專利名稱：大蒜多糖的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及大蒜多糖的提取方法，尤其是從大蒜中提取大蒜多糖的方法。
牛膝多糖作為一種免疫調(diào)節(jié)劑已進入臨床應(yīng)用階段，效果很好，其有效成分為低分子量的果聚糖。但牛膝是名貴中藥，大量作為保健品使用在成本上不具有競爭優(yōu)勢?？紤]到大蒜多糖也為低分子量的果聚糖，為此進行了大蒜多糖的開發(fā)工作。大蒜作為保健食品在我國以及世界各地都廣泛采用。從中提取有效成份為藥用也屢見不鮮，但一般均為蒜素，這是一種揮發(fā)性的含硫化合物。對大蒜多糖這樣的活性成份進行研究開發(fā)的卻不多。
本發(fā)明的目的在于提供一種從大蒜中撮大蒜多糖的方法。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于A.取大蒜一批去皮清洗干凈，并將其搗成大蒜泥；B.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥質(zhì)量的水進行蒸煮，用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本無大蒜臭味；C.將大蒜泥在95-100℃條件下煮半小時之后保溫1小時，放出蒸煮水；D.所得蒸煮水，經(jīng)高速離心、薄膜濃縮超濾，用氨水調(diào)至PH8，加入10％CaCl2溶液，攪拌12小時，再次高速離心得清液；E.所得清液，干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法，加入CaCl2溶液目的除去果膠酸。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于權(quán)利要求1中C的大蒜泥放出蒸煮水后，再加入2倍于大蒜泥質(zhì)量的水，于100-105℃條件煮半小時后再保溫1小時，所得蒸煮水與上述蒸煮水合并。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于所用所得清液中需添加5％糊精助凝劑。
本發(fā)明從大蒜中提取大蒜多糖的方法，操作簡單易行，且產(chǎn)品純度較高。
下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明進一步說明。
附

圖1為本發(fā)明提取方法的流程圖。
附圖2為大蒜多糖的C-NMR核磁共振譜圖。
實施例取150kg去皮清洗干凈大蒜，用搗碎機搗成大蒜泥，將其分成三份(每份50kg)。將50kg大蒜泥加約4倍于大蒜泥質(zhì)量的水，倒入不銹鋼蒸球中，加入約0.3kg精油，用蒸汽除臭4-5次(至放出的蒸汽基本無大蒜臭味)。在95-100℃煮半小時后保溫1小時，放出蒸煮水。再加入約2倍于大蒜泥質(zhì)量的水，在100-105℃煮半小時后再保溫1小時，放出蒸煮水(其渣經(jīng)脫水后即為大蒜纖維)。合并蒸煮水，經(jīng)高速離心、薄膜濃縮至5-6度(用糖度計測)，用氨水調(diào)至pH8，加入10％氯化鈣溶液(用1.5kg氯化鈣配制)，攪拌10小時以上(除去果膠酸)，經(jīng)高速離心得清液。添加5％助凝劑，進行噴霧干燥，得極易吸潮白色粉末。
一、大蒜多糖(APS)的分析1.總糖含量的測定試劑恩酮試劑，2克恩酮溶解于1升濃酸中(使用當日配制)。
標準溶液葡萄糖或葡聚糖0.1克溶解于1升蒸餾水中。
取標準溶液自0.1至0.9毫升間隔為0.2毫升，加水至1毫升。分別加入4毫升試劑混合后加蓋浸于沸水浴內(nèi)加熱10分釧，用水冷卻后測量在620nm的吸收值作出校正曲線。
測定樣品取適當濃度(約50微克/毫升)的溶液1毫升加上4毫升恩酮試劑，同上操作，從校正曲線上計算出總糖含量。
2.果糖含量測定試劑A，間苯二酚—無水乙醇0.05％重量/體積B，F(xiàn)eNH4(SO4)2.12H2O/濃Hcl 0.216克/升C，標準溶液果聚糖或果糖0.1克/升的水溶液取標準溶液自0.1毫升至1毫升，0.2毫升為間隔分別加水稀釋至2毫升，加入3毫升A試劑，3毫升B試劑，在80℃水浴上加熱50分鐘，冷卻后測定在480nm的收值作出校正曲線。
測定時取樣品濃度約為50微克/毫升左右的樣品1毫升加試劑A，B，同上操作，由校正曲線上計算果糖含量。
(3)大蒜多糖分子量的粗測標準樣品淀粉蘭，分子量為2000000牛漆多糖，分子量為1500凝膠柱Sephadex G50，65×2.5厘米分別取標準樣品，大蒜多糖約50微克上柱后用水洗脫，每隔10毫升收集，用苯酚—硫酸顯色測定在480nm的吸收值，從最大值定出其排除體積計算大致的分子量的測定。
(二)分析結(jié)果(1)總糖含量粗產(chǎn)品，75％，純品94％(2)果糖含量粗產(chǎn)品67％，純品80％(3)分子量約為3500(三)大蒜多糖(APS)的C-NMR核磁共振譜研究C-NMR核磁共振譜證明大蒜多糖(APS)的果聚糖結(jié)構(gòu)以2-1連接為主，帶小量的2-6支鏈的短片段聚糖。
碳原子化學位移(ppm)C-163.39C-2106.75 106.59 106.46 106.00 105.88C-379.91 79.65 79.45C-478.02 77.55 77.25C-583.98 83.89
C-6 65.91 65.36 64.99C-1#94.88C-2#74.0C-3#75.3C-4#72.0C-5#74.4C-6#62.90(帶#為葡萄糖基的碳原子)
權(quán)利要求
1.一種大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于A.取大蒜一批去皮清洗干凈，并將其搗成大蒜泥；B.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥質(zhì)量的水進行蒸煮，用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本無大蒜臭味；C.將大蒜泥在95-100℃條件下煮半小時之后保溫1小時，放出蒸煮水；D.所得蒸煮水，經(jīng)高速離心、薄膜濃縮超濾，用氨水調(diào)至PH8，加入10％CaCl2溶液，攪拌12小時，再次高速離心得清液；E.所得清液，干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于權(quán)利要求1中C的大蒜泥放出蒸煮水后，再加入2倍于大蒜泥質(zhì)量的水，于100-105℃條件煮半小時后再保溫1小時，所得蒸煮水與上述蒸煮水合并。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于所用所得清液中需添加5％糊精助凝劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及大蒜多糖的提取方法，尤其是從大蒜中提取大蒜多糖的方法。取大蒜去皮清洗干凈，將其搗成大蒜泥；加水蒸煮，用蒸汽除臭；將大蒜泥在95—100℃條件下蒸煮后保溫；所得蒸煮水，高速離心、薄膜濃縮超濾，氨水調(diào)至pH8，加CaCl
文檔編號C08B37/00GK1239719SQ9811326
公開日1999年12月29日 申請日期1998年6月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月24日
發(fā)明者肖雯娟, 朱亮鋒, 余飚 申請人:中山市健康科技產(chǎn)業(yè)基地保健品研究所