專利名稱：C的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及C5餾分陽離子聚合催化劑。
C5餾分是石油裂解制乙烯過程得到的20-80℃的一段餾分，以C5餾分為原料可制造脂肪烴石油樹脂(即C5石油樹脂)，制造方法通常采用陽離子聚合，所用的聚合反應(yīng)催化劑一般為金屬和非金屬鹵化物(氯化物、氟化物和溴化物)等Lewis酸單組分催化劑，主要包括AlCl3，AlBr3，F(xiàn)eCl3，TiCl4，SnCl4，BF3等。美國專利3,639,366號提出了由氯化氫、AlCl3和芳烴組成的三元復(fù)合催化劑，這種復(fù)合催化劑與AlCl3單組分催化劑相比具有催化效率高的優(yōu)點(diǎn)，而且復(fù)合催化劑為液態(tài)，可采用滴加的方法，在操作中比使用固體AlCl3更加方便。然而，由于在復(fù)合催化劑中使用了質(zhì)子酸氯化氫，導(dǎo)致所生成的C5樹脂色度增加和軟化點(diǎn)降低。
本發(fā)明的目的是提供一種用于C5餾分陽離子聚合的復(fù)合催化劑，使之具有高的催化效率、并制造出色度淺、軟化點(diǎn)高的脂肪烴石油樹脂。
為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是采用一種具有以下組成的三元復(fù)合催化劑(均以重量百分?jǐn)?shù)表示)(1)烷基鹵化物，(2)AlCl3，(3)芳烴。以上三種催化劑組分的組成為(1)5-40％，優(yōu)選方案為10-30％；(2)20-60％，優(yōu)選方案為30-50％；(3)20-60％，優(yōu)選方案為30-50％。采用上述催化劑在0-60℃聚合C5餾分30分至3小時，用堿性水溶液終止反應(yīng)并用水洗滌，蒸去未反應(yīng)的C5組分并用水蒸氣抽提低聚物，即得到脂肪烴石油樹脂。
本發(fā)明提出的烷基鹵化物是指仲烷基或叔烷基的氯化物或溴化物，如叔丁基氯、叔丁基溴、2-氯-丁烷和2-溴-丁烷等。
本發(fā)明提出的芳烴是指苯和苯的烷基衍生物，包括甲苯、二甲苯(混合)、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、1，3，5-三甲苯、乙苯、異丙苯等。
本發(fā)明與現(xiàn)有的C5餾分陽離子聚合所用的單組分鹵化物催化劑和氯化氫-AlCl3-芳烴復(fù)合催化劑相比，具有催化效率高、操作方便的特點(diǎn)，而且生成的C5石油樹脂色度低、軟化點(diǎn)高。
以下的實(shí)施例將對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。在這些實(shí)施例中，樹脂的軟化點(diǎn)是按GB2294-80標(biāo)準(zhǔn)用環(huán)球法測定，樹脂的色度用加氏法(Gardner)根據(jù)GB1722-79標(biāo)準(zhǔn)測定。
實(shí)施例1復(fù)合催化劑的制備將2克AlCl3粉末加于2克(混合)二甲苯中，再加入1克叔丁基氯，微微加熱使得AlCl3全部溶解，即得到棕紅色的液態(tài)叔丁基氯-AlCl3-二甲苯三元復(fù)合催化劑。
本實(shí)施例所用的原料單體為具有以下組成的C5餾分C4總和 1％C5共軛二烯 40％其中，間戊二烯 15％異戊二烯20％環(huán)戊二烯2％雙環(huán)戊二烯 3％C5單烯烴 30％C5飽和烴 28％C6總和 1％以上C5餾分在攪拌下在40℃時慢慢滴加液體復(fù)合催化劑，反應(yīng)2小時后用3％氫氧化鈉水溶液終止反應(yīng)，并用水洗滌3次，蒸去未反應(yīng)的C5組分后，用水蒸氣抽提掉低聚物，得到C5石油樹脂。樹脂收率45％，軟化點(diǎn)95℃，色度No.4.5。
實(shí)施例2復(fù)合催化劑的制備將2克AlCl3粉末加于2克(混合)二甲苯中，再加入1克叔丁基溴，微微加熱使得AlCl3全部溶解，即得到棕紅色的液態(tài)叔丁基溴-AlCl3-二甲苯三元復(fù)合催化劑。
本實(shí)施例所用的原料單體組成及聚合反應(yīng)操作與實(shí)施例1相同。樹脂收率40％，軟化點(diǎn)94℃，色度No.5。
實(shí)施例3復(fù)合催化劑的制備將2克AlCl3粉末加于2克甲苯中，再加入1克叔丁基氯，微微加熱使得AlCl3全部溶解，即得到棕紅色的液態(tài)叔丁基氯-AlCl3-甲苯三元復(fù)合催化劑。
本實(shí)施例所用的原料單體組成及聚合反應(yīng)操作與實(shí)施例1相同。樹脂收率42％，軟化點(diǎn)96.5℃，色度No.4+。
權(quán)利要求
1.一種C5餾分陽離子聚合催化劑，其特征在于該催化劑由以下3種組分構(gòu)成(1)烷基鹵化物，(2)AlCl3，(3)芳烴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于催化劑中三種組分的組成為(1)5-40％，(2)20-60％，(3)20-60％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化劑，其特征在于催化劑中三種組分的組成為(1)10-30％，(2)30-50％，(3)30-50％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種C
文檔編號C08F4/52GK1137536SQ95111389
公開日1996年12月11日 申請日期1995年6月2日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月2日
發(fā)明者彭宇行, 戴漢松, 劉佳林, 寸琳峰 申請人:中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)研究所