專利名稱：蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從蠶絲物質(zhì)制造蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的方法。
背景技術(shù)：
蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末有作為食品或化妝品添加劑的用途。
以前，作為這樣的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的制造方法，已知的方法是將蠶絲物質(zhì)溶解在含有中性鹽的水溶液中之后，除去其中性鹽制成絲心蛋白水溶液，向此水溶液中添加沉淀劑形成蠶絲絲心蛋白沉淀后，將這種沉淀分離、干燥，或?qū)⑸鲜鏊芤豪鋬龈稍铩?br> 然而，這樣的方法由于有必要先將蠶絲物質(zhì)制成水溶液，因而工業(yè)上還不十分令人滿意。
另一方面，即使是利用機械力將蠶絲物質(zhì)直接粉碎來制成微細(xì)粉末，由于蠶絲物質(zhì)機械強度大，非常難以制成微細(xì)粉末，也不能高效率地得到結(jié)晶性微細(xì)粉末。
本發(fā)明就是以提供工業(yè)上有利于從蠶絲物質(zhì)制造結(jié)晶性蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的方法為其課題的。
發(fā)明公開本發(fā)明者為解決上述課題而反復(fù)進(jìn)行深入研究，結(jié)果，終于完成了本發(fā)明。
這就是說，按照本發(fā)明，提供了一種蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的制造方法，其特征在于在95℃以上的溫度使蠶絲物質(zhì)與堿性水溶液接觸而使其強度下降后，所得到的蠶絲物質(zhì)進(jìn)行脫堿和干燥，然后將所得到的干燥蠶絲物質(zhì)粉碎成微細(xì)粉末。
本發(fā)明所用的蠶絲物質(zhì)包括蠶繭層、蠶繭絲、生絲、絲綢織物及其碎屑等。
為了更好地實施本發(fā)明的方法，首先，讓蠶絲物質(zhì)在95℃以上的溫度與堿性水溶液接觸、較好與約100℃的堿性水溶液接觸進(jìn)行處理。作為堿性水溶液中的堿性物質(zhì)，可以使用碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。水溶液的堿性程度在pH11.5以上、較好在pH12以上。
用堿性水溶液對蠶絲物質(zhì)的處理，可通過在堿性水溶液中浸漬蠶絲物質(zhì)來實施。
蠶絲物質(zhì)與堿性水溶液接觸的時間(處理時間)，不管是家蠶絲還是野蠶絲，都是使蠶絲物質(zhì)的強度充分降低，達(dá)到適合于制成微細(xì)粉末的程度的時間。例如，在絲線的情況下，只要與堿性水溶液接觸直至其抗張強度達(dá)到約0.05g/d以下即可。一般來說，其處理時間是1～4小時，但在生絲纖度較粗的情況下或在出現(xiàn)絲氨酸粘著的情況下，以及在像野蠶絲這樣難以劣化的情況下，還需要2～3小時或更長的時間。與堿性水溶液接觸所需要的具體時間，可以通過用簡單的預(yù)備實驗考察堿處理后強度降低的蠶絲物質(zhì)粉碎成微細(xì)粉末的容易程度與接觸時間的關(guān)系，容易地加以確定。
用堿性水溶液處理后的蠶絲物質(zhì)，將其從堿性水溶液中分離出來之后，通過水洗除去附著在它上面的堿性物質(zhì)進(jìn)行脫堿，然后干燥。
然后，這樣得到的蠶絲物質(zhì)進(jìn)行粉碎，將其制成微細(xì)粉末。這種蠶絲物質(zhì)粉碎成微細(xì)粉末也可以用一般的粉碎方法進(jìn)行，但較好是用預(yù)先粉碎成粗粉末然后粉碎成微細(xì)粉末的兩級粉碎工藝進(jìn)行。粗粉碎是以能得到平均粒度為15～30μm左右的粉碎物的方式進(jìn)行的，而微細(xì)粉碎較好以能得到平均粒度為3～6μm的粉碎物的方式進(jìn)行。
在按照本發(fā)明用堿性水溶液處理蠶絲物質(zhì)的情況下，蠶絲物質(zhì)較好的是預(yù)先將其裝入用有微細(xì)網(wǎng)目狀空隙的布狀物形成的袋中，然后將此袋置于堿性水溶液中浸漬處理。在這樣的處理中，其處理時從蠶絲物質(zhì)溶解到堿性水溶液中的成分以及非常小的蠶絲顆粒，可以通過形成袋體的布狀物中的微小孔隙而容易地去除到袋體外部。這就是說，可以在堿性水溶液處理后，借助于或?qū)⒀b入了該蠶絲物質(zhì)的袋體在堿性水溶液中多次上下或左右振動，或?qū)⒃摯w在堿性水溶液中浸漬或向上提等，使蠶絲物質(zhì)的可溶解成分和微細(xì)蠶絲物質(zhì)通過形成袋體的布狀物的微細(xì)孔隙，去除到袋體外部。
作為構(gòu)成袋體的布狀物，可以采用以耐堿性纖維形成的紡織布或無紡布等。作為耐堿性纖維，可以列舉棉纖維或合成纖維等。微細(xì)孔隙的尺寸可根據(jù)所要除去的蠶絲物質(zhì)的大小適當(dāng)選擇，但一般地是在堿性水溶液中只有1μm以下粒度的微細(xì)蠶絲物質(zhì)才能選擇性通過的尺寸。
如上所述將蠶絲物質(zhì)裝入袋內(nèi)處理時，其優(yōu)點是，在該處理后的水洗時可將蠶絲物質(zhì)仍舊以其裝入袋內(nèi)的樣子進(jìn)行。因此，用堿性水溶液處理以及該處理后的脫堿處理都是利用袋體進(jìn)行的，從而可以高效率地回收所處理的蠶絲物質(zhì)。
按照本發(fā)明，可高收率地而且工業(yè)上有利地從蠶絲物質(zhì)制造蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末。按照本發(fā)明得到的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末是結(jié)晶性物質(zhì)，具有同蠶絲一樣的特性，在吸濕性、放濕性、透濕性等方面都很優(yōu)異。
本發(fā)明的方法由于不采用使蠶絲物質(zhì)一度完全溶解的工藝，因而其處理操作簡單，而且由于在堿性水溶液處理時除去了蠶絲物質(zhì)中的非結(jié)晶部分，因而所得到的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末是結(jié)晶性優(yōu)異的物質(zhì)，在性能上也同蠶絲一樣優(yōu)異。因此，本發(fā)明的方法，作為結(jié)晶性蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的工業(yè)制法是優(yōu)異的。
實施例以下利用實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。
實施例1用約30d(旦)的生絲作為試驗材料，將1份(重量)這種生絲在1份(重量)碳酸鈉和30份(重量)水組成的堿性水溶液中浸漬、煮沸。在這種處理中，隨著處理時間的推移，試驗材料生絲的重量隨之減少，在處理40分鐘時重量減少約10％，而在處理1小時時重量減少約16％。
而且，在上述處理中，生絲的抗張強度也隨處理時間的推移而降低，通過1小時處理，其抗張強度下降到約0.04g/d。
要說明的是，這種情況下的抗張強度是用UTM-II型張力試驗機(テソシロソ)作為裝置測定的。
其次，按上述進(jìn)行處理的生絲，將水洗后脫水的步驟重復(fù)4次使之脫堿，然后在室溫干燥。
然后，將這種干燥生絲粗粉碎至平均粒徑約20μm后進(jìn)行微粉碎。在這種情況下，粗粉碎用普通粉碎機(サソプルミル，不二電氣工業(yè)公司制)進(jìn)行，微粉碎用微粉碎機(カレソトジエツト，日清工程公司制)進(jìn)行。
這樣得到的生絲微細(xì)粉碎物(蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末)的粒徑分布范圍為1～20μm，其平均粒徑約5μm。
然后，用偏光顯微鏡考察上述微細(xì)粉末時，顯示出雙折射率為4.0×10-3～5.0×10-3，此數(shù)值與一般知道的蠶絲絲心蛋白雙折射率數(shù)值5.2×10-3大致相同。因此，可以認(rèn)為，按如上所述制備的微細(xì)粉末，其絲心蛋白分子的取向與蠶絲絲心蛋白相同。而且，上述微細(xì)粉末的X射線衍射照像也證明這一點，即顯示與蠶絲相同的β型。此外，上述微細(xì)粉末用DSC裝置進(jìn)行熱測定的結(jié)果表明，在這種微細(xì)粉末的DSC曲線中沒有出現(xiàn)因結(jié)晶而產(chǎn)生的發(fā)熱峰，從而可以確認(rèn)其結(jié)晶性與蠶絲絲心蛋白大致相同。再者，從上述微細(xì)粉末的吸濕·放濕曲線還可以確認(rèn)，這種粉末的含水率僅比蠶絲低約1％，因而具有與蠶絲大致相同的吸濕放濕性能。
從以上所述可以確認(rèn)，按照本發(fā)明得到的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末具有與蠶絲相同的構(gòu)造和功能。
如上所述，對于生絲來說，進(jìn)行約1小時的堿處理，可以得到收率約70％的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末。
實施例2除將生絲裝入袋內(nèi)進(jìn)行堿處理和水洗處理外，與實施例1一樣進(jìn)行實驗。在這種情況下，作為袋體，是采用經(jīng)緯絲為50支紗、經(jīng)絲密度為25根/cm、緯絲密度為20根/cm、厚度為0.25mm、重量為120g/m的棉布形成的袋體。通過采用這種袋體，可以使堿處理中的溶解物或直徑約1μm以下的超微細(xì)粉末通過該棉布而去除到袋體外部。
在這個實施例中，對于用來作為原料的生絲，進(jìn)行約2～3小時的堿處理，可以得到70～60％這樣高收率的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末。
實施例3除用絲綢織物代替實施例1中的生絲外，與實施例1一樣進(jìn)行實驗。在這種情況下，堿處理時間為1小時，也可以得到收率75％的蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末。
權(quán)利要求
1.蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的制造方法，其特征在于讓蠶絲物質(zhì)在95℃以上的溫度與堿性水溶液接觸而使其強度降低后，所得到的蠶絲物質(zhì)進(jìn)行脫堿和干燥，然后將所得到的干燥蠶絲物質(zhì)粉碎成微細(xì)粉末。
2.權(quán)利要求1的方法，其中蠶絲物質(zhì)與堿性水溶液的接觸，是將蠶絲物質(zhì)裝入用有微細(xì)網(wǎng)目狀孔隙的布狀物形成的袋體中，然后在堿性水溶液中浸漬進(jìn)行的。
3.權(quán)利要求2的方法，其中該布狀物的網(wǎng)目尺寸在1μm以下。
4.權(quán)利要求1～3中任何一種方法，其中該干燥蠶絲物質(zhì)的微細(xì)粉碎，是先粗粉碎成平均粒度為15～30μm之后，再微細(xì)粉碎成平均粒度為3～6μm。
全文摘要
提供一種工業(yè)上有利的、從蠶絲物質(zhì)制造結(jié)晶性蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的方法。這種蠶絲絲心蛋白微細(xì)粉末的制造方法，其特征在于讓蠶絲物質(zhì)在95℃以上的溫度與堿性水溶液接觸而使其強度降低后，所得到的蠶絲物質(zhì)進(jìn)行脫堿和干燥，然后將所得到的干燥蠶絲物質(zhì)粉碎成微細(xì)粉末。
文檔編號C08J3/12GK1150438SQ96190245
公開日1997年5月21日 申請日期1996年1月26日 優(yōu)先權(quán)日1995年1月27日
發(fā)明者坪內(nèi)纮三 申請人:農(nóng)林水產(chǎn)省蠶絲昆蟲農(nóng)業(yè)技術(shù)研究所長