專(zhuān)利名稱(chēng)：一種殼聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種殼聚糖的制備方法。
目前殼聚糖的生產(chǎn)以蝦、蟹殼為主要原料，由于受原料種類(lèi)的限制，制備的殼聚糖灰分、重金屬及鈣的含量較高，產(chǎn)品難以直接用于醫(yī)藥、精細(xì)化工等對(duì)殼聚糖質(zhì)量要求較高的領(lǐng)域(中國(guó)專(zhuān)利，CN1085564)。也有以蠶蛹皮為原料(“蛹皮殼聚糖的制備及其用作酶固定化載體的研究”，《天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)》97，9(2)48～52)或以“蛹?xì)ぁ奔啊扒ぁ睘樵现苽錃ぞ厶堑闹苽浞椒?由五種原料制取甲殼胺的工藝條件”，《精細(xì)化工》96，13(4)54～57)，但制備過(guò)程長(zhǎng)，多次更換堿溶液，工藝復(fù)雜，成本高，不利于規(guī)?；a(chǎn)，也沒(méi)有將蛆皮與蛆口器、臟器分離的報(bào)道。
本專(zhuān)利的目的是采用家蠅蠅蛆、家蠅蠅蛹和家蠅蛹?xì)樵?，改進(jìn)制備工藝，克服已有制備技術(shù)的缺點(diǎn)。
將家蠅蠅蛆、家蠅蛹、家蠅羽化后的蛹?xì)さ仍线M(jìn)行清洗與培養(yǎng)基相分離，防止將培養(yǎng)基帶入反應(yīng)器中。采用高速粉碎機(jī)破碎處理20～60秒，經(jīng)過(guò)濾或離心脫除大部分蛋白漿液后，再將蛆皮等原料放入濃度小于6％的氫氧化鈉溶液中，在80～100℃加熱3～15小時(shí)，繼續(xù)脫除蛋白質(zhì)和脂肪。反應(yīng)物從釜中放出后，通過(guò)攪拌分離去除口器與臟器，過(guò)濾或離心后將產(chǎn)品水洗至中性，加入濃度小于0.6％的高錳酸鉀溶液在室溫下脫色2～6小時(shí)，再次冼凈后放入0.3％～3％草酸中脫錳1～5小時(shí)，再水洗至中性，加入0.5～2.0N鹽酸(分析純)脫鈣3～15小時(shí)，清洗后放入反應(yīng)器中，加入濃度為35～65％的氫氧化鈉溶液，在65℃～140℃條件下保溫1～10小時(shí)進(jìn)行脫乙?；磻?yīng)，反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物用純水洗凈、烘干制成本發(fā)明的殼聚糖。根據(jù)原料種類(lèi)的不同，有的原料如蛹?xì)た梢圆唤?jīng)破碎，也沒(méi)有去除口器和臟器的需要，但生產(chǎn)用的最主要原料家蠅蠅蛆必須經(jīng)破碎，并注意去除口器和臟器，以提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
由于本發(fā)明采用家蠅蛆、家蠅蛹和家蠅蛹?xì)樵现迫ぞ厶牵局苽浞椒ㄔ谳^簡(jiǎn)單的工藝條件下制出低灰分，低鈣含量，低重金屬含量和中或低粘度的殼聚糖，其中灰分低于0.5％，鈣含量低于200μg/g，重金屬(以Pb計(jì))含量低于2μg/g，粘度(1％HAc的1％溶液，20℃)為10～200mpa·s。
實(shí)施例取分離培養(yǎng)基后的家蠅蠅蛆40Kg，洗凈后放入高速粉碎機(jī)中將其破碎，用工業(yè)離心機(jī)將蛆漿甩出后，用清水將蛆皮洗凈，再放入反應(yīng)釜中。向反應(yīng)釜中加入5％氫氧化鈉溶液50升，升溫至100℃，保溫8小時(shí)后，將反應(yīng)釜中混合物放出，經(jīng)攪拌并用100目篩網(wǎng)過(guò)濾去除蠅蛆口器及內(nèi)臟后，去除堿液，用水沖洗去除堿液的產(chǎn)物至沖出液為中性為止。將洗凈的產(chǎn)物放入0.5％的高錳酸鉀溶液中脫色5小時(shí)，取出再次洗凈后放入1％草酸脫錳1小時(shí)，用純水洗凈后再放入2％鹽酸中脫鈣12小時(shí)。將脫鈣后的產(chǎn)物用水洗凈后放入50％的氫氧化鈉溶液中，升溫至100℃，保溫1小時(shí)進(jìn)行脫乙?；磻?yīng)，反應(yīng)完成后淋出堿液，將產(chǎn)品洗凈、烘干制成本發(fā)明制備的殼聚糖。
權(quán)利要求
1.一種殼聚糖的制備方法，本發(fā)明的特征在于采用家蠅蠅蛆、家蠅蠅蛹和家蠅羽化后留下的蛹?xì)樵希?jīng)清洗與培養(yǎng)基分離，在高速粉碎機(jī)中破碎處理20～60秒后過(guò)濾或離心處理除去大部分蛋白漿液后，再將蛆皮等原料放入濃度小于6％的氫氧化鈉溶液中在反應(yīng)釜中80℃～100℃條件下加熱3～15小時(shí)，繼續(xù)脫除蛋白質(zhì)和脂肪，反應(yīng)物從釜中放出后通過(guò)攪拌分離去除口器和臟器，過(guò)濾或離心后將產(chǎn)品水洗至中性，加入濃度小于0.6％的高錳酸鉀溶液在室溫下脫色2～6小時(shí)，再次洗凈后放入0.3％～3％的草酸溶液中脫錳1～5小時(shí)，然后水洗至中性，加入0.5～2.0N的分析純鹽酸脫鈣3～15小時(shí)，清洗后放入反應(yīng)器中進(jìn)行脫乙酰化反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)純水洗凈和烘干制成本發(fā)明的殼聚糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫乙?；磻?yīng)，其特征是該反應(yīng)是在反應(yīng)器中加入濃度為35～65％的氫氧化鈉溶液，加熱至65℃～140℃，保溫1～10小時(shí)條件下進(jìn)行的。
全文摘要
一種殼聚糖的制備方法。采用家蠅蛆、家蠅蛹、家蠅羽化后的蛹?xì)さ葹樵?經(jīng)清洗、破碎、脫蛋白質(zhì)、脫脂肪,去除口器和臟器,脫色、脫鈣,清洗制得甲殼素,再將該甲殼素置于反應(yīng)器中與氫氧化鈉溶液反應(yīng),在65℃～140℃下保溫1～10小時(shí),產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾或離心分離,再用純水洗凈,烘干制成殼聚糖。本發(fā)明制備的殼聚糖的灰分、重金屬含量和鈣含量低,工藝簡(jiǎn)單,成本低。
文檔編號(hào)C08B37/00GK1266855SQ99119390
公開(kāi)日2000年9月20日 申請(qǐng)日期1999年9月15日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月15日
發(fā)明者渠榮遴, 杜榮騫, 于明喜, 李德森, 紀(jì)明耀, 張玉樹(shù) 申請(qǐng)人:天津大學(xué), 天津市遺傳學(xué)會(huì), 大港油田集團(tuán)團(tuán)泊洼開(kāi)發(fā)公司