專利名稱：電器封裝用增強(qiáng)型環(huán)氧模塑料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)氧模塑料的制備方法。
有關(guān)文獻(xiàn)[日本公開特許75-10897]曾報(bào)導(dǎo)了由鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂制備半導(dǎo)體封裝用模塑料的方法。但其采用單一的鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂，不添加短切玻璃纖維，產(chǎn)品的韌性差，不適合電器封裝要求。若用它封裝電器時(shí)，則容易發(fā)生開裂或裂紋，模塑成型溫度較高，易破壞電器機(jī)芯漆包線的絕緣層。
本發(fā)明的目的是提供一種適合電器封裝用的增強(qiáng)型環(huán)氧模塑料。本發(fā)明提供采用雙酚A型環(huán)氧樹脂為主體組份、鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂、溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂為改性輔助組份的混合環(huán)氧體系，以線性酚醛樹脂為固化劑，以二氧化硅為填料，以短切玻璃纖維增強(qiáng)的環(huán)氧模塑料的配方和制備方法。
這種增強(qiáng)型環(huán)氧模塑料是一種電氣絕緣材料，是屬于熱固性增強(qiáng)塑料。本發(fā)明方法就是這種復(fù)合材料的配方和制備方法。
該模塑料現(xiàn)有三種型號(hào)的配方，一是普通型，二是阻燃型，三是增韌型。本發(fā)明所列配方均以重量和重量百分計(jì)。
一、普通型配方混合環(huán)氧體系 100份其中 雙酚A型環(huán)氧樹脂50-100份鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂 0-50份線性酚醛樹脂用量占模塑料總量的4-15％短切玻璃纖維用量占模塑料總量的8-25％硅微粉用量占模塑料總量的50-70％脫模劑硬脂酸及其鹽類用量占模塑料總量的0.2-2％蠟類脫模劑用量占模塑料總量的0.1-1％咪唑類固化促進(jìn)劑用量占模塑料總量的0.1-2％適量的著色劑。
所用的雙酚A型環(huán)氧樹脂是E-20，還可使用E-21、E-14、E-12、E-10。
所用的短切玻璃纖維為無堿無捻短切玻璃纖維，經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑和水溶性環(huán)氧作表面處理，長度為6-45mm，直徑為5-10μm。
所用的硅微粉可以是結(jié)晶型二氧化硅、熔融無定型二氧化硅、球型二氧化硅。細(xì)度為300-1000目，含水量為0.3％以下。
二、阻燃型配方混合環(huán)氧體系 100份其中 雙酚A型環(huán)氧樹脂 45-95份鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂0-48份溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂 5-24份環(huán)氧稀釋劑0-3份含溴環(huán)氧稀釋劑0-5份添加阻燃劑三氧化二銻用量占模塑料總量的0.1-7％。
或添加磷系阻燃劑紅磷用量占模塑料總量的1-5％，多磷酸胺用量占模塑料總量的1-10％。
其余配方同普通型。
含溴雙酚A型環(huán)氧樹脂可以是EX-20，EX-40，EX-48，D-27，或者改用含溴酚醛環(huán)氧及含溴環(huán)氧稀釋劑JX-28。
環(huán)氧稀釋劑可以是縮水甘油醚類，例如669#(乙二醇縮水甘油醚)，630#(多縮水甘油醚)。
三、增韌型配方橡膠類增韌劑用量占模塑料總量的2-30％其余配方同普通型。
橡膠類增韌劑可以是聚硅橡膠，端羥基聚丁二烯，端羧基丁腈橡膠。
配方中的鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂也可改用酚醛環(huán)氧樹脂代替，例如F-51，F(xiàn)-44，F(xiàn)-48。
制備方法一、捏和、輥筒法1、將混合環(huán)氧體系，大部分線性酚醛樹脂、硅微粉填料、脫模劑在捏和機(jī)中，在80-120℃下加溫捏和，制得(A)混合中間料，經(jīng)冷卻、粉碎、待用。
2、將小部分線性酚醛樹脂，咪唑類固化促進(jìn)劑，硅微粉填料在捏和機(jī)中，在80-120℃下加溫捏和，制得(B)混合中間料，經(jīng)冷卻、粉碎、待用。
3、將(A)混合中間料，用紅外燈預(yù)熱，加到雙輥機(jī)的輥筒上，加熱混煉，溫度控制85-110℃。然后，每千克(A)料加入30-60克(B)混合中間料，并添加短切玻璃纖維，經(jīng)雙輥機(jī)混煉1.5-4分鐘，由雙輥機(jī)拉出成片狀料，經(jīng)迅速冷卻，再經(jīng)粉碎，制得碎屑狀成品模塑料。
4、或者經(jīng)雙輥機(jī)混煉結(jié)束，將所得混煉成品，趁熱打餅成型，制得φ40-60mm料餅狀成品模塑料。
二、雙螺桿擠出機(jī)法將如上述制得的(A)和(B)混合中間料，并添加短切玻璃纖維，用雙螺桿擠出機(jī)混煉擠出，特征是連續(xù)混煉捏和，工藝條件和上述方法一樣，制得的成品同樣可以是碎屑狀或料餅狀成品模塑料。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是原材料易得，工藝流程簡單，質(zhì)量穩(wěn)定，基本無三廢污染，尤其是工藝流程中不產(chǎn)生任何廢液。用本發(fā)明方法制得的模塑料是封裝空調(diào)電機(jī)、洗衣機(jī)電機(jī)、冰箱電機(jī)、洗衣機(jī)給排水閥、電子接插件、電動(dòng)工具、閥用電磁鐵等電器的新型材料。該材料使用方便，熔融溫度低，不傷漆包線，成型壓力低，可采用低壓傳遞模塑，脫模性好，成型迅速，可提高電器封裝工效，耐開裂性好，電氣絕緣性能優(yōu)良，阻燃型料有阻燃效果，增韌型料可適用于換向器等高要求耐開裂性的產(chǎn)品。用該材料封裝的空調(diào)電機(jī)可達(dá)到外型美觀，低噪聲的效果，使空調(diào)電機(jī)的散熱性、防護(hù)性、整體性、經(jīng)濟(jì)性大為提高。
實(shí)施例1將雙酚A環(huán)氧樹脂(E-20)70份，鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂(JF-45)24份，溴化雙酚A環(huán)氧樹脂(EX-20)6份，線性酚醛樹脂(2132#)27份，熔融二氧化硅(600目)140份，結(jié)晶二氧化硅(400目)70份，球型二氧化硅(平均粒度18μm)70份，硬脂酸2份，硬酯酸鋅1.5份，褐煤蠟1.5份，Sb2O37份，炭黑1份，加入捏和機(jī)，溫度95-105℃，攪1小時(shí)，出料作為(A)混合中間料，經(jīng)粉碎、待用。
將線性酚醛樹脂(2132#)100份，結(jié)晶二氧化硅(600目)250份，2-甲基咪唑15份，硬脂酸10份，褐煤蠟3份，加入捏和機(jī)，溫度95-105℃，捏和半小時(shí)，出料作為(B)混合中間料，經(jīng)粉碎，待用。
將(A)混合中間料3.6Kg、加到雙輥機(jī)的輥筒上，溫度95-105℃，加上4509短切玻璃纖維，混煉3分鐘，再加入(B)混和中間料200g，混煉3分鐘，拉片或打餅得模塑料成品。
實(shí)施例2實(shí)施例1配方中，雙酚A環(huán)氧樹脂(E-20)70份，改為雙酚A環(huán)氧樹脂(E-20)65份和(E-12)5份，除此之外，均與實(shí)施例1同樣操作制備，得模塑料成品。
實(shí)施例3實(shí)施例1配方中，溴化雙酚A環(huán)氧樹脂6份，改為雙酚A環(huán)氧樹脂(E-20)6份，除此之外，均與實(shí)施例1同樣操作制備，得普通型模塑料成品。
實(shí)施例4實(shí)施例1配方中，添加端羧基丁腈橡膠40份，其余均與實(shí)施例1同樣操作制備，得增韌型模塑料成品。
實(shí)施例5實(shí)施例1配方中，雙酚A環(huán)氧樹脂(E-20)70份，改為68份，添加環(huán)氧稀釋劑(669#)2份，其余均與實(shí)施例1同樣操作、制備，得流動(dòng)性更好的模塑料成品。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂和固化劑、填料、脫模劑、增韌劑、固化促進(jìn)劑、著色劑經(jīng)過捏和、混煉制備玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧模塑料的方法，本發(fā)明的特征是采用雙酚A型環(huán)氧樹脂為主體組份、鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂、溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂為改性輔助組份的混合環(huán)氧體系，以線性酚醛樹脂為固化劑，配方均以重量和重量百分計(jì)，其配方為(1)、普通型混合環(huán)氧體系 100份其中 雙酚A型環(huán)氧樹脂50-100份鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂 0-50份線性酚醛樹脂用量占模塑料總量的4-15％短切玻璃纖維用量占模塑料總量的8-25％硅微粉用量占模塑料總量的50-70％脫模劑硬脂酸及其鹽類用量占模塑料總量的0.2-2％蠟類脫模劑用量占模塑料總量的0.1-1％咪唑類固化促進(jìn)劑用量占模塑料總量的0.1-2％適量的著色劑(2)、阻燃型混合環(huán)氧體系 100份其中 雙酚A型環(huán)氧樹脂45-95份鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂 0-48份溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂5-24份環(huán)氧稀釋劑0-3份含溴環(huán)氧稀釋劑0-5份添加阻燃劑三氧化二銻用量占模塑料總量的0.1-7％或添加磷系阻燃劑紅磷用量占模塑料總量的1-5％多磷酸胺用量占模塑料總量的1-10％其余配方同普通型(3)、增韌型橡膠類增韌劑用量占模塑料總量的2-30％其余配方同普通型以混合環(huán)氧體系，大部分線性酚醛樹脂、硅微粉填料、脫模劑為一組，以小部分線性酚醛樹脂、硅微粉和咪唑類固化促進(jìn)劑為另一組，采用分別預(yù)先加溫捏和，制得(A)、(B)混合中間料，經(jīng)冷卻、粉碎待用，然后，并添加短切玻璃纖維，經(jīng)雙輥機(jī)加熱混煉，控制混煉溫度、時(shí)間，由雙輥機(jī)拉出片狀料，經(jīng)迅速冷卻，再經(jīng)粉碎成碎屑狀成品，或混煉后，趁熱打餅得料餅狀成品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，基特征在于所用的雙酚A環(huán)氧樹脂是E-20、還可使用E-21、E-14，E-12、E-10。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的短切玻璃纖維為無堿無捻短切玻璃纖維，經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑和水性環(huán)氧作表面處理，長度為6-45mm，直徑為5-10μm。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于將所制得的(A)和(B)混合中間料，并添加短切玻璃纖維，用雙螺桿擠出機(jī)混煉擠出，采用連續(xù)混煉捏和，制得碎屑狀成品或料餅狀成品。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用硅微粉采用結(jié)晶型二氧化硅，或熔融無定型二氧化硅，或球型二氧化硅，細(xì)度為300目-1000目，含水量為0.3％以下。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用鄰甲酚線性酚醛環(huán)氧樹脂，可以改用酚醛環(huán)氧樹脂，如F-51或F-44，或F-48。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的含溴環(huán)氧樹脂是溴化雙酚A型環(huán)氧EX-20，EX-40，EX-48，D-27；或含溴酚醛環(huán)氧，或含溴環(huán)氧稀釋劑JX-28。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)氧模塑料的制備方法。本發(fā)明提供了電器封裝用玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧模塑料的配方和制備方法。環(huán)氧樹脂和固化劑、填料、脫模劑經(jīng)預(yù)先加溫捏和，經(jīng)冷卻、粉碎，作為(A)料。固化劑和填料、固化促進(jìn)劑經(jīng)加溫捏和，經(jīng)冷卻、粉碎，作為(B)料。再將(A)和(B)在加熱輥筒上混煉，并添加短切玻璃纖維、著色劑，制得片狀或餅狀成品。本法制得的模塑料是電器封裝的良好新型材料。
文檔編號(hào)C08J5/04GK1150597SQ9611634
公開日1997年5月28日 申請(qǐng)日期1996年4月29日 優(yōu)先權(quán)日1996年4月29日
發(fā)明者周煜明, 宋國華, 丁建良, 王巧泉 申請(qǐng)人:無錫市化工研究設(shè)計(jì)院