專利名稱：一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法及專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機高分子化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法及專用設(shè)備。
聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯是聚氨酯行業(yè)的主要原料，用它與聚醚多元醇、催化劑、發(fā)泡劑等混合發(fā)泡而制得的各種聚氨酯硬軟泡樹脂產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，為工業(yè)生產(chǎn)和滿足人們?nèi)找嬖鲩L的文化和生活需要發(fā)揮了積極的作用。然而由于聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的輕組分雜質(zhì)不能有效地排除干凈，殘留在聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯產(chǎn)品中，致使發(fā)泡過程中由于熱的作用和化學作用，雜質(zhì)釋放到空氣中，產(chǎn)生強烈的刺激性氣味，刺激人體呼吸系統(tǒng)，使眼睛流淚，不僅影響人體健康，而且污染環(huán)境。為解決這一弊病，美國專利局1995年10月14日公告的專利號為US3912600的技術(shù)方案中對提除雜質(zhì)工藝過程只提出用低壓下惰性氣體氣提一個工序?qū)Χ鄟喖谆啾交喈惽杷狨ドa(chǎn)過程的有刺激氣味輕組分雜質(zhì)進行脫除。該技術(shù)方案雖然能達到雜質(zhì)含量較少的效果，但經(jīng)兩步分離工序后有刺激性氣味的輕組分雜質(zhì)富集到初餾分中，其濃度仍然較高。若要富集濃度較低，勢必要強化低壓下惰性氣體的脫除作用，對大量粗多亞甲基多苯基多異氰酸酯中的少量雜質(zhì)進行再脫除，不但處理量多，而且難度大。
本發(fā)明的目的在于改進已有技術(shù)的不足，而提供一種處理量少，處理方法簡便易行，費用低，刺激性氣味脫除較徹底的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法及專用設(shè)備。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的，一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法。它依次包括縮合反應(yīng)、光氣化反應(yīng)、脫除光氣、脫除惰性溶劑，提除雜質(zhì)、一次分離、二次分離、混合等工藝過程，其特殊之處是該生產(chǎn)方法是在二次分離與混合工藝過程之間設(shè)有提純處理工藝過程；所述的提純處理工藝過程是將初餾分加熱至120-220℃，在脫味釜內(nèi)真空壓力為0-300mmHg，時間為10-200分鐘的條件下，通過輸入惰性氣體進行分散脫味處理，之后急冷至40-60℃再與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯混合。
為進一步實現(xiàn)本發(fā)明的目的，上述提純處理工藝過程是將初餾分加熱至150-200℃，在脫味釜內(nèi)真空壓力為0-100mmHg，時間為30-100分鐘的條件下，通過輸入惰性氣體進行分散脫味處理，之后急冷至45-50℃再與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯混合。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，實施上述生產(chǎn)方法的專用裝置，它是由加熱器、冷凝器、冷卻器等通過管道與脫味釜固定連接為一體所組成，其特殊之處是該專用裝置包括脫味釜為密閉的空腔，惰性氣體輸入管固定連接在脫味釜上端甲部并伸至脫味釜空腔的下部，其管端部設(shè)有至少三根且在360°范圍內(nèi)均勻分布并呈層狀錯位式設(shè)置的分散管。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下顯著效果其一是由于本發(fā)明采取的方案是對二次分離后的初餾分進行分散脫味處理，不僅解決了已有技術(shù)對大量粗多亞甲基多苯基多異氰酸酯中小量雜質(zhì)進行再脫除的處理量多、難度大的弊病，而且解決了本技術(shù)領(lǐng)域中多年未解決的課題；其二是由于本發(fā)明采用惰性氣體對初餾分經(jīng)加溫真空壓力的條件下進行脫味處理，方法簡便易行，處理工藝過程設(shè)備投資費用少，處理過程費用低，做到在現(xiàn)有產(chǎn)品使用范圍、價格不變的條件下，產(chǎn)品質(zhì)量更優(yōu)；其三是由于本發(fā)明所述的方法正確適用，使處理前初餾分的水解氯含量為0.02-0.06％，顏色為黃色，色數(shù)為60-150鉑鈷號，氣味刺鼻變?yōu)樘幚砗蟪躔s分的水解氯含量為0.001-0.003％，色數(shù)為10-20鉑鈷號，刺激性氣味無，水解氯含量和色數(shù)指標優(yōu)于國家標準優(yōu)級純二苯基甲烷二異氰酸酯的指標要求；其四是由于本發(fā)明技術(shù)方案的實施，消除了已有技術(shù)中存在的強烈的刺激性氣味，不僅消除了對人體健康的影響，而且不會造成環(huán)境污染，有利于對該產(chǎn)品的進一步拓展使用范圍。
本發(fā)明一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法及專用裝置的具體生產(chǎn)過程及具體結(jié)構(gòu)由以下附圖和實施例給出。


圖1為一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)過程流程圖。
圖2為一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法中提純處理過程流程圖。
圖3為一種生產(chǎn)聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的方法的專用裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4為圖3的A-A剖視圖。
圖5為一種生產(chǎn)聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的方法的專用裝置的另一結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6為圖5的B-B剖視圖。
下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法及專用裝置的具體生產(chǎn)工藝和具體結(jié)構(gòu)細節(jié)。
實施例1一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法(參見附圖1)，它是將多亞甲基多苯基多異氰酸酯的原料(苯胺、水、鹽酸、甲醛等)在有關(guān)設(shè)備的條件下經(jīng)縮合反應(yīng)1反應(yīng)后制得粗多亞甲基多苯基多異氰酸酯，在惰性溶劑存在下與光氣進行光氣化反應(yīng)2得光化液，再經(jīng)脫除殘余光氣3步驟，脫除惰性溶劑步驟4得含雜質(zhì)較多的粗多亞甲基多苯基多異氰酸酯，該粗多亞甲基多苯基多異氰酸酯經(jīng)低壓下用惰性氣體氣提雜質(zhì)5的方式除去大量雜質(zhì)得含雜質(zhì)較少的粗多亞甲基多苯基多異氰酸酯，然后用薄膜蒸發(fā)器進行一次分離6成粗純二苯基甲烷二異氰酸酯和初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯，粗純二苯基甲烷二異氰酸酯經(jīng)二次分離7進一步分離成初餾分、純二苯基甲烷二異氰酸酯和后餾分；純二苯基甲烷二異氰酸酯產(chǎn)品經(jīng)產(chǎn)品包裝9，包裝后出廠。后餾分將與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯按比例進行混合使用；初餾分此時的質(zhì)量指標一般為水解氯含量為0.02-0.06％，顏色為黃色，色數(shù)為60-150鉑鈷號，氣味刺鼻。本實施例是將初餾分再進行一次提純處理8(參見附圖2)，其處理過程為間歇式處理方式，它是將初餾分在加熱器12內(nèi)進行加熱至120-150℃并通過管道輸入脫味釜14內(nèi)1000kg，脫味釜14為一密閉的空腔，N2通過管道13輸入到脫味釜14的空腔內(nèi)并通過在其內(nèi)設(shè)有的呈一層360°范圍內(nèi)均勻分布的分散管15在脫味釜14擴散，通N2量為10Nm3/h，脫味釜13內(nèi)真空壓力為100-200mmHg之間，處理時間為100-200分鐘，然后打開通往冷卻器管道上的閥門23，處理后的初餾分出料進入冷卻器21進行急冷處理，使其冷至40-45℃，再進入貯罐22，與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯、后餾分進行按比例混合10，并進行包裝11后出廠，即可生產(chǎn)出本發(fā)明所述的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯無刺激性氣味的產(chǎn)品。
本實施例中生產(chǎn)聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的方法的專用裝置(參見附圖2、附圖3、附圖4)，它是由初餾分輸入管連接有加熱器12并通過加熱器12的輸出管與密閉的脫味釜14焊接為一體，且管腔相通；脫味釜14為圓筒狀，下端部為球缺狀，球缺端點處加工有孔并在其外壁上焊接有輸出管20并連接有閥門23，閥門23的輸出端接冷卻器21的輸入端，冷卻器21的輸出端接貯罐22的輸入端；惰性氣體輸入管13通過脫味釜14上蓋的中孔伸入脫味釜14空腔內(nèi)，其下端焊接有三根分散管15，分散管15管腔與惰性氣體輸入管13管內(nèi)腔相通，且繞惰性氣體輸入管13在360°范圍內(nèi)均布；管道16焊接在脫味釜14上蓋一側(cè)，其另一端接入冷凝器17的輸入端，冷凝器17的外壁一側(cè)焊接有管道18并直接接于抽真空裝置，冷凝器17的輸出端通過管道與冷凝液罐19相連接。以上構(gòu)成實施本實施例的一種專用裝置。
實施例2一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法(參見附圖1)，它的已有生產(chǎn)技術(shù)同實施例1相同，其本實施例的提純處理8工藝過程、處理量、處理方式同實施例1均相同。所不同的是初餾分加熱溫度為150-180℃，真空壓力為0-100mmHg，通入的惰性氣體為He，He量為6Nm3/h，處理時間為30-100分鐘，出料急冷溫度45-50℃。經(jīng)過上述工藝方法處理后的初餾分經(jīng)取樣分析水解氯含量為0.0023％，色數(shù)20鉑鈷號，無刺激性氣味，經(jīng)與組合聚醚多元醇按1∶1發(fā)泡試驗，無刺激性氣味，冷凝液量為8.5kg，水解氯含量為0.1261％。以上即可生產(chǎn)出本發(fā)明所述的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯無刺激性氣味的產(chǎn)品。
本實施例的生產(chǎn)方法中的專用裝置同實施例1基本相同，所不同的是(參見附圖5、附圖6)惰性氣體輸入管13通過脫味釜14上蓋的中孔伸入脫味釜內(nèi)腔內(nèi)，其下端焊接有8根分散管15，分散管15管腔與惰性氣體輸入管13管內(nèi)腔相通，且繞惰性氣體輸入管13呈雙層在360°范圍內(nèi)均勻錯位分布。
實施例3一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法(參見附圖1、附圖2)，它的已有生產(chǎn)技術(shù)同實施例1相同，其它均不相同，本實施例的提純處理8的處理過程為連續(xù)式處理方式，它是將初餾分在加熱器12內(nèi)進行加熱至180-220℃并通過管道輸入脫味釜14，其流量為200kg/h，脫味釜14為一填料塔，CO氣體通過管道13輸入到脫味釜14的下部并通過在其內(nèi)的填料至塔的上部CO氣體量為2Nm3/h，脫味釜14內(nèi)真空壓力為200-300mmHg之間，停留時間為5-30分鐘，處理后初餾分出料進入冷卻器21進行急冷處理，使其冷至50-60℃，再進入貯罐22，與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯、后餾分進行按比例混合10；管道16在真空裝置的作用下將惰性氣體(CO)夾帶的輕組分雜質(zhì)通過管腔進入冷凝液罐19，提純處理8的處理過程為一連續(xù)不斷的過程。以上即可生產(chǎn)出本發(fā)明所述的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯無刺激性氣味的產(chǎn)品，經(jīng)處理后的初餾分取樣分析結(jié)果水解氯含量為0.0016％，色數(shù)10鉑鈷號，無刺激性氣味，進行發(fā)泡試驗無刺激性氣味。
本實施例的生產(chǎn)方法中的設(shè)備為已有技術(shù)中有關(guān)裝置。
權(quán)利要求
1.一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法，它依次包括縮合反應(yīng)、光氣化反應(yīng)、脫除光氣、脫除惰性溶劑，提除雜質(zhì)、一次分離、二次分離、混合等工藝過程，其特征是該生產(chǎn)方法是在二次分離與混合工藝過程之間設(shè)有提純處理工藝過程；所述的提純處理工藝過程是將初餾分加熱至120-220℃，在脫味釜內(nèi)真空壓力為0-300mmHg，時間為10-200分鐘的條件下，通過輸入惰性氣體進行分散脫味處理，之后急冷至40-60℃再與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是所述的提純處理工藝過程是將初餾分加熱至150-200℃，在脫味釜內(nèi)真空壓力為0-100mmHg，時間為30-100分鐘的條件下，通過輸入惰性氣體進行分散脫味處理，之后急冷至45-50℃再與初聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是所述的分散脫味處理為間歇式處理方式，也可為連續(xù)式處理方式。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是所述的惰性氣體為He、N2、H2、CO中的任一種。
5.一種生產(chǎn)聚合多亞甲基多苯基多異氰酸酯的方法的專用裝置，它是由脫味釜、加熱器、冷凝器、冷凝液罐、冷卻器、惰性氣體貯罐等通過管道固定連接為一體而組成，其特征是該專用裝置包括脫味釜密閉的空腔罐體下端中部設(shè)有孔并固接有輸出管，上端一側(cè)設(shè)有管腔相通的輸入管并連接有加熱器，另一側(cè)設(shè)有管腔相通的輸出管并連接有冷凝器，上端中部設(shè)有氣體輸入管并伸至脫味釜空腔下部，其端部設(shè)有至少三根且在360°范圍內(nèi)均布的管腔相通的分散管。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的專用裝置，其特征是所述的脫味釜上下兩端為弧狀結(jié)構(gòu)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的專用裝置，其特征是所述的分散管為層狀錯位式結(jié)構(gòu)設(shè)置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚合多亞甲基多苯基多異氰酸的生產(chǎn)方法及專用裝置,屬高分子化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案是在現(xiàn)有生產(chǎn)方法的基礎(chǔ)上增加對初餾分的提純處理工藝,將初餾分加熱至120—220℃,在脫味釜內(nèi)真空壓力為0—300mmHg,時間為10—200分鐘的條件下,輸入惰性氣體進行分散脫味,之后急冷至40—60℃,其專用裝置是密閉的脫味釜為空腔并內(nèi)設(shè)有至少三根并在360°內(nèi)均勻分布呈層狀錯位式結(jié)構(gòu)的分散管。本發(fā)明具有處理量少,簡便易行,費用低的優(yōu)點,減少了環(huán)境污染和對人體健康的侵害。
文檔編號C08G18/00GK1254724SQ9811058
公開日2000年5月31日 申請日期1998年11月23日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月23日
發(fā)明者申運栓, 孫敦孝, 楊萬宏, 丁建生, 衛(wèi)劍峰, 姜英明, 王青海 申請人:煙臺萬華合成革集團有限公司