一種硬脂酸鎂制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硬脂酸鎂制備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 硬脂酸鎂為白色疏松無(wú)砂性細(xì)粉，與皮膚接觸有滑膩感，并易粘皮膚。用作潤(rùn)滑 劑、抗粘劑、助流劑。特別適宜油類、浸膏類藥物的制粒，制成的顆粒具有很好的流動(dòng)性和可 壓性。其質(zhì)地很軟，起到填平顆粒表面坑凹的作用，使用后顆粒之間的嵌合作用變?nèi)?，彼?之間易于滑動(dòng)。硬脂酸鎂的粒徑、流動(dòng)性、分散性指標(biāo)直接影響其所制備藥物的成型性。
[0003] 現(xiàn)有的硬脂酸鎂的制備方法：1份硬脂酸與水加熱熔化后；加入0. 1-0. 2份固體片 堿皂化生成硬脂酸鈉溶液；再加入〇. 5-0. 6份固體硫酸鎂進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得硬脂酸鎂；生 產(chǎn)過(guò)程未加入催化劑促進(jìn)反應(yīng)。此方法獲得的硬脂酸鎂粒徑較粗，流動(dòng)性、分散性差，不能 滿足客戶的差異化需求。
[0004] 發(fā)明目的：
[0005] 通過(guò)調(diào)整原料配比：硬脂酸：氫氧化鈉：硫酸鎂：催化劑（過(guò)硫酸銨、雙氧水）：= 1: (0. 45-0. 55) : (0. 65-0. 75) : (0. 005、0. 005);原料的加入方式由固體原料改為液體原料： 硬脂酸與水加熱熔化后，加入液體堿液皂化生成硬脂酸鈉溶液，再加入液體硫酸鎂溶液進(jìn) 行復(fù)分解反應(yīng)得硬脂酸鎂；反應(yīng)過(guò)程加入兩種催化劑（過(guò)硫酸銨、雙氧水），使反應(yīng)更加充 分。所得的硬脂酸鎂其流動(dòng)性、分散性更加優(yōu)良，產(chǎn)品更加細(xì)膩。產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)一步提高，能 滿足不同客戶的特殊要求。
[0006] 技術(shù)方案：
[0007] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種硬脂酸鎂，其粒徑、流動(dòng)性、分散性良好。本 發(fā)明還提供了其制備方法。
[0008] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0009] 硬脂酸與水加熱熔化后，均勻加入堿液皂化生成硬脂酸鈉溶液，再加入硫酸鎂溶 液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得硬脂酸鎂。反應(yīng)過(guò)程加入催化劑過(guò)硫酸銨、雙氧水促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。 [0010] 本發(fā)明所提供的硬脂酸鎂的制備方法，包括以下步驟：
[0011] 1、①配制38-42 %質(zhì)量百分比的堿液：稱取45-55份氫氧化鈉，加入60°C -70°C熱 反滲75份，并不斷攪拌，以使物料充分溶解備用。②溶解硫酸鎂：向反應(yīng)釜加入1330份反 滲透水升溫至70°C，開(kāi)啟攪拌加入65-75份硫酸鎂配成4. 8-5. 2 %的溶液，使其充分溶解， 之后加入0. 5份過(guò)硫酸銨，檢測(cè)PH在7. 5-7. 7之間，靜置待用。
[0012] 2、向反應(yīng)釜中加入2000份反滲透水加熱至70°C，之后加入100份硬脂酸進(jìn)行溶 化，繼續(xù)升溫至90-95°C，使溶液呈透明油層，然后均勻噴入配制的堿液，要求加入時(shí)間控制 在15分鐘左右，維持微沸狀態(tài)反應(yīng)2小時(shí)，且液面無(wú)小油滴，隨時(shí)檢測(cè)PH，控制在8. 5-9. 5。
[0013] 3、向皂化后的溶液中加入250份70°C的熱反滲透水，與0. 5份雙氧水，攪拌均勻， 開(kāi)啟管道泵將配制后的硫酸鎂溶液均勻噴入皂化液中，之后攪拌30分鐘、反應(yīng)30分鐘，控 制溫度在70°C -80°C。
[0014] 4、反應(yīng)后的物料進(jìn)行離心洗滌。
[0015] 5、將離心后的物料進(jìn)行干燥，當(dāng)二級(jí)工作室溫度達(dá)到80°C時(shí)開(kāi)始加料，調(diào)節(jié)無(wú)級(jí) 變速器使大小使一級(jí)工作室溫度40°C -45°C，調(diào)節(jié)二級(jí)加熱器進(jìn)汽閥及擋風(fēng)板控制工作室 溫度在80-85°C之間。
[0016] 6、過(guò)100目篩網(wǎng)后，即為硬脂酸鎂的成品。
[0017] 綜合利用與"三廢"治理：車間掃出廢料集在一起，作為工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑劑；反應(yīng)工序 降溫水和蒸汽乏汽通過(guò)管道進(jìn)入回收池重復(fù)利用；車間生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水通過(guò)管道進(jìn)入污水 處理站。
[0018] 本發(fā)明中，原料配比和原料的加入方式及具有氧化作用的過(guò)硫酸銨、雙氧水非常 關(guān)鍵，申請(qǐng)人經(jīng)過(guò)了上百次的試驗(yàn)，選擇了此工藝。
[0019] 本發(fā)明的硬脂酸鎂與原來(lái)工藝生產(chǎn)的硬脂酸鎂部分性能作對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如 下：(a-本發(fā)明產(chǎn)品（al、a2、a3分別為實(shí)施例1、2、3所得產(chǎn)品），b-原工藝產(chǎn)品）。
[0020] 實(shí)驗(yàn)1.各工藝硬脂酸鎂的粒度百分?jǐn)?shù)，結(jié)果如表1所示。
[0021] 表 1
[0022]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硬脂酸鎂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1)①配制38-42%質(zhì)量百 分比的堿液：稱取45-55份氫氧化鈉，加入60°C -70°C熱反滲75份，并不斷攪拌，以使物料 充分溶解備用。②溶解硫酸鎂：向反應(yīng)釜加入1330份反滲透水升溫至70°C，開(kāi)啟攪拌加入 65-75份硫酸鎂配成4. 8-5. 2 %的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份過(guò)硫酸銨，檢測(cè)PH 在7. 5-7. 7之間，靜置待用； (2) 向反應(yīng)釜中加入2000份反滲透水加熱至70°C，之后加入100份硬脂酸進(jìn)行溶化， 繼續(xù)升溫至90-95°C，使溶液呈透明油層，然后均勻噴入配制的堿液，要求加入時(shí)間控制在 15分鐘左右，維持微沸狀態(tài)反應(yīng)2小時(shí)，且液面無(wú)小油滴，隨時(shí)檢測(cè)PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3) 向皂化后的溶液中加入250份70°C的熱反滲透水，與0. 5份雙氧水，攪拌均勻，開(kāi) 啟管道泵將配制后的硫酸鎂溶液均勻噴入皂化液中，之后攪拌30分鐘、反應(yīng)30分鐘，控制 溫度在 70°C -80°C ; (4) 反應(yīng)后的物料進(jìn)行離心洗滌； (5) 將離心后的物料進(jìn)行干燥，當(dāng)二級(jí)工作室溫度達(dá)到80°C時(shí)開(kāi)始加料，調(diào)節(jié)無(wú)級(jí)變 速器使大小使一級(jí)工作室溫度40°C -45°C，調(diào)節(jié)二級(jí)加熱器進(jìn)汽閥及擋風(fēng)板控制工作室溫 度在80-85°C之間； (6) 過(guò)100目篩網(wǎng)后，即為硬脂酸鎂的成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) ①配制38%質(zhì)量百分比的堿液：稱取45份氫氧化鈉，加入60°C _70°C熱反滲75份， 并不斷攪拌，以使物料充分溶解備用。②溶解硫酸鎂：向反應(yīng)釜加入1330份反滲透水升溫 至70°C，開(kāi)啟攪拌加入65份硫酸鎂配成4. 8%的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份過(guò)硫 酸銨，檢測(cè)PH7. 5,靜置待用； (2) 向反應(yīng)釜中加入2000份反滲透水加熱至70°C，之后加入100份硬脂酸進(jìn)行溶化， 繼續(xù)升溫至90-95°C，使溶液呈透明油層，然后均勻噴入配制的堿液，要求加入時(shí)間控制在 15分鐘左右，維持微沸狀態(tài)反應(yīng)2小時(shí)，且液面無(wú)小油滴，隨時(shí)檢測(cè)PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3) 向皂化后的溶液中加入250份70°C的熱反滲透水，與0. 5份雙氧水，攪拌均勻，開(kāi) 啟管道泵將配制后的硫酸鎂溶液均勻噴入皂化液中，之后攪拌30分鐘、反應(yīng)30分鐘，控制 溫度在 70°C -80°C ; (4) 反應(yīng)后的物料進(jìn)行離心洗滌； (5) 將離心后的物料進(jìn)行干燥，當(dāng)二級(jí)工作室溫度達(dá)到80°C時(shí)開(kāi)始加料，調(diào)節(jié)無(wú)級(jí)變 速器使大小使一級(jí)工作室溫度40°C -45°C，調(diào)節(jié)二級(jí)加熱器進(jìn)汽閥及擋風(fēng)板控制工作室溫 度在80-85°C之間； (6) 過(guò)100目篩網(wǎng)后，即為硬脂酸鎂的成品。
3. 如權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) ①配制40%質(zhì)量百分比的堿液：稱取50份氫氧化鈉，加入60°C _70°C熱反滲75份， 并不斷攪拌，以使物料充分溶解備用。②溶解硫酸鎂：向反應(yīng)釜加入1330份反滲透水升溫 至70°C，開(kāi)啟攪拌加入70份硫酸鎂配成5. 0%的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份過(guò)硫 酸銨，檢測(cè)PH7. 6,靜置待用； (2) 向反應(yīng)釜中加入2000份反滲透水加熱至70°C，之后加入100份硬脂酸進(jìn)行溶化， 繼續(xù)升溫至90-95°C，使溶液呈透明油層，然后均勻噴入配制的堿液，要求加入時(shí)間控制在 15分鐘左右，維持微沸狀態(tài)反應(yīng)2小時(shí)，且液面無(wú)小油滴，隨時(shí)檢測(cè)PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3)向皂化后的溶液中加入250份70°C的熱反滲透水，與0. 5份雙氧水，攪拌均勻，開(kāi) 啟管道泵將配制后的硫酸鎂溶液均勻噴入皂化液中，之后攪拌30分鐘、反應(yīng)30分鐘，控制 溫度在70°C -80°C ; (4) 反應(yīng)后的物料進(jìn)行離心洗滌； (5) 將離心后的物料進(jìn)行干燥，當(dāng)二級(jí)工作室溫度達(dá)到80°C時(shí)開(kāi)始加料，調(diào)節(jié)無(wú)級(jí)變 速器使大小使一級(jí)工作室溫度40°C -45°C，調(diào)節(jié)二級(jí)加熱器進(jìn)汽閥及擋風(fēng)板控制工作室溫 度在80-85°C之間； (6) 過(guò)100目篩網(wǎng)后，即為硬脂酸鎂的成品。
4.如權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1)①配制42%質(zhì)量百分比的堿液：稱取55份氫氧化鈉，加入60°C_70°C熱反滲75份， 并不斷攪拌，以使物料充分溶解備用。②溶解硫酸鎂：向反應(yīng)釜加入1330份反滲透水升溫 至70°C，開(kāi)啟攪拌加入75份硫酸鎂配成5. 2%的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份過(guò)硫 酸銨，檢測(cè)PH7. 6,靜置待用； (2) 向反應(yīng)釜中加入2000份反滲透水加熱至70°C，之后加入100份硬脂酸進(jìn)行溶化， 繼續(xù)升溫至90-95°C，使溶液呈透明油層，然后均勻噴入配制的堿液，要求加入時(shí)間控制在 15分鐘左右，維持微沸狀態(tài)反應(yīng)2小時(shí)，且液面無(wú)小油滴，隨時(shí)檢測(cè)PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3)向皂化后的溶液中加入250份70°C的熱反滲透水，與0. 5份雙氧水，攪拌均勻，開(kāi) 啟管道泵將配制后的硫酸鎂溶液均勻噴入皂化液中，之后攪拌30分鐘、反應(yīng)30分鐘，控制 溫度在70°C -80°C ; (4) 反應(yīng)后的物料進(jìn)行離心洗滌； (5) 將離心后的物料進(jìn)行干燥，當(dāng)二級(jí)工作室溫度達(dá)到80°C時(shí)開(kāi)始加料，調(diào)節(jié)無(wú)級(jí)變 速器使大小使一級(jí)工作室溫度40°C -45°C，調(diào)節(jié)二級(jí)加熱器進(jìn)汽閥及擋風(fēng)板控制工作室溫 度在80-85°C之間； (6) 過(guò)100目篩網(wǎng)后，即為硬脂酸鎂的成品。
【專利摘要】本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硬脂酸鎂制備方法。硬脂酸與水加熱熔化后，均勻加入堿液皂化生成硬脂酸鈉溶液，再加入硫酸鎂溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得硬脂酸鎂。反應(yīng)過(guò)程加入催化劑過(guò)硫酸銨、雙氧水促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。綜合利用與“三廢”治理：車間掃出廢料集在一起，作為工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑劑；反應(yīng)工序降溫水和蒸汽乏汽通過(guò)管道進(jìn)入回收池重復(fù)利用；車間生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水通過(guò)管道進(jìn)入污水處理站。
【IPC分類】C07C51-41, C07C53-126
【公開(kāi)號(hào)】CN104529744
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410811290
【發(fā)明人】尹建, 劉明根
【申請(qǐng)人】尹建, 劉明根
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月22日