專利名稱：一種桂油與β－環(huán)糊精包合物的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種桂油與β-環(huán)糊精包合物的制法。
桂油為一種精油，黃色或棕黃色液體，主要成分是肉桂醛。有桂皮的特殊香氣，辛而甜，并有殺菌和驅(qū)風(fēng)健胃的功能，不僅廣泛地應(yīng)用于中醫(yī)方藥及制劑，還應(yīng)用于飲料、食品的增香劑，配制化妝香精和皂用香精。桂油水溶性差，在空氣中易揮發(fā)和氧化。將桂油與β-環(huán)糊精進(jìn)行包合，桂油包合后可改善桂油的水溶性，防止桂油在空氣中揮發(fā)和氧化，用于增香劑時可增加香氣的留香率，并在中醫(yī)方藥及制劑中可保證配方的準(zhǔn)確性，包合后物態(tài)粉末化，還能方便制劑。富志軍等曾報道過桂油與β-環(huán)糊精包合物的制備(中成藥，1994.16(12)6～7；1995.17(7)4～5)，他共報道了三種方法----飽和水溶液法、研磨法和膠體磨法。這些方法桂油包合利用率不高，最高僅為36.72％。
本發(fā)明將提供一種方法將桂油與β-環(huán)糊精包合。包合條件溫和、工藝簡單、易于控制，包合產(chǎn)率高。
本發(fā)明的目的是將桂油與β-環(huán)糊精包合，將桂油中的主要成份包合在β-環(huán)糊精疏水性的空腔里，從而改善桂油的某些物理化學(xué)性質(zhì)，為更好地利用桂油提供新方法。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)中的飽和水溶液法相比，兩者都是在水溶液中進(jìn)行；本發(fā)明的特點是飽和過程在醇-水二元體系中，采用梯度控溫進(jìn)行。具體方法如下過程進(jìn)行；β-環(huán)糊精10～30份，溶劑水100～350份，在62～70℃下制成飽和溶液；攪拌下逐滴加入含桂油1～5份的醇類溶液10～50份；在50～90℃下攪拌預(yù)包合，再控制體系溫度從預(yù)包合溫度以10～30℃/小時的速率下降至室溫，繼續(xù)攪拌一段時間，停止包合。整個包合過程為1～6小時，然后置于0～4℃環(huán)境中冷卻10～24小時，濾出沉淀物，用少量的水和乙醇洗滌至無桂油味，干燥，得到包合物。體系中的醇類一般為乙醇，其用量為15～20份。在包合過程中溫度控制為；預(yù)包合溫度60～70℃，包合溫度30～60℃，包合體系梯度溫度的控制速率最佳范圍10～20℃/小時。原料配比中均為重量份數(shù)。
本發(fā)明提供的桂油與β-環(huán)糊精包合物的制法，包合條件溫和，操作簡單，易于控制，包合產(chǎn)率高，桂油利用率可達(dá)80％以上。本發(fā)明所提供的包合物將為日用化工和中醫(yī)藥行業(yè)進(jìn)一步充分利用我國的優(yōu)勢資源桂油提供了新的途徑。
實施例1
β-環(huán)糊精10份，溶劑水100份，在65℃左右制成飽和溶液；在50℃，攪拌下逐滴加入含桂油1份的乙醇溶液20份；控制體系溫度以每小時15℃的速率降低至室溫，繼續(xù)攪拌1小時。將包合體系置于0℃左右環(huán)境中冷卻24小時，濾出沉淀物，干燥，得到桂油與β-環(huán)糊精的包合物。包合物產(chǎn)率為97.3％，桂油利用率為82.7％。實施例2β-環(huán)糊精18份，溶劑水200份，在62℃左右制成飽和溶液；在55℃，攪拌下逐滴加入含桂油2份的乙醇溶液30份；控制體系溫度以每小時30℃的速率降低至室溫，繼續(xù)攪拌2小時。將包合體系置于0℃左右環(huán)境中冷卻20小時，濾出沉淀物，干燥，得到桂油與β-環(huán)糊精的包合物。包合物產(chǎn)率為98.5％，桂油利用率為83.4％。實施例3β-環(huán)糊精12份，溶劑水250份，加熱至70℃制成溶液；在55℃，攪拌下逐滴加入含桂油1份的乙醇溶液15份；控制體系溫度以每小時20℃的速率降低至室溫，繼續(xù)攪拌1小時。置于0℃左右環(huán)境中冷卻15小時，濾出沉淀物，干燥，得到桂油與β-環(huán)糊精的包合物。包合物產(chǎn)率為98.5％，桂油利用率為82.6％。實施例4β-環(huán)糊精30份，溶劑水350份，加熱至65℃制成溶液；在47℃，攪拌下逐滴加入含桂油5份的乙醇溶液50份；控制體系溫度以每小時10℃的速率降低至室溫，繼續(xù)攪拌1小時。置于0℃左右環(huán)境中冷卻10小時，濾出沉淀物，干燥，得到桂油與β-環(huán)糊精的包合物。包合物產(chǎn)率為97.1％，桂油利用率為81.8％。
權(quán)利要求
1.一種桂油與β-環(huán)糊精的包合物的制法，該方法是在飽和β-環(huán)糊精水溶液中進(jìn)行攪拌包合，其特征在于包合過程在醇水二元體系中，采用梯度控溫進(jìn)行包合，具體制法包括首先將β-環(huán)糊精10～30重量份與溶劑水100～350重量份在62～70℃下制成飽和溶液；攪拌下逐滴加入含桂油1～5重量份的醇類溶液10～50重量份，在50～90℃下進(jìn)行預(yù)包合；然后，控制溫度以10～30℃/小時的速率下降至室溫；全過程為1～6小時；然后在0～4℃下冷卻10～24小時，將沉淀物洗滌、干燥，得到包合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的包合物制法，其特征在于所述的醇類溶液為乙醇，其用量為15～20重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的包合物制法，其特征在于包合過程溫度控制為預(yù)包合60～70℃，包合為30～60℃，包合體系溫度下降速率為10～20℃/小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種桂油與β－環(huán)糊精包合物的制法。桂油為一種精油,由中國肉桂的皮、枝、葉經(jīng)水蒸氣蒸餾而得的黃色或棕黃色液體,主要成份是肉桂醛。具有桂皮的特殊香氣,辛而甜,并有殺菌和驅(qū)風(fēng)健胃的功能,不僅廣泛地應(yīng)用于中醫(yī)方藥及制劑,還用于飲料、食品的增香劑,配制化妝香精和皂用香精。桂油水溶性差,在空氣中不穩(wěn)定,易揮發(fā)和氧化。將桂油與β－環(huán)糊精進(jìn)行包合,包合物可改善桂油的水溶性,防止桂油揮發(fā)和氧化,作為增香劑時可增加香味留香率,并在中醫(yī)方藥及制劑中保證配方的準(zhǔn)確性,包合后物態(tài)粉末化,還可方便制劑。本發(fā)明將提供一種方法將桂油與β－環(huán)糊精包合。包合條件溫和、工藝簡單、易于控制,包合產(chǎn)率高。本發(fā)明所提供的包合物將為日用化工和中醫(yī)藥行業(yè)進(jìn)一步充分利用我國優(yōu)勢資源桂油提供了一種新的方法。
文檔編號C08J7/00GK1229809SQ99116048
公開日1999年9月29日 申請日期1999年2月3日 優(yōu)先權(quán)日1999年2月3日
發(fā)明者楊曉蘭, 哈成勇 申請人:中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所