一種結(jié)晶l-乳酸鈣的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于結(jié)晶技術(shù)領域，特別涉及一種L-乳酸鈣晶體的結(jié)晶制備方法，通過本 發(fā)明的方法可以得到粒度分布均勻的針狀L-乳酸鈣晶體。
【背景技術(shù)】
[0002] L-乳酸鈣（calcium-L-lactate)為L-乳酸的鈣鹽，化學名為2-羥基丙酸鈣，分子 式為C6H ltlO6. Ca，分子量為218. 22,其化學結(jié)構(gòu)式如下式所示：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種結(jié)晶L-乳酸鈣的制備方法，其特征是：向濃度為14. 7g/mL?40. 5g/mL的L-乳 酸鈣發(fā)酵液中加入活性碳，連續(xù)攪拌進行脫色除臭；過濾后濾液移入的結(jié)晶器中，調(diào)pH至 6?8 ;在40?60°C恒定溫度下加入不良溶劑進行溶析結(jié)晶過程，溶析終點時添加不良溶 劑的體積量為發(fā)酵液體積的2?8倍；然后進行冷卻結(jié)晶過程，以降溫至5?20°C后進行 過濾分離，用洗滌溶劑進行洗滌，干燥后得到L-乳酸鈣的結(jié)晶。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的不良溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁 醇或丙酮中的一種或幾種混合物。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的不良溶劑的加入速率為其體積的10%? 90% /hr〇
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的冷卻結(jié)晶過程中，降溫速率為5?10°C / hr〇
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的洗滌溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁 醇、丙酮或水中的一種或幾種混合物。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的干燥條件：溫度30?45°C，絕對壓力 0? 008?0? IMPa，干燥時間3?4小時。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在結(jié)晶器頂部連接冷凝回流管，防止在較高溫 度下溶劑的揮發(fā)散失。
8. 權(quán)利要求1中結(jié)晶得到的L-乳酸鈣晶習為針狀晶體。
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種結(jié)晶L-乳酸鈣的制備方法，向濃度為14.7g/mL～40.5g/mL的L-乳酸鈣發(fā)酵液中加入活性碳，連續(xù)攪拌進行脫色除臭；過濾后濾液移入結(jié)晶器中，調(diào)pH至6～8；在40～60℃恒定溫度下加入不良溶劑進行溶析結(jié)晶過程，溶析終點時添加不良溶劑的體積量為發(fā)酵液體積的2～8倍；然后進行冷卻結(jié)晶過程，降溫至5～20℃后進行過濾分離，用洗滌溶劑進行洗滌，干燥后得到L-乳酸鈣結(jié)晶。本發(fā)明生產(chǎn)周期短、操作簡單；產(chǎn)品顏色純白，晶習完整，晶體粒度大且分布均勻，主粒度大于19.33μm，便于產(chǎn)品后處理；結(jié)晶過程單程收率達到82.0％以上，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的工業(yè)應用前景。
【IPC分類】C07C59-08, C07C51-43
【公開號】CN104529751
【申請?zhí)枴緾N201510012101
【發(fā)明人】王永莉, 欒清華, 郝紅勛, 鮑穎, 王靜康
【申請人】天津大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月9日