一種間苯二酚的萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)中間體的萃取工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種間苯二酚的萃取方法，特別是一種從間苯二胺水解制備間苯二酚的水解液中萃取間苯二酚的方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]間苯二酚作為重要的化工中間體，應(yīng)用于塑料、橡膠、農(nóng)藥、燃料、涂料、醫(yī)藥和電子化學(xué)品等領(lǐng)域。目前，工業(yè)化合成間苯二酚的方法主要有以苯為原料的磺化堿熔法、以間二異丙苯為原料的氧化法和間苯二胺水解法，其中間苯二胺水解工藝因原料來(lái)源便利、工藝流程短、環(huán)保性能好而呈現(xiàn)良好的應(yīng)用前景。在間苯二胺水解法過(guò)程中涉及到將間苯二酚從酸性含鹽水溶液中萃取的過(guò)程，美國(guó)專利US6531637公開(kāi)的間苯二胺水解制備間苯二酚的工藝中，水解反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生不溶性焦油和可溶性焦油兩類，其中不溶性焦油可通過(guò)過(guò)濾除去，但可溶性焦油隨著萃取劑的加入，會(huì)不斷析出；且可溶性焦油的存在導(dǎo)致萃取率低，從而使萃余水相中間苯二酚的含量高，增加水相的處理難度和成本；中國(guó)專利CN200910025212公開(kāi)的離心機(jī)連續(xù)逆流萃取方法，未對(duì)可溶性焦油進(jìn)行處理，導(dǎo)致達(dá)到相同萃取效果時(shí)，萃取劑的用量增大或萃取級(jí)數(shù)增加，而且在該萃取過(guò)程中，油相會(huì)不可避免的帶有一定量的水和鹽類化合物，這些鹽類化合物會(huì)在后續(xù)的油相處理過(guò)程中析出，附著在塔和換熱設(shè)備的表面上，輕則影響換熱設(shè)備傳熱，重則堵塞設(shè)備和管道，影響生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種從間苯二胺水解制備間苯二酚的水解液中萃取間苯二酚的方法，改進(jìn)現(xiàn)有工藝上存在的不足，提高萃取率，延長(zhǎng)設(shè)備使用周期，降低能耗，節(jié)約成本。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明將間苯二胺水解制備間苯二酚的水解液與萃取劑經(jīng)過(guò)三級(jí)以上連續(xù)化逆流萃取間苯二酚，其具體萃取過(guò)程為:
[0005](I)、將間苯二酚含量為8.3% Wt的水解液通過(guò)水解液進(jìn)口送入一級(jí)混合釜，同時(shí)將活性炭通過(guò)活性炭進(jìn)口加入一級(jí)混合釜，其中活性炭的加入量為水解液重量的1%。?5%。，優(yōu)選2?4%。；
[0006](2)、將萃取劑通過(guò)末級(jí)萃取劑進(jìn)口加入末級(jí)混合釜，經(jīng)過(guò)3?6級(jí)逆流萃取后得到萃取相，萃取相經(jīng)過(guò)一級(jí)萃取劑進(jìn)口進(jìn)入一級(jí)混合釜得到混合后的物料；其中萃取劑的用量和水解液的重量比為1:2?5，優(yōu)選1:2.5?4，更優(yōu)選1:3，萃取溫度為20?50°C，優(yōu)選35?45°C ;在一級(jí)混合釜中，活性炭吸附可溶性焦油和萃取時(shí)析出的焦油，增加萃取率；
[0007](3)、混合后的物料從一級(jí)混合釜的混合液出口流出后進(jìn)入固液分離器分離出活性炭和混合液，活性炭從固液分離器的固相出料口排出循環(huán)使用，混合液從固液分離器的液相出料口流出進(jìn)入油水分相器進(jìn)行油水分層，得到分層后的水相和油相；
[0008](4)、分層后的水相從油水分相器的底部出口流出，經(jīng)3?6級(jí)逆流萃取后得到萃余水相，萃余水相從末級(jí)混合釜的萃余水相出口流出；
[0009](5)分層后的油相進(jìn)入洗滌罐進(jìn)行水洗得到萃取油相和含鹽水，洗滌水從洗滌罐的洗滌水進(jìn)口進(jìn)入，洗滌水加入比例為分層后油相重量的3%?20%，優(yōu)選5%?10% ;萃取油相經(jīng)萃取油相出口流出，含鹽水流出后由循環(huán)鹽水進(jìn)口進(jìn)入一級(jí)混合釜循環(huán)使用，實(shí)現(xiàn)間苯二酚的萃取。
[0010]本發(fā)明所述的萃取劑為乙酸乙酯、乙酸正丁酯、正丁醇、乙醚、異丙醚和環(huán)己酮中的一種或兩種以上的混合溶劑，優(yōu)選乙酸正丁酯、乙酸乙酯或兩者的混合溶劑。
[0011]本發(fā)明所述固液分離器為旋液分離器、離心機(jī)或過(guò)濾器中的一種或幾種的組合。
[0012]本發(fā)明的連續(xù)逆流萃取級(jí)數(shù)為3?6級(jí)，級(jí)數(shù)越少，萃取率越低，萃取劑用量越大；級(jí)數(shù)越多，萃取效果越好，萃取劑用量越少，萃取劑用量降低20?50%。優(yōu)選4?5級(jí)。
[0013]本發(fā)明所述洗滌水為工藝水或工藝酸性水，優(yōu)選工藝酸性水，其中工藝酸性水為pH = O?4的硫酸水溶液，優(yōu)選pH = I?2。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用連續(xù)化逆流萃取工藝，在第一級(jí)混合釜加入的活性炭吸附水解液中焦油，進(jìn)一步提高萃取率，使間苯二酚萃取率為98-99.8% ;萃余水相中間苯二酚含量降低，降低水相的處理難度和成本；含間苯二酚的萃取相從第一級(jí)混合釜出料口采出后，用工藝水或者酸性工藝水水洗，降低了萃取油中的鹽含量，含鹽量減少95?99.9%，減少后處理的蒸餾及換熱設(shè)備結(jié)垢、腐蝕和堵塞現(xiàn)象，其工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，操作方便，原理科學(xué)，萃取率高，設(shè)備使用壽命長(zhǎng)，成本低，換熱效率高，環(huán)境友好。
【附圖說(shuō)明】
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[0015]圖1為本發(fā)明涉及的間苯二酚萃取工藝原理示意框圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0016]下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]本實(shí)施例將間苯二胺水解制備間苯二酚的水解液與萃取劑經(jīng)過(guò)三級(jí)以上連續(xù)化逆流萃取間苯二酚，其具體萃取過(guò)程為:
[0018](I)、將間苯二酚含量為8.3% Wt的水解液通過(guò)水解液進(jìn)口 I送入一級(jí)混合釜10，同時(shí)將活性炭通過(guò)活性炭進(jìn)口 2加入一級(jí)混合釜10，其中活性炭的加入量為水解液重量的1%。?5%。，優(yōu)選2?4%。；
[0019](2)、將萃取劑通過(guò)末級(jí)萃取劑進(jìn)口 8加入末級(jí)混合釜11，經(jīng)過(guò)3?6級(jí)逆流萃取后得到萃取相，萃取相經(jīng)過(guò)一級(jí)萃取劑進(jìn)口 4進(jìn)入一級(jí)混合釜10得到混合后的物料；其中萃取劑的用量和水解液的重量比為1:2?5，優(yōu)選1:2.5?4，更優(yōu)選1:3，萃取溫度為20?50°C，優(yōu)選35?45°C ;在一級(jí)混合釜10中，活性炭吸附可溶性焦油和萃取時(shí)析出的焦油，增加萃取率；
[0020](3)、混合后的物料從一級(jí)混合釜10的混合液出口 5流出，進(jìn)入固液分離器12，活性炭從固液分離器12的固相出料口排出循環(huán)使用，混合液從固液分離器12的液相出料口流出進(jìn)入油水分相器13進(jìn)行油水分層，得到分層后的水相和油相；
[0021](4)、分層后的水相從油水分相器13的底部出口流出，經(jīng)3?6級(jí)逆流萃取后得到萃余水相，萃余水相從末級(jí)混合釜11的萃余水相出口 9流出；
[0022](5)分層后的油相進(jìn)入洗滌罐14進(jìn)行水洗得到萃取油相和含鹽水，洗滌水從洗滌罐14的洗滌水進(jìn)口 6進(jìn)入，洗滌水加入比例為分層后油相重量的3%?20%，優(yōu)選5%?10萃取油相經(jīng)萃取油相出口 7流出，含鹽水流出后由循環(huán)鹽水進(jìn)口 3進(jìn)入一級(jí)混合釜10循環(huán)使用，實(shí)現(xiàn)間苯二酚的萃取。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]本實(shí)施例使用的萃取原料為間苯二胺水解制備間苯二酚的反應(yīng)水解液，采用四級(jí)連續(xù)逆流萃取工藝，所采用的混合釜為搪玻璃釜，萃取溫度為40°C ;先準(zhǔn)備含8.3%間苯二酚的水解液2700kg，活性炭2.7kg，萃取劑為乙酸正丁酯900kg，洗滌水為pH = I的硫酸水溶液45kg。啟動(dòng)進(jìn)料泵加料，水解液進(jìn)料速度為300kg/h，活性炭每半小時(shí)投入0.15kg，萃取劑進(jìn)料速度為100kg/h，洗滌水進(jìn)料速度為5k