然后用電離輻射法照射來實現(xiàn)固化。輻射固化分散體能夠為快速，重復，可控的交聯(lián)創(chuàng)造條件，從而消除了由異氰酸酯固化配方引起的麻煩且費錢的延遲。
傳統(tǒng)的輻射硬化配方依靠丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺等的碳-碳雙鍵的反應性來實現(xiàn)交聯(lián)。但不幸的是，由上述物質(zhì)制備的磁性分散體在環(huán)境條件下易于發(fā)生有害的早期交聯(lián)反應而形成不溶性膠凝。這類分散體當研磨期間特別易于發(fā)生這種早期交聯(lián)和膠凝。這種早期交聯(lián)和膠凝化的不幸傾向隨著分散體中所載磁性氧化物重量的增加而更糟。這個問題導致非常難于制造來源于輻射固化物質(zhì)的磁性記錄體。
以前的研究工作是求助于使用游離基清除劑以設法控制丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，和丙烯酰胺物質(zhì)的有害的交聯(lián)和膠凝。但游離基清除劑對有害的交聯(lián)和膠凝只給與有限的預防，因為在清除游離基過程中，游離基清除劑會逐漸用盡。
本發(fā)明提供一種改進的輻射固化磁性記錄體，該記錄體的制備配方不易感受到由丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺這類物質(zhì)引起的早期交聯(lián)和膠凝問題。在本發(fā)明一個形態(tài)中，借助在非磁化性基片上形成由可磁化層組成的磁性記錄體來實現(xiàn)上述優(yōu)點。可磁化層是由分散在聚合物粘合劑中的磁性顏料組分制成的。聚合物粘合劑從含有游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應物獲得的，該輻射固化聚合物含有許多可輻射固化的α-甲基苯乙烯部分，其式如下
其中此式代表
游離基發(fā)生劑的用量是當輻射固化聚合物曝露在電離輻射中時足以有效誘發(fā)α-甲基苯乙烯部分交聯(lián)。
在另一形態(tài)中，本發(fā)明涉及一種由帶有第一和第二主面層的非磁化性基片組成的磁性記錄體?？纱呕瘜釉O置在第一主面層，背面涂層設置在第二主面層，背面涂層由含有聚合物粘合劑的成分組成。聚合物粘合劑由含上述游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應劑制得。
在另一形態(tài)中，本發(fā)明涉及磁性記錄體的一種制造方法。在第一步中，含磁性顏料，上述輻射固化粘合劑，和一種溶劑的各成分一起研磨形成一種磁性分散體。其次，將含游離基發(fā)生劑和附加溶劑的輔助成分混合到分散體中。游離基發(fā)生劑對輻射固化聚合物的重量比是1∶5-1∶1。附加溶劑的添加量是使磁性分散體由45-75%(重量)溶劑組成。然后把磁性分散體涂布到非磁化性基片上。涂布過的非磁化性基片可以任選通過磁場，以使顏料的磁性取向定向化或者無定向化。然后把涂布過的非磁化性基片烘干，從而在非磁化性基片上形成干燥的磁性涂層。如果有必要，干燥的磁性涂層也可經(jīng)過壓光。然后用電離輻射使之固化。
按照本發(fā)明，游離基發(fā)生劑是一種剛一曝露在電離輻射，如UV輻射(在有光敏劑的情況下)或電子束輻射中時就能增長游離基的物質(zhì)。適用于本發(fā)明實施的游離基發(fā)生劑例子包括(甲基)丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺，和丙烯酰胺。對本發(fā)明來說，丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺包括它們的單體型，低聚型和高分子型物質(zhì)。
我們的研究工作已經(jīng)表明，磁性分散成分的顏料誘發(fā)“自氧化”是由上述各種游離基發(fā)生劑制成的磁性顏料分散體引起的早期交聯(lián)和膠凝問題的一個原因，表面積很大的顏料，諸如鈷改性的氧化鐵，鐵酸鋇和金屬顆粒顏料，比起別種磁性顏料來，尤其具有較大的傾向誘發(fā)自氧化，在有高活性的丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺之類物質(zhì)的情況下往往易于產(chǎn)生游離基，引發(fā)早期交聯(lián)和膠凝。由于通常用酮類溶劑制備磁性顏料分散體以及由于分散研磨期間釋放能量，使這個問題更加嚴重。
本發(fā)明通過使用一種含有α-甲基苯乙烯碳-碳雙鍵的輻射固化粘合劑來克服早期交聯(lián)和膠凝的問題。α-甲基苯乙烯碳-碳雙鍵的反應性可依靠游離基發(fā)生劑的存在而得到控制。在沒有游離基發(fā)生劑的情況下，α-甲基苯乙烯的碳-碳雙鍵明顯地比丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺不活潑。實際上，在沒有游離基發(fā)生劑的情況下，α-甲基苯乙烯碳-碳雙鍵的反應性低到這種程度，以致本發(fā)明的輻射固化粘合劑當分散研磨時或者即使在用10兆拉德那么多劑量的電子束輻射照射時，事實上也不進行交聯(lián)。
可是，在有游離基發(fā)生劑的情況下，當曝露在輻射中時，α-甲基苯乙烯碳-碳雙鍵不費力地進行交聯(lián)而形成一種交聯(lián)聚合物網(wǎng)絡。在本發(fā)明的實施中，直到把這些組分剛涂布到基片上之前，游離基發(fā)生劑不與可磁化層的其它組分化合。這樣，在研磨期間，早期交聯(lián)和膠凝會減至最低程度，而可磁化層在涂布后能夠不費力地進行固化。
雖然輻射固化聚合物這種可變反應性能的原因是未知的，卻能夠提出可能的原理?？磥?，在沒有游離基發(fā)生劑的情況下，照射輻射固化聚合物生成的聚合物游離基的壽命太短，不能實現(xiàn)α-甲基苯乙烯碳-碳雙鍵的交聯(lián)。但在有游離基發(fā)生劑的情況下，聚合物游離基能夠與游離基發(fā)生劑起反應，生成壽命較長的游離基，能夠接著實現(xiàn)α-甲基苯乙烯碳-碳雙鍵的交聯(lián)。還可以提出另一種反應歷程。根據(jù)該歷程，輻射固化聚合物的側基α-甲基苯乙烯部分。能夠便于輻射固化聚合物在一種通過游離基發(fā)生劑生成的交聯(lián)網(wǎng)絡中纏結。
本發(fā)明具體的非磁化性基片要求并不嚴格，可以是技術上已知的任何合適的基片。合適的基片材料的例子包括，例如，諸如聚對苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)之類的聚酯;諸如聚丙烯之類的聚烯烴;諸如三醋酸纖維素或二醋酸纖維素之類的纖維素衍生物;諸如聚碳酸酯，聚氯乙烯，聚酰亞胺，對聚苯硫醚，聚丙烯酸酯，聚醚砜。聚醚酮，聚醚酰亞胺，聚砜之類的聚合物;;芳族聚酰胺膜，聚2，6-萘二酸乙二酯膜，氟化高聚物，液晶聚酯，聚酰胺，或多元酸;諸如鋁，或銅之類的金屬;或任何其它合適的材料。
在基片上設置一種可磁化層。可磁化層的組分包含一種分散在聚合物粘合劑中的磁性顏料。用于本發(fā)明磁性顏料的種類，要求并不嚴格，可包括任何技術上已知的合適的磁性顏料，包括氧化鐵，諸如γ-Fe2O3和Fe3O4;鈷改性的氧化鐵;二氧化鉻，六方晶系磁性鐵氧體諸如BaCoxTixFe12-2xO19等等;和金屬顏料諸如鐵等等。本發(fā)明的可磁化層中，分散在粘合劑里的磁性顏料的含量通常是約50-90，較好是約65-90，更好是約70-85%(重量)。磁性顏料的重量百分率是根據(jù)可磁化層總重量計算的。
本發(fā)明的聚合物粘合劑是由包含游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應物制得的。在本發(fā)明的實施中，輻射固化聚合物包含許多輻射可固化的α-甲基苯乙烯側基部分，其式如下
優(yōu)選的本發(fā)明輻射固化聚合物制法是，使一種羥基官能聚合物與一種α-甲基苯乙烯官能化的，下式的異氰酸酯反應
上式中此式代表＊〔在下文叫做“m-TMI”(間位TMI)〕，或者
〔在下文中叫做“P-TMI”(對位TMI)〕。α-甲基苯乙烯官能化的異氰酸酯最好是m-TMI。下文中既無m-又無P-的TMI應總起來指m-和P-TMI兩者。Dexter等人，“M-TMI，一種新型不飽和脂族異氰酸酯”，JournalofCoatingsTechnology，Vol.58，No.737，PP.43-47(1986年6月);US4，853，478;US4，839，230;US4，788，303;和US4，617，349中已有描述。
適于在磁性記錄體中用作粘合劑的羥基官能聚合物可以是，例如羥基官能聚氨酯，醇酸樹脂，丙烯酸類聚合物，聚酯，環(huán)氧樹脂，纖維素樹脂，氯乙烯共聚物等。含磺酸鹽基，羧基，胺基，季銨基，含磷基等的自潤濕羥基官能聚合物也適于在本發(fā)明的實施中用作羥基官能化合物。優(yōu)選的羥基官能聚合物含有無側基的丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺，或丙烯酰胺部分，其羥基當量是100-10，000，較好是200-1000，更好是200-500。
一種特別優(yōu)選的羥基官能聚合物是一種苯氧基樹脂，其式如下
這種聚合物的羥基當量是284，UnionCarbide公司以商品名PKHHUCAR苯氧基樹脂供應。上式中n的值為82-123。
輻射固化聚合物的制法是，使羥基官能聚合物與TMI反應，其中羥基官能聚合物中的羥基與TMI中的NCO基反應。這一反應可大略地用下列反應示意圖代表
式中
代表羥基官能聚合物的一種羥基官能鏈段，R是聚合物主鏈段，X是一個單鍵或一個連接基，該基曝露在電離輻射，例如紫外光或電子束輻射中是穩(wěn)定的?！胺€(wěn)定”是指當曝露在輻射中時該連接基不發(fā)生任何裂解或交聯(lián)反應。例如，羥基官能聚合物是PKHHUCAR苯氧樹脂的情況下，R的式子如下
X是一個單鍵。
羥基官能聚合物的全部或只是部分羥基可與TMI反應。與羥基官能聚合物反應的TMI用量最好使羥基官能聚合物中的羥基對TMI中的NCO基有一個摩爾過剩量。如果NCO基對羥基有一個摩爾過剩量，則過量的NCO基就會與自己反應，或與水反應生成不希望有的副產(chǎn)物。當羥基對NCO基有一個摩爾過剩量時，則基本上全部來自TMI的NCO基在與羥基官能聚合物的反應中被消耗掉。應有足夠過量的羥基對NCO基，以致10%-90%，較好是50%-80%，更好是80%的羥基與TMI反應。通常，使較大百分率來自羥基官能聚合物的羥基與TMI反應，會增加所得聚合物粘合劑的交聯(lián)點密度和耐用性。
按照本發(fā)明的一種方法，羥基官能聚合物在一種合適的溶劑中，于環(huán)境條件(即室溫和大氣壓力下)與TMI反應。合適溶劑的例子包括酮類，諸如丙酮，丁酮(“MEK”)，甲基異丁基酮，或環(huán)己酮;酯類諸如乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，乳酸乙酯，或乙二醇二乙酸酯;四氫呋喃;二噁烷等等;以及它們的混合物。
溶劑的用量要求並不嚴格，只要用足量的溶劑以使基本上全部羥基官能聚合物和TMI溶解在溶劑中。在本發(fā)明的實施中一般使用70%(重量)的溶劑是合適的(根據(jù)溶劑，TMI和羥基官能聚合物總量計算)?？梢蕴砑右环N催化劑諸如二丁基錫二月桂酸酯到溶液中以促進羥基官能聚合物與TMI的反應。可向溶液中隨意添加一種膠凝抑制劑，雖然使用膠凝抑制劑並非是必不可少的。如果使用膠凝抑制劑，就可使用技術上已知的任何膠凝抑制劑。合適的膠凝抑制劑的例子包括吩噻嗪和丁基化羥基甲苯(“BHT”)。當反應進行時，可緩緩攪拌反應混合物。
羥基官能聚合物和TMI之間的反應進程可通過測定來自TMI的NCO基的IR吸收來加以監(jiān)控。當TMI的NCO基的IR吸收峰不能再被檢出時即可認為反應完成。當反應在環(huán)境條件下進行時，通常在3-4天之后完成。
適于用作游離基發(fā)生劑的丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺包括己二醇二丙烯酸酯;乙氧基雙酚A-二丙烯酸酯;三羥甲基丙烷三丙烯酸酯;季戊四醇三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯;二季戊四醇五丙烯酸酯;三(2-羥乙基)異氰脲酸酯三丙烯酸酯;三縮四乙二醇四甘醇二丙烯酸酯;新戊二醇二丙烯酸酯;三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;海因六丙烯酸酯;N-N-亞甲基雙丙烯酰胺;甲基丙烯酸縮水甘油酯;丙烯酸芐酯;丙烯酸異冰片酯等等。在上述物質(zhì)中優(yōu)選的游離基發(fā)生劑是季戊四醇三丙烯酸酯(“PETA”)，其式子如下
PETA以商品名Sartomer444由Sartomer公司供應。另一個優(yōu)選的游離基發(fā)生劑是一種芳族氨基甲酸乙酯六丙烯酸酯低聚物商品名Ebecryl220，由RadcureSpecialties公司供應。
游離基發(fā)生劑的用量是當輻射固化聚合物曝露在電離輻射，例如紫外輻射或電子束輻射中時足以有效地誘導輻射固化聚合物α-甲基苯乙烯部分交聯(lián)。在本發(fā)明的實施中，一般合適的用量是20-80重量份，較好是25-50重量份，更好是30-40重量份的游離基發(fā)生劑(根據(jù)100重量份輻射固化聚合物計算)。
除輻射固化聚合物和游離基發(fā)生劑之外，可磁化層的組分最好還包括一種Tg降低劑。“Tg”指的是玻璃化轉變溫度。在本發(fā)明的實施中，Tg降低劑是一種與輻射固化聚合物可溶混的單體，低聚物，或高分子物質(zhì)，其Tg低于輻射固化聚合物的Tg?！翱扇芑臁敝傅氖禽椛涔袒酆衔锱cTg降低劑的共混物，該共混物生成透明溶液以及當把共混物涂布到基片上時生成透明膜。Tg降低劑的例子包括單體型增塑劑諸如鄰苯二甲酸二乙酯，鄰苯二甲酸二丁酯，鄰苯二甲酸二辛酯等等。Tg降低劑的其它例子包括Tg-30℃-75℃的聚合物。優(yōu)選的Tg降低劑包括Tg≤50℃，較好是≤25℃，更好是約-25℃的熱塑性聚氨酯。優(yōu)選用作Tg降低劑的聚氨酯聚合物的具體例子包括B.F.Goodrich公司供應的Estane牌聚氨酯，該聚氨酯是用伯羥基封端的芳族聚酯聚氨酯。其它合適聚氨酯的例子包括Toyobo公司供應的磺化自潤濕聚氨酯聚合物。
有利的是，當可磁化層的組分中含有Tg降低劑時，用特定劑量的輻射照射該可磁化層的組分，生成的可磁化層的交聯(lián)點密度高于不含Tg降低劑的交聯(lián)點密度。雖然其確切的原因顯然是未知的，看來添加Tg降低劑增強了輻射固化聚合物鏈的流動性，從而促進α-甲基苯乙烯官能部分的交聯(lián)作用。在本發(fā)明的實施中，Tg是用差示掃描量熱(“DSC”)法測定的。
可磁化層的組分中最好還含有至少一種分散劑以促進聚合物粘合劑中磁性顏料的分散。在本發(fā)明實施中可以使用各種各樣的分散劑，而分散劑的具體選定將部分地取決于所用的磁性顏料和無機顏料的種類。例如，就r-Fe2O3磁性顏料或炭黑來說，在本發(fā)明實施中合適的分散劑是胺官能聚合型分散劑(諸如BYK-Chemie USA公司供應的Disperbyk牌分散劑)。
就表面積較大的顏料，例如表面積25m2/g-70m2/g的顏料諸如鈷摻雜的Fe2O3，鐵酸鋇，和金屬顆粒顏料來說，一類優(yōu)選的分散劑包括新型的單體型，低聚型，或高分子型分散劑，它們含有至少一種分散部分和至少一種下式的可輻射固化部分，
其中此式代表
這種分散劑在下文中將叫做“α-甲基苯乙烯官能化的”分散劑。合適的分散部分的例子包括-SO3M，其中M是Na+，K+，Li+，NH+4等等;季銨部分;
等等。有利的是，這種新型α-甲基苯乙烯官能化的分散劑，在有游離基發(fā)生劑的情況下曝露在電離輻射中時，能夠與其它輻射固化粘合劑物質(zhì)進行交聯(lián)。
一種優(yōu)選的α-甲基苯乙烯官能化分散劑的制法是，使TMI與一種磷酸化的多烷氧基多元醇(以下式為例)反應
以使TMI的NCO基與多元醇的羥基反應。
在上式中，m是1-5的整數(shù)。磷酸化多烷氧基多元醇見US4，889，895中所述。磷酸化多烷氧基多元醇的全部或只是部分羥基可與TMI的NCO基反應。與多元醇反應的TMI的量最好使NCO基對OH基之比值是約0.6。
另一種優(yōu)選的雙官能分散劑的制法是，使TMI與一種多烷氧基化季銨多元醇(諸如Emcol牌分散劑，WitcoChemical，NewYork，NewYork供應)反應。該Emcol物質(zhì)以下式為例
在上式中，X通常是磷酸根，乙酸根或氯根。這種多元醇的全部或只是部分羥基可與TMI的NCO基反應。應該指出，Emcol通常含有其它游離的多元醇。因此，與TMI反應的多元醇的量是使NCO基對多烷氧基化季銨多元醇的羥基的比最好是約2.2∶1。這樣，全部其它多元醇的羥基和多烷氧基化季銨多元醇與TMI反應。
除輻射固化聚合物，游離基發(fā)生劑，Tg降低劑，分散劑，和磁性顏料外，本發(fā)明的可磁化層還可按照技術上已知的實施作法，含有一種或多種常規(guī)的添加劑諸如潤滑劑;磨料;熱穩(wěn)定劑;抗氧劑;抗靜電劑;防霉劑;殺菌劑;表面活性劑;涂布助劑;非磁性顏料等等。
按照本發(fā)明制備磁性記錄體的一種優(yōu)選的方法，在第一步中將磁性顏料。輻射固化聚合物，和一種合適的溶劑在一起研磨形成一種均勻的磁性分散體。在這一步還可隨意添加全部或部分Tg降低劑，分散劑，和任何常規(guī)添加劑(如果用的話)，並在一起研磨。在第一步中，適合于本發(fā)明實施的溶劑用量是，用30-75%，更好是45-65%(重量)的溶劑，所用量根據(jù)磁性顏料，輻射固化聚合物，Tg降低劑和其它添加劑的總重量計算。
接著，在第二步中，在非磁化性基片上涂布磁性分散體之前，把游離基發(fā)生劑和更多的溶劑與該分散體混合。在第二步以及在第一步期間還可隨意添加全部或部分Tg降低劑和任何常規(guī)添加劑。在第二步中，最好添加足量的溶劑，以使所得的分散體包含45-75%(重量)的溶劑(根據(jù)分散體總重量計算)。
制備磁性分散體適用的溶劑例子可包括酮類諸如丙酮，丁酮(“MEK”)，甲基異丁基酮，或環(huán)己酮;醇類諸如甲醇，乙醇，丙醇，或丁醇;酯類諸如乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，乳酸乙酯或乙二醇二乙酸酯;四氫呋喃;乙二醇醚諸如乙二醇二甲醚，或乙二醇單乙醚;二噁烷等等;芳烴諸如苯，甲苯或二甲苯;脂族烴諸如己烷或庚烷;硝基丙烷等等;以及它們的混合物。
向磁性分散體中加入游離基發(fā)生劑，附加溶劑，和其它組分(如果有的話)之后，把磁性分散體涂布在非磁化性基片上?？梢杂萌魏纬Ｒ?guī)的涂布方法把分散體涂到非磁化性基片上，諸如凹印滾筒涂布法和刮涂法。然后可使涂布過的基片通過磁場來使磁性顏料定向，之后烘干涂層，如有必要進行壓光，然后用電離輻射使之固化。
可用任何形式的電離輻射，例如電子束輻射或紫外光按照技術上已知的習慣作法實現(xiàn)固化。當用紫外光實現(xiàn)固化時，向分散體中添加一種光引發(fā)劑，同時向分散體中添加游離基發(fā)生劑。一種合適的光引發(fā)劑例子是CIBA-GEIGY公司供應的Irgacure651.通常使用1-10重量份的光引發(fā)劑(根據(jù)100重量份的游離基發(fā)生劑計算)是本發(fā)明實施中合適的用量。
用劑量為1-20兆拉德，較好是4-12兆拉德，更好是5-9兆拉德，能量為100-400kev較好是200-250kev的電子束輻射來實現(xiàn)固化。雖然電子束輻射可在環(huán)境條件下或在惰性氣氛中發(fā)生，最好用惰性氣氛作為安全措施以保持最低的臭氧含量並提高固化效率?！岸栊詺夥铡敝傅氖且环N含煙道氣，氮氣或稀有氣體的氣氛，並且其氧含量低于500ppm。優(yōu)選的惰性氣氛是一種氧含量低于75ppm的氮氣。
本發(fā)明的另一個可供選擇的實施方案是一種由帶有第一和第二主面層的非磁化性基片組成的磁性記錄體。在第一主面層上設置一種可磁化層，在第二主面層上設置一種背面涂層。背面涂層是從含聚合物粘合劑的組分制成的，其中聚合物粘合劑是從上述的含游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應物制取的。
除輻射固化聚合物和游離基發(fā)生劑外，本發(fā)明的背面涂層還可包含一種或多種常規(guī)的添加劑諸如潤滑劑;磨料;熱穩(wěn)定劑;抗氧劑;分散劑;潤濕劑;抗靜電劑;防霉劑;殺菌劑;表面活性劑;涂布助劑;非磁性顏料;和按照技術上已知的實施作法的其它添加劑。
在本發(fā)明的一個特別優(yōu)選的實施方案中，可磁化層和背面涂層都含有從上述的含游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應物制取的聚合物粘合劑。
現(xiàn)在按照下列實施例來進一步說明本發(fā)明。
實施例1輻射固化聚合物的制備本發(fā)明的輻射固化聚合物試樣的制法是，在環(huán)境條件下使一種羥基官能聚合物(PKHHUCAR苯氧基樹脂，UnionCarbide公司供應)與m-TMI以下列用量發(fā)生反應與TMI反應試樣羥基官能聚合物重量份m-TMI重量份的羥基%1100.014.16202100.035.40503100.042.46604100.056.6280
對每個試樣，首先把羥基官能聚合物溶于233重量份丁酮中，接著借助攪拌向溶液中添加200ppm(根據(jù)羥基官能聚合物和m-TMI的總重量計算)的BHT膠凝抑制劑和0.15%(重量)(根據(jù)羥基官能聚合物和m-TMI的總重量計算)的二丁基錫二月桂酸酯催化劑。然后在攪拌下慢慢加入m-TMI。全部m-TMI已經(jīng)加完后，通過測量來自m-TMI的NCO基的IR吸收峰(2250Cm-1)來監(jiān)控羥基官能聚合物和m-TMI間的反應。當不能再檢測出NCO基的IR吸收峰時，就可認為該反應已完成。
以15，000g配料為基準，在向反應混合物中添加m-TMI約1小時后出現(xiàn)最高的放熱。在達到最高放熱溫度之后，加熱反應混合物使反應溫度保持在120°F。
反應完成后，使反應混合物冷卻到室溫。在此時可隨意向反應混合物中添加補充的丁酮以使固體的重量百分率降低到固含量約33%。照這樣添加補充溶劑使反應混合物的粘度降低從而便于隨后的加工。
試樣1，2，3，4的Tg分別為80℃，72℃，68℃和65℃(用DSC法測定)。
實施例2磁性記錄體的制備本發(fā)明的磁性分散體是由下列成分制備的成分重量份γ-Fe2O3100.00炭黑5.00
Al2O37.00磷酸酯丙烯酸酯(商品名L-51，Lord公司供應，50%(重量)四氫呋喃液)Emcol磷酸酯2.00輻射固化聚合物(實施例1試樣3)(32%(重量)丁酮液)67.00丁酮135.48為制備分散體，將這些成分混合然后研磨直到均勻為止。
把一份50.4g分散體試樣與1.11gPETA混合，把所得混合物涂布在3密耳預先打底的聚酯膜上，烘干，然后在惰性氣氛(含O2＜75ppm)中用10兆拉德電子束輻射(200kev)使之固化。
所得的磁性記錄體用“丁酮雙摩擦”試驗來測定交聯(lián)密度。按照這一試驗，把試樣用一塊浸有丁酮的紙巾用力來回摩擦。當摩擦動作穿透磁性涂層到聚酯膜時，就不合格。本試樣的磁性涂層直到30次來回摩擦后為止沒有穿透到聚酯膜。
實施例3磁性記錄體的制備用實施例2的步驟制備磁性記錄體只是用海因六丙烯酸酯代替PETA。所得的磁性記錄體通過了丁酮雙摩擦試驗，直到10次來回摩擦為止沒出現(xiàn)穿透到聚酯膜。
實施例4磁性記錄體的制備用實施例2的步驟制備磁性記錄體只是用三丙烯酸三(2-羥乙)酯(商品名Sartomer368，Sartomer公司供應)代替PETA，所得的磁性記錄體通過了丁酮雙摩擦試驗，直到20次來回摩擦為止沒出現(xiàn)穿透到聚酯膜。
實施例5磁性記錄體的制備在第1步驟中把下列成分混合並研磨直到形成均勻溶液100.00重量份γ-Fe2O3，9.00重量份炭黑，24.14重量份Disperbyk-160(含側基叔胺潤濕基的聚氨酯的29%(重量)溶液，BYK-Chemie USA公司供應)，18.09重量份的一種輻射固化聚合物(按照實施例1試樣4制得)在丁酮中的33%(重量)溶液，59.73重量份的一種聚氨酯聚合物(商品名Estane5703，B.F.Goodrich公司供應)在混合溶劑(85%(重量)丁酮，15%(重量)甲苯)中的33%(重量)溶液，0.07重量份的棓酸丙酯穩(wěn)定劑，0.07重量份的另一穩(wěn)定劑(商名Irgafos 168，CIBA-GEIGY公司供應)，和93.4重量份的丁酮。
接著，把下列成分按排列的順序混入第1步驟所得的分散溶液中12.4重量份預先分散的氧化鋁，9.85重量份芳族氨基甲酸乙酯六丙烯酸酯低聚物(商品名Ebycryl220，RadcureSpecialties公司供應)，1.00重量份肉豆蔻酸，4.00重量份硬脂酸鯨蠟酯，0.23重量份二碘甲基一對甲苯基砜(商品名Amical-48，Angus化學公司供應)，和134.2重量份丁酮。本實施例中使用的“預先分散的”氧化鋁，指的是100重量份的氧化鋁預先分散在40.1重量份丁酮，18.2重量份輻射固化聚合物(按照實施例1試樣2制備)，20.7重量份Disperbyk-160，0.07重量份棓酸丙酯，和0.07重量份Irgafos168中。
然后把所得的共混物用凹印滾筒以90微英寸的厚度涂布在3密耳預先打底的聚酯基片兩面上。然后使涂布過的基片通過磁性無定向化設備，在烘箱中160°F下烘干，壓光，然后在惰性氣氛(含O2＜75ppm)中用10兆拉德電子束輻射(200kev)使之固化。所得的磁性記錄體的60°角光澤度為120，矩形比為0.50。所得的磁性記錄體特別適于加工成磁性記錄用軟磁盤。
實施例6α-甲基苯乙烯官能分散劑的制備把100.0重量份Emcol磷酸酯季銨多元醇(0.0909當量羥基)，0.03重量份BHT，和0.28重量份二丁基錫三月桂酸酯溶解在140.5重量份丁酮中。接著在室溫下向上述溶液緩緩添加40.2重量份m-TMI(0.2000當量NCO)。把所得的反應混合物攪拌30分鐘后停止攪拌，使反應繼續(xù)進行。1天以后當不能再檢測出2250Cm-1NCO的IR吸收峰時該反應已經(jīng)完成。在添加m-TMI3個小時之后，1500g配料顯出的放熱最高溫升為36℃。所得的α-甲基苯乙烯官能分散劑在下文中稱作“分散劑Ⅰ”。
實施例7α-甲基苯乙烯官能分散劑的制備把133.33重量份的一種磷酸化的多烷氧基二醇(0.238當量羥基)的75%甲苯溶液，0.03重量份BHT，和0.28重量份二丁基錫二月桂酸酯溶解在38.37重量份甲苯中。接著，在室溫下向上述溶液緩緩添加28.70重量份m-TMI(0.143當量NCO)，把所得的反應混合物攪拌30分鐘后停止攪拌，使反應繼續(xù)進行。2天以后當不能再檢測出在2250Cm-1NCO的IR吸收峰時該反應已經(jīng)完成。在添加m-TMI6個小時之后，10，000g配料顯出的放熱最高溫升為37℃。所得的α-甲基苯乙烯官能分散劑在下文中稱作“分散劑Ⅱ”。
實施例8磁性記錄體的制備把0.075重量份Irgafos168穩(wěn)定劑(CIBA-GEIGY公司)，0.075重量份棓酸丙酯，6.39重量份分散劑Ⅱ的76.7%(重量)甲苯溶液，然后是1.10重量份分散劑Ⅰ的50%(重量)丁酮溶液順序地添加到73.35重量份丁酮中。然后把所得混合物在高剪切機械混合器中混合10分鐘。
接著，向上述混合物中緩緩添加100.00重量份表面積為40m2/g的Co-γ-Fe2O3磁性顏料，然后在高剪切機械混合器中再混合1.5小時。
隨后，將13.20重量份預先分散的氧化鋁，16.31重量份的輻射固化聚合物(按照實施例1試樣4制備的)34.7%(重量)的丁酮溶液，然后是70.13重量份的Estane5703在混合溶劑(85%(重量)丁酮，15%(重量)甲苯)的15%(重量)溶液順序緩緩添加到混合物中。然后在高剪切機械混合器中再混合1.5小時。之后，混合物在一臺使用陶瓷介質(zhì)的臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
本實施例中使用的“預先分散的”氧化鋁，指的是將100重量份的氧化鋁預先分散在1重量份Emcol磷酸酯，1.3重量份磷酸化的多烷氧基多醇的75%(重量)甲苯溶液，30.6重量份丁酮，和3.4重量份環(huán)己酮中。
接著，把6.50重量份炭黑，5.00重量份BYKLP-M5960(胺官能聚合物分散劑，BYK化學公司供應)的40%(重量)環(huán)己酮溶液和6.60重量份丁酮順序混入上述混合物中。然后把所得混合物在高剪切機械混合器中混合1.5小時。之后，將混合物在臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
在基片上涂布所得磁性記錄分散體之前，向100重量份磁性分散體中，在高剪切混合下，按順序添加下列成分0.33重量份肉豆蔻酸，1.67重量份硬脂酸異鯨蠟酯，3.38重量份Ebecryl220，和69.2重量份丁酮。
然后把所得的共混物用凹印滾筒以45微英寸的厚度涂布在3密耳預先打底的聚酯基片兩面上。再使涂布過的基片通過磁性無定向化設備，在烘箱中160°F下烘干，壓光，然后在惰性氣氛(含O2＜75ppm)中用10兆拉德電子束輻射(200kev)使之固化，所得的磁性記錄體的矩形比為0.7，60°角光澤度為130。頑磁感應強度為800高斯。所得的磁性記錄體特別適于加工成磁性記錄用軟磁盤。
實施例9磁性記錄體的制備把0.033重量份二硫化四甲基秋蘭姆，0.033重量份棓酸丙酯，3.48重量份分散劑Ⅱ的75%(重量)甲苯溶液，然后是0.66重量份分散劑Ⅰ的50%(重量)丁酮溶液順序地添加到28.7重量份丁酮中。把所得的混合物在高剪切機械混合器中混合10分鐘。
接著，向混合物中緩緩添加43.50重量份Co-γ-Fe2O3(表面積40m2/g)磁性顏料，然后在高剪切機械混合器中再混合1.5小時。
隨后，將11.80重量份輻射固化聚合物(按照實施例1試樣2制備)的36.0%(重量)丁酮溶液，然后是18.93重量份Estane5703的15%(重量)丁酮溶液順序緩緩添加到混合物中。再把混合物在高剪切機械混合器中混合1.5小時。之后將混合物在一個使用陶瓷介質(zhì)的臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
接著，把3.04重量份炭黑，2.18重量份BYKLPM5960(胺官能聚合物分散劑，BYK化學公司供應)的40.0%(重量)環(huán)己酮溶液，然后是9.94重量份丁酮順序添加到上述混合物中。再把混合物在高剪切機械混合器中混合1/2小時。之后，將混合物在臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
在基片上涂布所得磁性記錄分散體之前，先在高剪切混合下，向100重量份磁性分散體中按順序添加下列成分0.36重量份肉豆蔻酸，1.78重量份硬脂酸異鯨蠟酯，4.96重量份預先分散的氧化鋁，2.51重量份Ebecryl220，和63.42重量份丁酮。本實施例中用的預先分散的氧化鋁與實施例8中用的相同。
然后把磁性分散體用凹印滾筒以48微英寸的厚度涂布在3密耳預先打底的聚酯基片兩面上。然后使涂布過的基片通過磁性無定向化設備，在烘箱中160°F烘干，壓光，再在惰性氣氛(含O2＜75ppm)中用10兆拉德電子束輻射(200kev)使之固化。所得的磁性記錄體的矩形比為0.45，60°角光澤度為135，頑磁感應強度為700高斯，特別適于加工成磁性記錄用軟磁盤。
實施例10磁性記錄體的制備把100.00重量份鐵酸鋇磁性顏料，6.70重量份氧化鋁，6.7重量份分散劑Ⅱ的固含量75%甲苯溶液，1.5重量份分散劑Ⅰ的固含量50%丁酮溶液，8.7重量份輻射固化聚合物(按照實施例1試樣2制備，固含量35%丁酮溶液)，然后是20.3重量份Estane5703(固含量15%，在混合溶劑，即85%(重量)丁酮，15%(重量)甲苯中)添加到138重量份丁酮中。把混合物在高剪切機械混合器中混合1小時，然后在一個使用陶瓷介質(zhì)的臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
接著，把5.0重量份Disperbyk161(胺官能聚合物分散劑，BYK-ChemieU.S.A供應，固含量30%的丁酮溶液)，3.30重量份炭黑，和足量的丁酮以稀釋到40%固含量，順序添加到上述混合物中。然后把混合物在高剪切機械混合器中再混合30分鐘，再在臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
在基片上涂布所得磁性分散體之前，把2.60重量份潤滑劑，2.76重量份Ebecryl220，和足量丁酮把分散體稀釋到35%固含量，用高剪切混合順序混入分散體中。
然后把磁性分散體用凹印滾筒以100微英寸的厚度涂布在3密耳預先打底的聚酯基片兩面上。然后使涂布過的基片在烘箱中160°F烘干，壓光，然后在惰性氣氛(含O2＜75ppm)中用10兆拉德電子束輻射(200kev)使之固化。所得磁性記錄體特別適于加工成磁性記錄用軟磁盤。
實施例11磁性記錄體的制備把0.015重量份Irgafos168，0.015重量份棓酸丙酯，然后是0.83重量份分散劑Ⅱ的75%(重量)甲苯溶液順序添加到19.88重量份丁酮中。把所得的混合物在高剪切機械混合器中混合10分鐘。
接著，把20.0重量份鐵酸鋇磁性顏料緩緩添加到上述混合物中。之后，將混合物在高剪切混合機中再混合1.5小時。
之后，把3.01重量份輻射固化聚合物(按照實施例1試樣4制備)的35.1%(重量)溶液，然后是2.50重量份ToyoboUR8300(磺化聚氨酯聚合物，Toyobo公司供應)的30%(重量)溶液順序緩緩添加到混合物中。然后將混合物在高剪切混合器中混合1.5小時，再在一個使用陶瓷介質(zhì)的臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
接著，把3.60重量份炭黑，然后是7.18重量份丁酮順序添加到混合物中。將混合物在高剪切混合器中再混合1/2小時，之后，在臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
隨后，把2.28重量份預先分散的氧化鋁添加到混合物中。再用高剪切混合器把混合物混合1/2小時，之后在臥式砂磨機中多次研磨直到均勻為止。本實施例中使用的預先分散的氧化鋁與實施例5中使用的相同。
在涂布之前，向100重量份所得的磁性分散體中，在高剪切混合下添加下列成分0.097重量份肉豆蔻酸，0.84重量份硬脂酸異鯨蠟酯，1.58重量份Ebecryl220，和22.57重量份丁酮。
將上述磁性分散體用刮涂法以100微英寸的厚度涂布在3密耳預先打底的聚酯基片兩面上。然后使涂布過的基片在烘箱中160°F下烘干，壓光，之后在惰性氣氛(含O2＜75ppm)中用10兆拉德電子束輻射(200kev)使之固化。所得的磁性記錄體特別適于加工成磁性記錄用軟磁盤。
實施例12磁性記錄體的制備a.背面分散體的制備把1.2磅(0.54kg)分散劑Ⅱ的75%(重量)甲苯溶液，11.7磅(5.31kg)輻射固化聚合物(按照實施例1試樣3制備)的35%(重量)丁酮溶液，然后是18.2磅(8.25kg)Estane5703的15%(重量)的混合溶劑(即85%(重量)丁酮，15%(重量)甲苯)溶液順序添加到12.9磅(5.85kg)丁酮中。將所得混合物用密閉的高剪切機械混合器混合10分鐘。
接著，把4.95磅(2.24kg)炭黑緩緩添加到混合物中，之后，將混合物在高剪切機械混合器中混合1小時。
之后，把11.0磅(4.99kg)TiO2緩緩添加到混合物中。再將混合物在高剪切機械混合器中混合1小時。然后將混合物在砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
在基片上涂布所得背面分散體之前，把2.92磅(1.32kg)Ebecryl220和0.13磅(60g)肉豆蔻酸混入分散體中。分散體也用丁酮和環(huán)己酮稀釋到20%固含量，其中環(huán)己酮的用量是使分散體中溶劑總量由18%(重量)的環(huán)己酮組成。
b磁性分散體的制備把4g棓酸丙酯，4gIrgafos168，333g分散劑Ⅱ的75%甲苯溶液，25gEmcol磷酸酯，2.5磅(1.1kg)輻射固化聚合物(按實施例1試樣2制備)的35%(重量)丁酮溶液，然后是4.3磅(1.9kg)Estane5703的15%混合溶劑(85%(重量)丁酮，15%(重量)甲苯)溶液順序添加到3.86磅(1.75kg)丁酮中。將所得混合物在密閉高剪切混合器中混合10分鐘。然后用N2氣沖洗混合裝置。
接著，把11.0磅(4.99kg)鐵金屬顆粒磁性顏料，然后是0.85磅(0.38kg)氧化鋁順序緩緩添加到混合物中。之后將混合物在氮氣氛，高剪切混合器中再混合2個小時。
隨后，把11.7磅(5.31kg)丁酮添加到混合物中。然后將混合物用高剪切混合器再混合1小時。之后將混合物在一個使用陶瓷介質(zhì)的砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
在基片上涂布所得磁性分散體之前，把0.748磅(0.339kg)Ebecryl220，0.24磅(0.11kg)肉豆蔻酸，和0.12磅(0.054kg)硬脂酸丁酯混入分散體中。分散體也用丁酮和環(huán)己酮稀釋到32%固含量，其中環(huán)己酮的用量是使分散體中溶劑總量由18%(重量)的環(huán)己酮組成。
c在預先打底的基片上涂布分散體把背面分散體涂布在一種薄厚度，預先打底的聚酯基片的一個面上。將涂布過的基片在140°F下烘干。然后把磁性分散體涂布在預先打底的聚酯基片的另一個面上。把涂布過的基片再通過磁場(4700-5400高斯)以使磁性顏料定向。之后，把涂布過的基片在140°F下再次烘干，然后壓光磁性涂層和背面涂層。然后在氮氣氛(含O2＜50ppm)下用8兆拉德電子束輻射使之固化。
所得磁性記錄體的矩形比為0.803，矯頑磁力為1497奧斯特，頑磁感應強度為2650高斯。全部電磁測量是用振動樣品磁強計(VSM)在12.5千奧斯特下進行的。
實施例13磁性記錄體的制備象實施例12那樣制備一種磁性記錄體，只是磁性分散體是按下面那樣制備的把333g分散劑Ⅱ的75%(重量)甲苯溶液，50g分散劑Ⅰ的50%(重量)丁酮溶液，2.5磅(1.1kg)輻射固化聚合物(按照實施例1試樣2制備)的35%(重量)丁酮溶液，然后是4.3磅(1.95kg)Estane5703的15%(重量)混合溶劑(85%(重量)丁酮，15%(重量)甲苯)溶液順序添加到3.81磅(1.73kg)丁酮中。將所得混合物在高剪切混合器中混合10分鐘。然后用N2氣沖洗混合裝置。
接著，把11.0磅(4.99kg)鐵金屬顆粒磁性顏料，然后是0.85磅(0.38kg)氧化鋁順序緩緩添加到混合物中。之后，將混合物在N2氣氛中再混合2小時。
之后，把11.7磅(5.31kg)丁酮添加到混合物中，混合1小時，再將混合物在一個使用陶瓷介質(zhì)的砂磨機中多次研磨直到均勻為止。
在基片上涂布所得的磁性分散體之前，把0.75磅Ebecryl220，0.24磅(0.11kg)肉豆蔻酸，然后是0.12磅(0.054kg)硬脂酸丁酯混入分散體中。分散體也用丁酮和環(huán)己酮稀釋成32%固含量，其中環(huán)己酮的用量是使分散體中由18%(重量)環(huán)己酮組成。
所得磁性記錄體的矩形比為0.788，矯頑磁力為1507奧斯特，頑磁感應強度為2481高斯，全部測量是用VSM在12.5千奧斯特下進行的。
對照實例1為了對照起見，用實施例2，3和4的步驟分別制備了三個對照試樣，只是用一種羥基官能聚合物(PKHHUCAR苯氧基樹脂UnionCarbide公司供應)代替了輻射固化聚合物。三個對照試樣的丁酮雙摩擦試驗都不合格，三個對照試樣的磁性涂層當首次來回摩擦期間就被穿透。
本發(fā)明的其它實施方案，對考慮到本專利說明書或依據(jù)本文公開的發(fā)明實施的本行業(yè)的人是顯而易見的。本行業(yè)的人在不脫離下列權利要求書表明的本發(fā)明準確范圍和精神的情況下，對本文所述原則，可以做出各種各樣的省略，修改和變更。
權利要求
1.一種磁性記錄體，該記錄體包括一種具有第一和第二主面層的非磁化性基片，在基片的第一主面層上設置一種可磁化層，在基片的第二主面層上設置一種背面涂層，其中背面涂層包含一種聚合物粘合劑，其中聚合物粘合劑從含游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應物制得，該輻射固化聚合物包含許多如下式的側基α-甲基苯乙烯官能部分
式中游離基發(fā)生劑的用量是，當把輻射固化聚合物曝露在電離輻射中時，能有效誘發(fā)α-甲基苯乙烯部分交聯(lián)。
2.權利要求1的磁性記錄體，其中游離基發(fā)生劑選自季戊四醇三丙烯酸酯和一種芳族氨基甲酸乙酯六丙烯酸酯低聚物。
3.權利要求1的磁性記錄體，其中輻射固化聚合物包含許多如下式的鏈段
式中R是聚合物主鏈段，其中R具有下式
X是一個單鍵或在照射下穩(wěn)定的連接基。
4.權利要求1的磁性記錄體，其中可磁化層還包含Tg降低劑，其中輻射固化聚合物同Tg降低劑的重量比是10∶90-90∶10，其中Tg降低劑是一種Tg為-30℃-75℃的熱塑性聚氨酯。
5.磁性記錄體的一種制造方法，該法包括下列各步驟(a)研磨下列各組分磁性顏料，輻射固化聚合物，和一種溶劑來形成一種磁性分散體，其中輻射固化聚合物包含許多如下式的側基α-甲基苯乙烯部分
(b)把含有游離基發(fā)生劑和更多溶劑的各組分混入步驟(a)的磁性分散體中，其中游離基發(fā)生劑同輻射固化聚合物的重量比是1∶5-1∶1，其中補加的溶劑的用量是使磁性分散體含有45-75%(重量)的溶劑;(c)把步驟(b)的磁性分散體涂布到一種非磁化性基片上;(d)使涂布過的非磁化性基片任選通過磁場，以使磁性顏料的磁性取向定向化或者無定向化;(e)把涂布過的非磁化性基片烘干，從而在非磁化性基片上形成干燥的磁性涂層;(f)隨意地壓光該磁性涂層;(g)用電離輻射使干燥的磁性涂層固化。
6.權利要求5的方法，其中游離基發(fā)生劑選自季戊四醇三丙烯酸酯和一種芳族氨基甲酸乙酯六丙烯酸酯低聚物。
7.權利要求5的方法，其中輻射固化聚合物包含許多如下式的鏈段。
式中，R是聚合物主鏈段，其中R具有下式
X是一個單鍵或在照射下穩(wěn)定的連接基。
8.權利要求5的方法，其中輻射固化聚合物是由羥基官能聚合物與一種如下式的α-甲基苯乙烯官能異氰酸酯反應制得。
以使羥基官能聚合物的羥基與α-甲基苯乙烯官能異氰酸酯的NCO基反應。
9.權利要求5的方法，其中步驟(a)的組分中還包含Tg降低劑，其中輻射固化聚合物同Tg降低劑的重量比是10∶90-90∶10，其中Tg降低劑是一種Tg為-30°-75℃的熱塑性聚氨酯。
10.一種α-甲基苯乙烯官能化分散劑，其中該分散劑包含至少一種分散部分和至少一種如下式的可輻射交聯(lián)部分
11.權利要求10的分散劑，其中分散部分選自-SO3M，式中M是Na+，K+，Li+，NH+4;季銨部分;
12.權利要求10的分散劑，其中分散劑是由α-甲基苯乙烯官能化異氰酸酯與磷酸化多烷氧基化多元醇反應制得。
13.權利要求10的分散劑，其中分散劑是由α-甲基苯乙烯官能化異氰酸酯與多烷氧基化季銨多元醇反應制得。
全文摘要
本發(fā)明提供一種磁性記錄體，該記錄體包括設置在非磁化性基片上的一種可磁化層和任選的背面涂層。至少一種可磁化層和任選的背面涂層包含一種聚合物粘合劑，其中該聚合物粘合劑從含有游離基發(fā)生劑和輻射固化聚合物的反應物制得。輻射固化聚合物包含許多如上式的可輻射固化的α-甲基苯乙烯部分。
文檔編號C08L71/02GK1071520SQ9211142
公開日1993年4月28日 申請日期1992年10月9日 優(yōu)先權日1991年10月9日
發(fā)明者J·C·海道斯, R·L·阿魯?shù)? N·T·羅濤 申請人:明尼蘇達州采礦制造公司