專(zhuān)利名稱：高分子量苯乙烯-丙烯腈共聚物乳液聚合生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子量苯乙烯-丙烯腈共聚物乳液聚合生產(chǎn)工藝。
苯乙烯-丙烯腈共聚物適用于低密度PVC板材的制造，尤其是可以調(diào)節(jié)發(fā)泡密度并增強(qiáng)其機(jī)械強(qiáng)度。眾所周知，隨著聚合物分子量的增高，其物理化學(xué)性能將會(huì)發(fā)生質(zhì)的變化，當(dāng)有特殊用途時(shí)，調(diào)節(jié)高聚物的分子量就尤為重要，以往的有關(guān)苯乙烯-丙烯腈共聚物的乳液聚合方法，多側(cè)重于研究聚合反應(yīng)的熱平衡及物料平衡，但都沒(méi)有研究如何調(diào)節(jié)產(chǎn)品分子量，以使產(chǎn)品的應(yīng)用性能符合要求，同時(shí)，其產(chǎn)品分離仍很困難。
本發(fā)明的目的是提供一種高分子量苯乙烯-丙烯腈共聚物乳液聚合生產(chǎn)工藝，借助于本發(fā)明，可以有效地調(diào)節(jié)和控制苯乙烯-丙烯腈共聚物的分子量，并可以簡(jiǎn)便地實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的分離。
本發(fā)明的目的是采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的(以下如無(wú)特殊說(shuō)明，份數(shù)以重量計(jì))將150-180份蒸餾水加入一帶有攪拌和回流冷凝器的反應(yīng)器中，加熱近沸騰，用N2置換15-25分鐘，已充分除去系統(tǒng)中的氧氣，然后自然降溫至50℃左右，加入1.5-2.5份十二烷基苯磺酸鈉(或等摩爾數(shù)松香皂)，再加入60-80份苯乙烯和40-20份的丙烯腈，再加入(0.01-0.03)份的聚甲基硅氧烷及0.4-0.6份K2CO3(或等摩爾數(shù)Na2CO3)，并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)0.05-0.07份、烷基硫醇類(lèi)分子量調(diào)節(jié)劑(例如2、4、6-三甲基壬硫醇0.05-0.01份)，在攪拌下升溫，隨著反應(yīng)器內(nèi)溫度逐步上升，聚合反應(yīng)逐漸加快，回流逐漸加快，這時(shí)停止加熱，并適當(dāng)冷凝使反應(yīng)溫度保持在60-70℃，當(dāng)激烈的放熱現(xiàn)象過(guò)去之后，保持溫度70-80℃，整個(gè)反應(yīng)時(shí)間為2hrs，然后將溫度升到80℃，保持半小時(shí)，結(jié)束保溫，自然冷卻。
將冷卻到30℃左右的聚合物乳液放至另一帶有攪拌的反應(yīng)器中，該反應(yīng)器的內(nèi)需預(yù)先加好100-300份水，內(nèi)含2-8份NaCl(或同摩爾數(shù)Na2SO4)，0.1-0.3份聚苯乙烯磺酸鈉(沉降劑)，在攪拌下加熱至90℃，保持30分鐘，然后離心脫水，再水洗兩遍，脫水干燥，得到產(chǎn)品為白色粉末(200目)，以丁酮作乳劑(K3.6×10-2，α0.62)，測(cè)得分子量為300-900萬(wàn)。
本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)引發(fā)劑及分子量調(diào)節(jié)劑的量，可使共聚物分子量達(dá)到所要求的水平，通過(guò)加入沉降劑，完美地解決了產(chǎn)品后處理的技術(shù)關(guān)鍵，從而解決了工業(yè)化生產(chǎn)問(wèn)題，所得產(chǎn)品用于制造低密度PVC板材，效果優(yōu)異。
權(quán)利要求
1.一種高分子量苯乙烯-丙烯腈共聚物乳液聚合生產(chǎn)工藝，其特征是將150-180重量份蒸餾水加入一帶有攪拌和回流冷凝器的反應(yīng)器中，加熱近沸騰，用N2置換15-25分鐘，已充分除去系統(tǒng)中的氧氣，然后自然降溫至50℃左右，加入1.5-2.5重量份十二烷基苯磺酸鈉，再加入60-80重量份苯乙烯和40-20重量份的丙烯腈，再加入0.01-0.03重量份的聚甲基硅氧烷及0.4-0.6重量份K2CO3，并加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)0.05-0.07份、烷基硫醇類(lèi)分子量調(diào)節(jié)劑2、4、6-三甲基壬硫醇0.05-0.01重量份，在攪拌下升溫，隨著反應(yīng)器內(nèi)溫度逐步上升，聚合反應(yīng)逐漸加快，回流逐漸加快，這時(shí)停止加熱，并適當(dāng)冷凝使反應(yīng)溫度保持在60-70℃，當(dāng)激烈的放熱現(xiàn)象過(guò)去之后，保持溫度70-80℃，整個(gè)反應(yīng)時(shí)間為2hrs，然后將溫度升到80℃，保持半小時(shí)，結(jié)束保溫，自然冷卻，將冷卻到30℃左右的聚合物乳液放至另一帶有攪拌的反應(yīng)器中，該反應(yīng)器內(nèi)需預(yù)先加好100-300重量份水，內(nèi)含2-8重量份NaCl，0.1-0.3重量份沉降劑聚苯乙烯磺酸鈉，在攪拌下加熱至90℃，保持30分鐘，經(jīng)離心脫水，水洗、脫水干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的十二烷基苯磺酸鈉由同摩爾數(shù)的松香皂替代。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的K2CO3由同摩爾數(shù)的Na2CO3替代。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的NaCl由同摩爾數(shù)的Na2SO4替代。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高分子量苯乙烯-丙烯腈共聚物乳液聚合生產(chǎn)工藝，通過(guò)調(diào)節(jié)引發(fā)劑及分子量調(diào)節(jié)劑的量，使苯乙烯-丙烯腈共聚物的分子量得到控制，并通過(guò)加入沉降劑，解決了產(chǎn)品后處理問(wèn)題，為工業(yè)化生產(chǎn)創(chuàng)造了充分條件，其產(chǎn)品用于制造低密度PVC板材，效果優(yōu)異。
文檔編號(hào)C08F212/08GK1091436SQ93110090
公開(kāi)日1994年8月31日 申請(qǐng)日期1993年2月15日 優(yōu)先權(quán)日1993年2月15日
發(fā)明者何海迅, 張仁鵬, 王寧東 申請(qǐng)人:何海迅