專利名稱：生產纖維素薄膜和纖維的裝置和一體化工廠的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及按照氧化胺工藝生產纖維素薄片、纖維、薄膜或其他模制體的裝置，以及生產薄膜及纖維的一體化工廠。此外，本發(fā)明還涉及按照氧化胺工藝生產纖維素薄片、纖維、薄膜等的方法。
從US-PS 2,179,181得知，氧化叔胺能夠溶解纖維素，而且通過在含水介質中的沉淀，由這種溶液可以生產出纖維素模制體。為了本說明書及權利要求的目的，把這樣一種方法稱作“氧化胺工藝”。
US-A-4,246,221敘述了以纖維素在含水N-氧化N-甲基嗎啉(NMMO)中的混合物為原料生產可紡纖維素溶液的氧化胺工藝。這種已知的工藝是間歇進行的，包括如下4個制取該可紡溶液的步驟1.在一個混合容器中對含水約為6％(質量)的漿粕在NMMO的含水溶液中的混合物進行減壓和升溫處理，使之生成第一溶液。
2.將該第一溶液儲存在容器中，3.將所述溶液過濾，以及4.將所述第一溶液在擠塑機中加工，獲得該可紡溶液。
按照這種方法，纖維素只能間歇地進行溶解，況且還是非常費時的。上述的第一步驟就已經用去了1小時20分鐘。在這一段期間，漿粕暴露于100℃以上溫度的氧化胺溶液之中，致使纖維素及氧化胺發(fā)生顯著的降解并生成不希望的副產物，結果導致生產出的纖維性能惡化。而且，每批要處理大量的熱穩(wěn)定性差的氧化胺，構成發(fā)生爆炸的潛在危險，同時還可能出現(xiàn)纖維素聚合度的降低。
另一方面，1990年公開的EP-A-0 356 419描述了一種技術，采用這種技術可以克服諸如US-A-4,246,221所述的多步驟擠出機技術所存在的的問題，從而連續(xù)地，甚至一步就能將纖維素在氧化胺含水溶液中的懸浮體轉化為可紡溶液。按照這種技術，首先通過將該懸浮體一邊強烈混合，一邊輸送的同時，使之在一個加熱表面上展開成一薄層狀，此間，該薄層沿著整個加熱表面受到強烈的混合與加熱處理。與此同時，在此處理期間讓該薄層經受減壓處理，使水分蒸出，并且根據纖維素/氧化胺/水這三元的物質混合物相圖(參見，例如WO94/28212)來調節(jié)其濃縮條件，使纖維素溶解。
上述的薄膜處理方法可以在如同EP-A-0 356 419所介紹的那樣一種設備中方便地實施。這種設備被稱作薄膜處理機。薄膜處理機的一個具體例子，例如有所謂Filmtruder，如由Buss公司(瑞士)制造的。在DE-OS 2011493中也公開了一種薄膜處理機。
1994年公開的WO94/06530采用從EP-A-0 356 419獲悉的薄膜技術由纖維素在一種氧化叔胺的含水溶液中的混合物獲得了一種可模塑溶液。該過程是在一種Filmtruder中按照類似于EP-A-0 356 419中所描述的一個實施方案實施的。WO 94/06530方法的目的在于節(jié)省能量，為此目的，它建議讓轉子轉得更慢一些。
本發(fā)明的目的在于提供一種以漿粕在含水氧化胺溶液中的懸浮體為原料，生產纖維素薄膜和纖維的裝置及方法，所述懸浮體的干物質含量不超過10％(質量)干漿粕。這種原料的含水量高，因而均一性差。
按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜及纖維的本發(fā)明的裝置主要包括以下各部分-一種用于生產漿粕在含水氧化胺溶液中的第一懸浮體的混合設備，該懸浮體的干物質含量不超過10％(質量)干漿粕；-一種用于將上述混合設備中生產出的第一漿粕懸浮體濃縮的設備，其中用機械方法將該漿粕懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿所述加熱表面將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合，并使水分蒸發(fā)，直至將預定量的水分蒸出并生成濃縮的漿粕懸浮體；-另一種設備，優(yōu)選的是一種薄膜處理機，其中上面生成的濃縮漿粕懸浮體被轉化成可模塑纖維素溶液，以及-一種與所述另一種設備或所述薄膜處理機相連接的附加的設備，其中可模塑纖維素溶液被加工成纖維素薄膜、纖維等等。
已經證明，當加工一種很潮濕的漿粕，即含水量大于10％(質量)的漿粕在含水氧化胺溶液中的懸浮體時，或者當加工漿粕在含水量很高的氧化胺溶液中的懸浮體時，宜于采用一種混合設備首先將該漿粕均勻地懸浮在該含水氧化叔胺溶液中，所述的懸浮過程進行期間不蒸發(fā)出任何水，然后再將該均勻的懸浮體轉移到另一設備中，借助膜技術，尤其是薄膜技術使之濃縮，生成濃縮的懸浮體，繼而將濃縮的懸浮體轉移到第三臺設備，在此將其轉化為溶液。
按照本發(fā)明的裝置的一個優(yōu)選實施方案的特征在于，用來濃縮第一漿粕懸浮體的設備是一種薄膜處理機。
如果在按照本發(fā)明的裝置中使用間歇操作的混合設備，則就應設置至少兩臺這樣的混合設備，交替地向連續(xù)操作的薄膜處理機供料。這樣，便可以保證該裝置總體運轉的連續(xù)進行。
按照本發(fā)明的另一個優(yōu)選實施方案的特征在于，提供了一種作為混合設備的能對漿粕起到纖維分離和/或研磨作用的設備。這類機器包括荷蘭式打漿機、約旦磨漿機、精制機、圓盤磨漿機及碎漿機等機器。研磨作用發(fā)生于漿粕在運動與靜止機件之間受到的加工過程之中。
此外，本發(fā)明涉及按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜和纖維的一體化薄膜及纖維工廠，所述工廠主要包括-生產漿粕的裝置；以及-如同本文所述生產纖維素薄膜及纖維的本發(fā)明裝置，所述裝置設在生產漿粕的裝置的下游。
生產漿粕的裝置通常從含纖維素的原料，尤其是從木材開始加工。為了生產出漿粕，首先對含纖維素的原料進行化學離解，于是伴生的物質，例如木質素和半纖維素便進入溶液中。然后將得到的漿粕料提純和漂白。
按照本發(fā)明的薄膜及纖維一體化裝置的優(yōu)選實施方案在于，其生產漿粕的裝置被設計成能生產出，以漿粕為基準，含水量至少是20％(質量)的濕漿粕。在按照本發(fā)明的裝置的這一實施方案中，漿粕在被加工成懸浮體之前不進行干燥，因此在含水氧化胺中的纖維素可以用較緩和的方式進行研磨，在以后溶解起來也較為容易。
此外，本發(fā)明還涉及一種按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜及纖維的方法，該方法包括-把漿粕懸浮在含水氧化胺溶液中，生產出干物質含量不超過10％(質量)干漿粕的第一懸浮體；-將此第一漿粕懸浮體濃縮，即用機械方法將該漿粕懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿所述加熱表面將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合并使水分蒸發(fā)，直至生成濃縮的漿粕懸浮體；-制成一種可模塑纖維素溶液，即將濃縮的漿粕懸浮體加熱，在蒸出水分的同時使之轉化成可模塑纖維素溶液；以及
-用已知的方法將所述可模塑纖維素溶液加工成纖維、薄膜或其他模制體；條件是，第一漿粕懸浮體的濃縮和可模塑纖維素溶液的生成在不同的設備中進行。
按照本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方案是這樣把濃縮的漿粕懸浮體轉化成纖維素溶液的用機械方法將該漿粕懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿該加熱表面將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合并將水分蒸發(fā)，直至生成可模塑纖維素溶液。
在按照本發(fā)明的方法中，優(yōu)選地采用含水量至少是20％(質量)的濕漿粕來生產第一懸浮體。
按照本發(fā)明方法的另一優(yōu)選實施方案是，借助將預先粉碎的漿粕在含水氧化胺溶液中進行研磨使該漿粕懸浮在該含水氧化胺溶液中。已經證明，在氧化胺的存在下進行濕研磨使得漿粕能以恰當的方式離解或活化，以致后續(xù)的溶液生成更容易實現(xiàn)。
纖維素的濕研磨本身已經由CA-PS914674得知。其目的是要提高隨后將被轉化為醋酸纖維素的漿粕的離解程度，以利化學反應的進行。
濕研磨在于將纖維素纖維切斷、細纖化和溶脹。本領域的技術人員所說的細纖化，指的是纖維沿著纖維軸線彼此平行地疊接起來的過程。經過研磨之后，有相當一部分纖絲象許多條紋似地粘附在纖維上。
優(yōu)選的是，該濃縮的懸浮體的干物質含量不低于12％(質量)干漿粕。
按照本發(fā)明的方法可以連續(xù)地進行。
在按照本發(fā)明生產纖維素薄膜和纖維的方法中，作為氧化胺，以N-氧化N-甲基嗎啉為最佳。
下面將結合著附圖示意性地說明按照本發(fā)明的裝置的實施方案(

圖1)，和按照本發(fā)明的薄膜與纖維一體化裝置的實施方案(圖2)。
圖1的B和B’分別表示，象紙張生產中使用的兩種所謂碎漿機。在紙張生產中，碎漿機被用來由漿粕和水制備纖維糊，最后由該纖維糊再做成紙?？捎糜诎凑毡景l(fā)明的裝置中的碎漿機，例如可從Cellwood Grubbens AB公司獲得，其產品名稱為W型臥式或SRM型立式。在畫出的按照本發(fā)明裝置的實施方案中，碎漿機B、B’被用來從漿粕和含水氧化胺溶液制備第一懸浮體，該懸浮體在薄膜處理機C中濃縮，然后在薄膜處理機D中轉化為可模塑溶液?？赡Ｋ苋芤簭谋∧ぬ幚頇CD抽出并用已知的方法加工成薄膜、纖維或其他模制體。該加工過程沒有在圖1中表示出來。
此裝置的操作方式如下首先，預定數量的含水氧化胺被放入碎漿機B中。隨后，漿粕，在本例中為片狀漿粕，經過皮帶稱量機1加入到碎漿機B中。同時維持轉子轉動，直至達到要求的干物質含量。優(yōu)選的干物質含量為4～10％(質量)漿粕。隨后，該漿粕在此碎漿機中加工約15～30分鐘，此間維持轉子轉動，以生成均勻的第一懸浮體。
此均勻的第一懸浮體被加入到薄膜處理機C中，該設備，例如是瑞士Buss公司生產的HS/HSG型Filmtruder。該圖所選的式樣是一種典型的Filmtruder(例如參見Erich Heimgartner，“塑料中揮發(fā)物的脫除”，<工程師須知>，69～97頁，杜塞爾多夫1980，西德工程師出版公司)。圖1展示了該設備的縱向局部剖面。2表示優(yōu)選為直立的旋轉機體的內壁，該機體在畫出的范例實施方案中的式樣沿幾乎全長呈圓筒形。其內壁2的主要部分外面包圍著，帶有供加熱介質用的連接手段5、6、7及8的加熱夾套3、4；連接手段6和8起供給加熱介質(飽和蒸汽)的作用，而連接手段5和7則用于將加熱介質抽出。
9表示一個轉子，它上面連接有轉子葉片11，轉子由馬達10驅動。轉子葉片11，在本范例實施方案中被畫成了平的，相對于軸線沿徑向伸出，葉片所在平面相對于轉子9的軸線呈傾角α，該傾角優(yōu)選地為可調的。一部分轉子葉片11的傾角可以是0度。
在轉子葉片11的上方，有一個安裝在轉子9上的分配環(huán)12，該環(huán)將自進口13、13’流入的纖維素懸浮體沿內壁2展開成層狀。因此，該分配環(huán)12就裝在了與進口13、13’相同的高度處。
轉子葉片11與容器內壁2之間沿容器全長具有一定的徑向間隙，該間隙最大是20mm，沿容器2的全長可以是不變的，也可以是變化的。
該容器的下部呈截錐狀變寬并伸入到濃縮漿粕懸浮體15的接受器14中。在接受器14中，可以設置用來攪拌濃縮懸浮體的部件，例如可以在轉子上連接一個攪拌器，該攪拌器突伸出到接受器14內的懸浮體之中(未畫出)。接受器14內的懸浮體液位可以利用輻射液位指示計予以監(jiān)測。
另外，還設有將容器抽真空并將水蒸氣抽出的接口16。濃縮的漿粕懸浮體借助出料泵17排出并被引入到薄膜處理機D中，該設備，例如是瑞士Buss公司制造的HS 0200型Filmtruder。
薄膜處理機C是這樣工作的第一漿粕懸浮體經過進口13連續(xù)地流入處于減壓下的該容器中，進入容器后，被分配環(huán)12截住，沿著內壁2展開，然后被轉子葉片11沿著作為加熱表面的間接加熱內壁2輸送，直至達到位于容器下端的出口。熱載體介質，例如水、油或蒸汽，均適合用于間接加熱。
懸浮體在沿著間接加熱內壁2輸送期間被加熱，同時由于減壓造成水分蒸發(fā)，使得懸浮體變濃。由于纖維素懸浮體在薄膜層內部不停地循環(huán)和混合，致使水得以在很短的時間內脫除。水蒸氣抽出的方向優(yōu)選地與漿粕懸浮體輸送的方向一致。
鑒于薄膜處理機C是連續(xù)工作的，而碎漿機的操作是間歇的，故設有生產漿粕懸浮體的第二碎漿機B’，它按照與碎漿機B相反的時序運轉，這樣，處理機C就可以不間斷地工作了。
從薄膜處理機C排出的濃縮漿粕懸浮體被加入到Filmtruder D中，并按已知的方式加工成溶液。該溶液的生產方法公開在EP-A-0 356 419中。為了生產這種溶液，可將懸浮體經進口18加入到該Filmtruder中。Filmtruder D的設計原理基本上與Filmtruder C相同喂入的懸浮體被分配環(huán)截住，然后由轉子葉片沿著加熱表面輸送同時加熱，與此同時，在減壓下進一步脫除水分，直至該漿粕按照纖維素/氧化胺/水的三元相圖(參見，例如W094/28212)溶解。水蒸氣的抽出方向與懸浮體的輸送方向相反。水蒸氣抽出口的代號為19。
最終的可模塑纖維素溶液借助出料泵(未畫出)從Filmtruder D排出，按已知的方式喂入，例如紡絲機并被加工成纖維。生產纖維和薄膜的適當方法是已知的，例如可分別參見本申請人的WO 93/19230和WO 95/07811。
圖2示意地表示出一個按照本發(fā)明的薄膜及纖維裝置的實施方案，A表示用于生產優(yōu)選地為濕漿粕的裝置。在圖1中，B、B’、C及D分別表示碎漿機和Filmtruder機。E表示用于生產纖維、薄膜或其他模制體的已知設備。
下面，將通過舉例來說明可模塑纖維素溶液的生產過程。
實例將100千克含水50％、牌號為“Lenzing BKZ EM9 feucht”的濕漿粕，在一臺Cellwood Grubbens AB公司制造的碎漿機(立式碎漿機)中，懸浮于600千克NMMO含量約為58％(質量)的市售N-氧化-N-甲基嗎啉溶液中達約5分鐘。得到一種干物質含量為8.33％(質量)漿粕的均勻漿粕懸浮體。
將該懸浮體(58℃)以600千克/時的速率喂入到Buss HS/HSG 0200型Filmtruder機中，在該機中，被濃縮至干物質含量為12.38％(質量)漿粕。Filmtruder的加熱表面是采用160℃的飽和蒸汽加熱的。轉子的圓周速率為4米/秒。從Filmtruder中每小時可抽出大約404千克溫度為85℃的濃縮懸浮體。
將該濃縮的懸浮體在80℃之下以大約404千克/小時的速率喂入到Buss HS 0200型Filmtruder機中，在該機中，被進一步濃縮并最終轉化為纖維素含量為15.0％的可模塑溶液。該Filmtruder的加熱表面是采用142℃的飽和蒸汽加熱的。轉子的圓周速度為4米/秒。從Filmtruder中每小時可抽出大約333千克溫度為105℃的可模塑纖維素溶液。
權利要求
1.一種按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜、纖維及其他模制體的裝置，所述裝置主要包括-一種用于生產漿粕在含水氧化胺溶液中的第一懸浮體的混合設備(B、B’)，該懸浮體的干物質含量不超過10％(質量)干漿粕；-一種用于將在所述混合設備(B、B’)中生產出的第一漿粕懸浮體濃縮的設備(C)，在所述設備(C)中用機械方法將該漿粕懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿所述加熱表面將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合，并使水分蒸發(fā)，直至將預定量的水分蒸出并生成濃縮的漿粕懸浮體；-一種設備(D)，其中在所述設備(C)中生成的濃縮漿粕懸浮體被轉化成纖維素的可模塑溶液，以及-一種與所述設備(D)相連接的設備(E)，其中可模塑纖維素溶液被加工成纖維素薄膜、纖維及其他模制體。
2.按照權利要求1的裝置，其特征在于，所述設備(D)是一種薄膜處理機。
3.按照權利要求1或2的裝置，其特征在于，所述設備(C)是一種薄膜處理機。
4.按照權利要求1、2或3的裝置，其特征在于，設有至少兩臺與所述設備(C)以管道相連的混合設備(B、B’)。
5.按照權利要求1～4中之一的裝置，其特征在于，作為所述混合設備(B、B’)，提供了一種能使?jié){粕細纖化和/或對其研磨的設備。
6.一種按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜、纖維及其他模制體的薄膜及纖維一體化工廠，所述工廠主要包括-一個生產漿粕的裝置(A)；以及-一個按照權利要求1～5中的一項或多項所述的生產纖維素薄膜、纖維及其他模制體的裝置，該裝置設在所述生產漿粕的裝置(A)的下游。
7.按照權利要求6的薄膜及纖維一體化工廠，其特征在于，所述裝置(A)被設計成能生產出，以漿粕為基準，含水量至少是20％(質量)的濕漿粕。
8.一種按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜、纖維及其他模制體的方法，包括-把漿粕懸浮在含水氧化胺溶液中，生產出干物質含量不超過10％(質量)干漿粕的第一懸浮體；-將所述第一漿粕懸浮體濃縮，即用機械方法將該漿粕懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿所述加熱表面將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合，并使水分蒸發(fā)，直至生成濃縮的漿粕懸浮體；-制成一種可模塑纖維素溶液，即將濃縮的漿粕懸浮體加熱，在蒸出水分的同時使之轉化成可模塑纖維素溶液；以及-用已知的方法將所述可模塑纖維素溶液加工成纖維、薄膜或其他模制體；條件是，所述第一漿粕懸浮體的濃縮和所述可模塑纖維素溶液的生成在不同的設備中進行。
9.按照權利要求8的方法，其特征在于，所述可模塑纖維素溶液的生產是這樣的用機械方法將濃縮的懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿所述加熱表面，將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合，并將水分蒸發(fā)，直至生成可模塑纖維素溶液。
10.按照權利要求8或9的方法，其特征在于，使用一種含水量至少是20％(質量)的濕漿粕來生產所述第一懸浮體。
11.按照權利要求8～10中之一的方法，其特征在于，將漿粕懸浮在含水氧化胺溶液中，是通過在所述氧化胺溶液中將預先粉碎的漿粕細纖化和/或研磨而實現(xiàn)的。
12.按照權利要求8～11中之一的方法，其特征在于，所述濃縮懸浮體的干物質含量不低于12％(質量)干漿粕。
13.按照權利要求7～10中之一的方法，其特征在于，該方法是連續(xù)進行的。
14.按照權利要求7～11中之一所述的生產纖維素薄膜、纖維及其他模制體的方法，其特征在于，作為氧化胺，采用的是N-氧化-N-甲基嗎啉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種按照氧化胺工藝生產纖維素薄膜及纖維的一體化工廠。該工廠主要包括一個纖維素生產裝置、一種生產漿粕在含水氧化胺溶液中的低均勻度懸浮體的混合機(B、B’)以及將該低均勻度纖維素懸浮體濃縮的設備(C)。在設備(C)中，用機械方法將該漿粕懸浮體在一個加熱表面上展開成一薄層狀，沿所述加熱表面將其加熱并輸送，同時使其發(fā)生強烈的混合，并將水分蒸發(fā)，直至將預定量的水分蒸出并生成濃縮的漿粕懸浮體。在設備(D)中，從設備(C)中得到的濃縮纖維素懸浮體被轉化成可模塑纖維素溶液，然后在與該設備(D)相連的模塑設備中，該可模塑纖維素溶液被轉化成纖維素薄膜或纖維。
文檔編號C08J3/09GK1157012SQ96190636
公開日1997年8月13日 申請日期1996年4月2日 優(yōu)先權日1995年4月19日
發(fā)明者S·齊凱利 申請人:連津格股份公司