專利名稱：一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料及其制備方法和用途的制作方法
及其制備方法和用途本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺復合材料，特別是設計一種短纖維增強的PMR型聚酰亞胺胺復合材料。
1994年，R.H.Pater等人(SAMPE，J1994，30(5)，29)報道了連續(xù)纖維增強的聚酰亞胺復合材料在航空航天工業(yè)中的應用，該材料具有比強度高、比模量高、耐輻射、耐高溫等一系列特殊性能，是宇航空間先進材料的首選品種，但是這種連續(xù)纖維增強的材料由于受其本身性能的下限制，加工性能不好，只能用熱壓罐等復雜工藝制備體積大、結構簡單的結構零部件，大大限制了該材料的應用范圍，目前克服這一缺點的辦法是先將復合材料做成棒材，然后，經機械加工成所需形狀的零部件，不僅浪費原材料，提高了成本，而且機械加工后，材料的力學性能受到損壞。
本發(fā)明的目的是克服了連續(xù)纖維增強的的聚酰亞胺復合材料加工性能差的缺點，得到了加工性能優(yōu)良的短纖維增強的PMR型聚酰亞胺復合材料，用該材料可一次成型結構復雜，體積可大可小的耐高溫零部件，提高了原料利用率，保持了材料的力學性能。
本發(fā)明所述的短纖維增強的PMR型熱固性聚酰亞胺復合材料包括下列組份及含量組份 重量份較佳重量份短纖維 5-60 15-50聚酰亞胺樹脂 40-95 50-85本發(fā)明所述的短纖維包括長度在。0.01-20mm的各種牌號的碳纖維、石墨纖維、玻璃纖維、晶須。
本發(fā)明所述的PMR型聚酰亞胺樹脂是指
式中R1CH2R2CO本發(fā)明所述的短纖維增強的PMR型聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于按下列步驟進行(1)在玻璃三口瓶或其它帶有攪拌、蒸餾裝置和惰氣保護的容器內，放入5-60重量份，優(yōu)選15-40重量份的短纖維，然后加入40-95重量份，優(yōu)選60-85重量份的PMR型聚酰亞胺樹脂的乙醇或甲醇溶液，高速攪拌10-30分鐘，使纖維與樹脂充分浸漬(2)在攪拌狀態(tài)和氮氣或氬氣的保護下，用加熱器電加熱、水浴或油浴加熱方法將混合物加熱至沸騰，使乙醇或甲醇蒸出，制得混合物中乙醇含量占混合物總重量的5-20％；(3)將上述混合物趁熱倒入大口容器如表面皿、蒸發(fā)皿或瓷盤內，放入(真空)烘箱，在70-120℃下烘1-4小時；(4)將溫度升高至100-180℃，烘1-4小時；(5)將溫度升高至180-240℃，烘1-4小時；(6)將得到的預浸料粉碎至60-200目，得到模塑粉。(7)將(真空)平板硫化機升溫至150-300℃，將適量準確稱量的上述模塑粉加入金屬模具內；(8)將模具放入(真空0平板硫化機中，保持接觸壓，以1-10℃/分鐘的升溫速率升到260-310℃，加壓至1-10MPa，以1-10℃的升溫速率價昂模具升溫到300-360℃，保溫保壓固化1-8小時后，使模具自然降溫至25-200℃；(9)將成形件置于300-370℃的老化管或烘箱內，熱老化處理2-10小時，得到成型件。
本發(fā)明所述的短纖維增強的PMR型熱固型聚酰亞胺復合材料預浸料加工流動性能良好，其熔融流動指數在1.0-4.0g/分鐘之間[按GB3682-83標準測定，其中負荷5.00kg，口模內徑1.18mm]?？梢杂迷摬牧弦淮纬尚徒Y構復雜的零部件，工藝簡單，節(jié)約原材料，所得零部件外觀光潔度高，內部孔隙率低。
本發(fā)明所述的短纖維增強的PMR型熱固型聚酰亞胺復合材料具有表1所示的基本物理性能表1、短纖維增強聚酰亞胺復合材料的基本物理性能<
本發(fā)明所述的短纖維增強的PMR型聚酰亞胺復合材料的應用是指航空航天及民用領域的耐溫、耐磨、抗輻射、絕緣材料。
本發(fā)明提供的實施例如下實施例1、將5克平均長度為5mm的T-300碳纖維加入帶有攪拌裝置和惰性氣體保護裝置及蒸餾裝置的玻璃三口瓶中，加入190g固含量為50％PMR樹脂溶液，劇烈攪拌20分鐘，然后用水浴加熱三口瓶，在氮氣保護下將乙醇蒸出，直到整出乙醇體積到75ml左右為止。將三口瓶中混合物趁熱倒入瓷托盤中，攤成薄層，放入100℃的熱循環(huán)風烘箱中，烘3個小時，冷卻，將復合材料預浸料粉碎至80目，得到纖維含量5％的預浸料。實施例2、用平均長度為5mm的玻璃纖維代替T-300碳纖維，其它同實施例1，可制得短切玻璃纖維增強的PMR型熱固型聚酰亞胺復合材料預浸料。實施例3、用晶須代替T-300碳纖維，其它同實施例1，可制得晶須增強的PMR型熱固性聚酰亞胺復合材料預浸料。實施例4、將碳纖維重量變?yōu)?0g，加入80g固含量為50％的PMR樹脂溶液其它同實施例1，即得到纖維含量60％的PMR型熱固性聚酰亞胺復合材料預浸料。實施例5、將碳纖維重量變?yōu)?0g，加入140g固含量為50％的PMR型熱固性聚酰亞胺樹脂溶液，其它同實施例1，即得到碳纖維含量30的PMR型熱固性聚酰亞胺復合材料預浸料。實施例6、稱取12.0g實施例1中得到的復合材料預浸料模塑粉，放入25mm的金屬模具中，將平板硫化機升溫至200℃，放入模具，施接觸壓，升溫到260℃，加壓后，將模具溫度升至320℃，保溫保壓固化2小時停止加熱，保持壓力，使模具溫度自然降至200℃，開模，即得到厚度為4mm、直徑25mm，表面光滑的短碳纖維增強的PMR型熱固性聚酰亞胺復合材料圓片。該材料的拉伸強度為98MPa，彎曲強度為130MPa，沖擊強度為14KJ/M2，熱變形溫度為380℃，相對密度為1.53。
權利要求
1.一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料，其特征在于所述的復合材料包括如下組份和含量(重量份)組份 重量份短纖維 5-60熱固性聚酰亞胺樹脂40-95所述的短纖維是長度為0.01-20mm的碳纖維、石墨纖維、玻璃纖維和/或晶須。所述的聚酰亞胺樹脂為結構式如下的PMR型熱固性聚酰亞胺樹脂
式中R1CH2R2CO
2.根據權利要求1所述的一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料，其特征在于所述的復合材料包括如下組份和含量(重量份)組份 重量份短纖維 15-50聚酰亞胺樹脂50-85
3.根據權利要求1所述的一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料，其特征在于所述的短纖維為長度為0..1-20mm的碳纖維、石墨纖維、玻璃纖維和/或晶須。
4.根據權利要求1所述的一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于按下列順序步驟進行(1)在惰性氣體保護的容器內，加入5-60重量份短纖維，再加入40-95重量份的PMR型聚酰亞胺樹脂的乙醇或甲醇溶液，(2)將上述混合物中溶劑蒸出，(3)在70-120℃烘1-4小時，再繼升溫至100-180℃，烘1-4小時，180-240℃，烘1-4小時后，經粉碎成模塑粉，(4)在260-310℃，1-10MPa固化反應1-8小時。
5.根據權利要求3所述的一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于所述的短纖維含量為15-50重量份。
6.根據權利要求3所述的一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于所述的短纖維為碳纖維、石墨纖維、玻璃纖維和/或晶須。
7.根據權利要求1所述的一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料的用途，其特征在于用于航空航天或民用工業(yè)的耐溫、耐磨、抗輻射或絕緣方面的材料。
全文摘要
本發(fā)明一種含短纖維的聚酰亞胺復合材料中短纖維為5—60重量份,聚酰亞胺樹脂為40—95重量份,所用溶劑為甲醇或乙醇,經濕法混合,烘干后,粉碎,加熱固化制得。本發(fā)明復合材料可用于航空航天或民用領域的耐溫、耐磨、抗輻射或絕緣材料方面。
文檔編號C08K7/04GK1230570SQ9810123
公開日1999年10月6日 申請日期1998年4月1日 優(yōu)先權日1998年4月1日
發(fā)明者楊士勇, 高生強, 張一力, 李家澤 申請人:中國科學院化學研究所