專(zhuān)利名稱(chēng)：懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝。
懸浮法聚四氟乙烯樹(shù)脂(簡(jiǎn)科PTFE樹(shù)脂)是一種性能極好的材料。它能耐老化，有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，優(yōu)異的電絕緣性和良好的潤(rùn)滑性，使用溫度范圍廣，被各行業(yè)廣泛應(yīng)用。目前國(guó)內(nèi)PTFE樹(shù)脂生產(chǎn)廠的聚合、搗碎、干燥均采用傳統(tǒng)的間歇式生產(chǎn)。該工藝落后、勞動(dòng)強(qiáng)度大，影響產(chǎn)品表觀質(zhì)量。
國(guó)外有報(bào)道連續(xù)生產(chǎn)聚四氟乙烯的方法，例如由日本代金工業(yè)株式會(huì)社在中國(guó)專(zhuān)申請(qǐng)的專(zhuān)利題目為“聚四氟乙烯濕粉末的連續(xù)制備方法”的中國(guó)專(zhuān)利CN1045589(90年)，文中敘述將PTFE水分散體連續(xù)地送入一種能產(chǎn)生高剪切作用的機(jī)械里使其發(fā)生漿化作用，并將漿料連續(xù)地送入攪拌塔，經(jīng)攪拌使PTFE漿料連續(xù)成粒，這是一種分散法聚四氟乙烯的制備方法。
美國(guó)專(zhuān)利US 4439385公開(kāi)了德國(guó)Hoechst A-G公司在美國(guó)申請(qǐng)的專(zhuān)利題目為“在液態(tài)介質(zhì)中PTFE粉末連續(xù)凝結(jié)工藝”文中敘述由懸浮聚合的PTFE連續(xù)加入三級(jí)串聯(lián)的攪拌設(shè)備。經(jīng)攪拌粉碎凝結(jié)成粉末，其粉末——液體混和物從該設(shè)備中連續(xù)回收，液體被分離，獲得最終PTFE產(chǎn)品。這種方法工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高。
本發(fā)明的目的就是為了克服以上制備懸浮法聚四氟乙烯樹(shù)脂工藝上的缺陷，而提供的一種能長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)制備懸浮法聚四氟乙烯粉末的工藝，整個(gè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)了密閉化、連續(xù)化和自動(dòng)化。
本發(fā)明的工藝方法是懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝，將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒與無(wú)離子水均勻混合后連續(xù)送往專(zhuān)用搗碎裝置內(nèi)進(jìn)行搗碎和洗滌，形成凈化的濕細(xì)顆粒，再通過(guò)調(diào)節(jié)專(zhuān)用搗碎裝置中的螺旋分離絞龍的轉(zhuǎn)速將物料與水分離輸出至具有凈化熱空氣的干燥器內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)化傳質(zhì)、傳熱，然后再通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，生成干燥的聚四氟乙烯粉末。
按照本發(fā)明的方法，聚四氟乙烯粉末產(chǎn)品的表觀質(zhì)量大大提高，且在生產(chǎn)過(guò)程中可減少操作人員，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)損耗大大降低。
為使更進(jìn)一步了解本發(fā)明的性能、特征，現(xiàn)結(jié)合一較佳實(shí)施例及其附圖詳細(xì)說(shuō)明如下附

圖1是已有技術(shù)間歇式工藝流程圖；附圖2是本發(fā)明的連續(xù)化工藝流程圖；附圖3是本發(fā)明一較佳實(shí)施例的連續(xù)化工藝生產(chǎn)設(shè)備流程圖。
請(qǐng)參閱圖1附圖1是已有技術(shù)間歇式制備聚四氟乙烯工藝流程圖，間歇式工藝主要包括搗碎工序和氣流干燥工序打開(kāi)聚合釜放料閥，將物料放進(jìn)大料車(chē)，推至小搗碎桶，均勻倒入數(shù)只小搗碎桶。開(kāi)啟抽水泵，放去聚合反應(yīng)母液，停抽水泵，加入適量無(wú)離子水，開(kāi)冷卻鹽水進(jìn)出口閥門(mén)，啟動(dòng)攪拌電機(jī)，進(jìn)行搗碎。在搗碎過(guò)程中，洗滌數(shù)次至PH值合格，用勺子將料舀到小料車(chē)，推至氣流干燥工序操作室。
再用勺子將物料舀入螺旋加料器，把其送至噴嘴，被凈化的高溫壓縮空氣吸引，經(jīng)混合后送至旋風(fēng)干燥器加熱，到1#旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，固相物料被包裝為成品，氣相進(jìn)入2#旋風(fēng)分離器再次進(jìn)行氣固分離，固相為回收料，氣相放空。
請(qǐng)參閱圖2、圖3，附圖2和附圖3分別是本發(fā)明連續(xù)化工藝流程圖和為實(shí)施該工藝的生產(chǎn)設(shè)備流程圖。
為保證整個(gè)過(guò)程的密閉性和連續(xù)性，本發(fā)明的工藝過(guò)程中使用的設(shè)備包括專(zhuān)用搗碎裝置、錐形干燥器、旋風(fēng)分離器和氣固分離器。所述的專(zhuān)用搗碎裝置由搗碎桶、設(shè)在搗碎桶內(nèi)下方的攪拌器和前傾穿經(jīng)設(shè)在搗碎桶內(nèi)上部的螺旋分離絞龍構(gòu)成，已申請(qǐng)中國(guó)專(zhuān)利；上述設(shè)備由管道封閉連接。
生產(chǎn)懸浮法聚四氟乙烯的工藝流程是打開(kāi)聚合釜1的放料閥2，物料通過(guò)放料管進(jìn)入專(zhuān)用搗碎裝置3。開(kāi)啟抽水泵4，放去聚合反應(yīng)母液，停抽水泵。加入適量無(wú)離子水，開(kāi)冷卻鹽水進(jìn)出口閥門(mén)5，啟動(dòng)專(zhuān)用搗碎裝置中的攪拌機(jī)6，進(jìn)行搗碎、洗滌。
搗碎過(guò)程中，需要用無(wú)離子水洗滌物料中的聚合反應(yīng)助劑，使物料PH值達(dá)到6～7，洗滌次數(shù)越多，洗滌效果越好，但無(wú)離子水耗量大；而無(wú)離子水耗量直接影響產(chǎn)品成本。所以，要確定合適的洗滌次數(shù)，既要達(dá)到完全洗滌的目的，又要節(jié)省無(wú)離子水。一般洗滌5-6次，符合PH值。本工藝要求搗碎、洗滌后的無(wú)離子水電導(dǎo)率小于4.0μs/cm，物料粒徑為0.05～0.20毫米。搗碎、洗滌的溫度控制在2℃～20℃。
在物料干燥之前，必須與水分離，為了減少帶出水量，采用長(zhǎng)園柱形傾料式螺旋分離絞龍7，前傾安裝在搗碎桶上方，推動(dòng)夾帶水的物料向前移動(dòng)，因傾料作用，使物中夾帶的水倒流進(jìn)搗碎桶內(nèi)，達(dá)到分離、輸送物料的目的。
螺旋分離絞龍7選用變螺距式。隨著物料向前移動(dòng)，螺距逐漸增大，使物料保持疏松，防止物料結(jié)塊進(jìn)入加料器，堵塞管道。
螺旋分離絞龍輸送凈化的聚四氟乙烯濕細(xì)顆粒時(shí)到后續(xù)工序，此時(shí)，須在專(zhuān)用搗碎裝置中再加適量的無(wú)離子水，使其保持一定的出料液位，最佳液位為在螺旋分離絞龍與專(zhuān)用搗碎裝置接觸的最低點(diǎn)。控制螺旋分離絞龍?jiān)谳敵鰰r(shí)的轉(zhuǎn)速控制在由20轉(zhuǎn)/分逐步上升到200轉(zhuǎn)/分。使物料與水分離后，被均勻輸送至螺旋加料器8。
物料由螺旋加料器定量送至噴嘴9，被凈化的高溫壓縮空氣吸引，經(jīng)混合后，送入旋風(fēng)干燥器10加熱，再進(jìn)入1#旋風(fēng)分離器11，物料和含水份的空氣分離，熱物料與凈化的常溫壓縮空氣再次混合，通過(guò)2#旋風(fēng)分離器12的氣固分離后，冷卻的物料被包裝為成品。
1#和2#旋風(fēng)分離器的氣相分別進(jìn)入3#和4#旋風(fēng)分離器13、14再次氣固分離，固相為回收料，氣相分別進(jìn)入二只氣固分離器15、16最后進(jìn)行氣固分離后放空。氣固分離為二次分離，前一次是將熱空氣與細(xì)顆粒分離，后一次是將冷空氣與細(xì)顆粒分離。
本發(fā)明與間歇式工藝相比，其優(yōu)點(diǎn)是明顯的1.間歇式生產(chǎn)的搗碎工序進(jìn)料時(shí)，需要人工將物料倒進(jìn)搗碎桶；出料時(shí)人工用勺子把物料舀進(jìn)小料車(chē)；氣流干燥工序加料時(shí)，又要人工用勺子把物料舀進(jìn)螺旋加料器中；這樣相當(dāng)于干燥1噸PTFE樹(shù)脂相當(dāng)于用勺子舀3噸PTFE樹(shù)脂，勞動(dòng)強(qiáng)度較大。而連續(xù)化生產(chǎn)沒(méi)有將物料舀進(jìn)舀出的過(guò)程，搗碎工序采用自動(dòng)進(jìn)出料，氣流干燥工序采用自動(dòng)加料，為此，大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。
2.間歇式生產(chǎn)中，聚合反應(yīng)一釜料須分別進(jìn)入數(shù)只小搗碎桶，隨著小搗碎桶搗碎效果差異，同一批料的粒子細(xì)度及內(nèi)在性能有差異。而連續(xù)化生產(chǎn)中，聚合反應(yīng)一釜料全部進(jìn)入一只專(zhuān)用搗碎裝置進(jìn)行搗碎處理，故粒子均勻性好，同一批料內(nèi)在性能相同，因而用戶可用其生產(chǎn)重量達(dá)200kg左右的大型制品。
3.間歇式生產(chǎn)操作過(guò)程中，需要人工舀進(jìn)舀出物料，會(huì)將物料灑落在地面上；搗碎時(shí)，偶而也會(huì)有料溢出桶外，這些物料均成為下腳料。所以，每生產(chǎn)一噸PTFE樹(shù)脂，約有11.09kg下腳料，按96年1300t/y計(jì)算，每年約有14.417t下腳料，損耗很大。而連續(xù)化生產(chǎn)無(wú)物料酒落在地面上的現(xiàn)象。
4.原氣流干燥工序采用熱包裝，樹(shù)脂易結(jié)塊，對(duì)加工制品帶來(lái)困難；連續(xù)化裝置中，采用冷卻處理后包裝，樹(shù)脂較疏松，便于加工，因而，該產(chǎn)品受到用戶歡迎。
現(xiàn)再借助于一年產(chǎn)1200噸懸浮法聚四氟乙烯產(chǎn)品的實(shí)施例，將本發(fā)明的連續(xù)化生產(chǎn)工藝再作進(jìn)一部的說(shuō)明聚合反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)氮?dú)夥?，使反?yīng)釜1內(nèi)氮?dú)獬收龎?。再使物料和無(wú)離子水均勻混合后，開(kāi)聚合釜放料伐2，利用液位差通過(guò)放料管將反應(yīng)釜內(nèi)的物料與無(wú)離子水全部進(jìn)入專(zhuān)用搗碎裝置3內(nèi)，此時(shí)大部分物料沉在專(zhuān)用搗碎裝置的底部。
開(kāi)動(dòng)抽水泵4，放去聚合反應(yīng)的母液，停抽水泵。再加入適量無(wú)離子水，開(kāi)搗碎裝置夾套冷卻鹽水進(jìn)出口閥5，啟動(dòng)搗碎裝置內(nèi)攪拌器6，使無(wú)離子水和物料按一定比例進(jìn)行搗碎、洗滌，物料溫度控制在2～20攝氏度，經(jīng)搗碎、洗滌后含有雜質(zhì)的無(wú)離子水用抽水泵抽除，再補(bǔ)加無(wú)離子水，重復(fù)多次搗碎、洗滌，當(dāng)搗碎、洗滌后已全部浮在水面，可進(jìn)行分離出料。然后加入適量元離子水，并保持一定的出料液位，通過(guò)調(diào)節(jié)搗碎桶上部螺旋分離絞龍7的轉(zhuǎn)速，使物料與水分離，并自動(dòng)均勻進(jìn)入螺旋加料器8。
濕物料由螺旋加料器8定量送至熱風(fēng)噴嘴9，并被凈化的高溫壓縮空氣吸引，經(jīng)充分混合后送入錐形干燥器10。錐形干燥器內(nèi)接觸物料的表面有很高光潔度，不易粘料。這種結(jié)構(gòu)的干燥器可使物料旋轉(zhuǎn)速度由小到大，傳質(zhì)、傳熱效果好，干燥器底部不易粘壁，能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行。已干燥的物料隨空氣、水汽進(jìn)入1#旋風(fēng)分離器11，使物料與含水份的熱空氣分離。1#旋風(fēng)分離器下錐體排出的熱物料進(jìn)入冷風(fēng)噴嘴，被凈化的常溫壓縮空氣吸引、混合后，通過(guò)2#旋風(fēng)分離器12后被包裝為成品。成品的含水量控制在0.04％以內(nèi)，物料疏松，不易結(jié)團(tuán)。1#和2#旋風(fēng)分離器上部排出的空氣、水汽及細(xì)粒子物料分別進(jìn)入3#和4#旋風(fēng)分離器13、14回收，3#和4#旋風(fēng)分離器上部排出的空氣，水汽及微粒子物料分別進(jìn)入氣固分離器15、16進(jìn)行最后分離，分離后的空氣與水汽放空，細(xì)粒與微粒物料被收集利用。
本發(fā)明可在管道密封的狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)、自動(dòng)的生產(chǎn)懸浮法聚四氟乙烯粉末，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，其平均粒徑為0.05毫米-0.20毫米，堆積密度為300g/l-500g/l。且可削減操作人員，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，減少損耗。
權(quán)利要求
1.懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝，其特征在于將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒與無(wú)離子水均勻混合后連續(xù)送往專(zhuān)用搗碎裝置內(nèi)進(jìn)行搗碎和洗滌，形成凈化的濕細(xì)顆粒，再通過(guò)調(diào)節(jié)專(zhuān)用搗碎裝置中的螺旋分離絞龍的轉(zhuǎn)速將物料與水分離輸出至具有凈化熱空氣的干燥器內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)化傳質(zhì)、傳熱，然后再通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，生成干燥的聚四氟乙烯粉末。
2.用于連續(xù)制備懸浮法聚四氟乙烯粉末的設(shè)備，其特征在于包括專(zhuān)用搗碎裝置、錐形干燥器、旋風(fēng)分離器和氣固分離器，所述的專(zhuān)用搗碎裝置由搗碎桶、設(shè)在搗碎桶內(nèi)下方的攪拌器和前傾穿經(jīng)設(shè)在搗碎桶內(nèi)上部的螺旋分離絞龍構(gòu)成；上述設(shè)備由管道封閉連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備方法，其特征在于所述聚四氟乙烯物料在專(zhuān)用搗碎裝置中搗碎、洗滌的溫度控制在2℃～20℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備方法，其特征在于所述的聚四氟乙烯物料須在專(zhuān)用搗碎裝置中進(jìn)行重復(fù)多次的搗碎、洗滌，使搗碎、洗滌后的無(wú)離水電導(dǎo)率小于4.0μs/cm，物料粒徑為0.05～0.20毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備方法，其特征在于所述的螺旋分離絞龍輸送凈化的聚四氟乙烯濕細(xì)顆粒時(shí)須保持一定的液位，最佳液位為在螺旋分離絞龍與專(zhuān)用搗碎裝置接觸的最低點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的螺旋分離絞龍?jiān)谳敵鰞艋臐窦?xì)顆粒時(shí)，其轉(zhuǎn)速控制在由20轉(zhuǎn)/分逐步上升到200轉(zhuǎn)/分。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝，其特征在于所述的氣固分離為二次分離，前一次先將熱空氣與細(xì)顆粒分離，后一次是將冷空氣與細(xì)顆粒分離。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種懸浮法聚四氟乙烯粉末的連續(xù)制備工藝,是將聚合反應(yīng)后的聚四氟乙烯粗顆粒與無(wú)離子水均勻混合后連續(xù)送往專(zhuān)用搗碎裝置內(nèi)進(jìn)行搗碎和洗滌,形成凈化的濕細(xì)顆粒,再通過(guò)調(diào)節(jié)專(zhuān)用搗碎裝置中的螺旋分離絞龍的轉(zhuǎn)速將物料與水分離輸出至具有凈化熱空氣的干燥器內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)化傳質(zhì)、傳熱,然后再通過(guò)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離,生成干燥的聚四氟乙烯粉末。本發(fā)明可在管道密封的狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)、自動(dòng)的提供優(yōu)質(zhì)的懸浮法聚四氟乙烯粉末。
文檔編號(hào)C08F114/26GK1184821SQ9712520
公開(kāi)日1998年6月17日 申請(qǐng)日期1997年12月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月29日
發(fā)明者劉家禹, 陸洪疇, 虞偉忠 申請(qǐng)人:上海氯堿化工股份有限公司