一種通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-氨基-3-甲基吡啶是一種重要的有機中間體，可用于合成抗菌藥、止痛劑、抗哮喘藥、抗艾滋病毒藥物，也是一氧化氮合成酶抑制劑。2-氨基-5-甲基吡啶在農(nóng)藥、醫(yī)藥領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，是合成吡蟲啉、啶蟲清、吡氟禾草靈、羥戊禾草靈高效新農(nóng)藥以及未來含氟吡啶類新農(nóng)藥至關(guān)重要的中間體。
[0003]2-氨基-3-甲基吡啶與2-氨基-5-甲基吡啶是同分異構(gòu)體，二者組成的混合氨基吡啶，由于兩者沸點高，沸點差小，單純采用常規(guī)精餾，分離難度很大，能耗高，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。針對目前市面上常規(guī)的精餾分離混合氨基吡啶工藝存在的高能耗，高生產(chǎn)成本，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述存在的問題，本發(fā)明目的在于提供一種能耗低、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量易于控制的通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，所述的分離混合氨基吡啶的方法如下:將混合氨基吡啶依次經(jīng)過結(jié)晶處理、過濾干燥后得到2-氨基-5-甲基吡啶，最后經(jīng)過精餾處理后得到2-氨基-3-甲基吡啶，其詳細操作方法如下:
1)結(jié)晶處理:將混合氨基吡啶通入結(jié)晶器，加熱至晶體溶化，加熱溫度為40?100°C然后逐步降溫，冷卻至20?70°C結(jié)晶，得到結(jié)晶后的混合氨基吡啶；
2)過濾干燥:將步驟(I)中結(jié)晶后的混合氨基吡啶經(jīng)過濾，得到結(jié)晶母液和固體結(jié)晶，將固體結(jié)晶經(jīng)過洗滌和干燥，得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的2-氨基-5-甲基吡啶；
3)精餾處理:將步驟(2)中得到的結(jié)晶母液加入到壓力為5?80KPa的精餾設(shè)備中，精餾結(jié)晶母液，在精餾塔塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)大于99.0%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0006]本發(fā)明所述的混合氨基吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶的質(zhì)量分數(shù)與2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)之比為5%?95%:95%?5%。
[0007]本發(fā)明所述的步驟(I)結(jié)晶處理的過程中，所述的冷卻溫度隨著加熱溫度的升高而升高；由于反應(yīng)過程中，由于混合吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶與2-氨基-5-甲基吡啶的含量不同，因此導(dǎo)致結(jié)晶處理的加熱溫度有所不同，為了保證產(chǎn)品較好的結(jié)晶效果，其冷卻結(jié)晶的溫度必須低于加熱溫度，同時其結(jié)晶的溫度必須與加熱溫度成正比。
[0008]本發(fā)明所述的步驟(I)結(jié)晶處理的過程中，所述的降溫冷卻操作的降溫速率為5?40 °C/h。降溫的速率不宜過快，過快的降溫速度容易結(jié)晶的速度過快，導(dǎo)致溶液中的產(chǎn)品不能完全結(jié)晶出來，過慢的結(jié)晶速度則影響反應(yīng)速率，設(shè)備的使用時間增長，損耗變大。
[0009]本發(fā)明所述的步驟(3)精餾處理過程中，精餾設(shè)備的回流比為5?14，理論板數(shù)為30 ?80。
[0010]本發(fā)明所述的步驟(3)精餾處理過程中，精餾設(shè)備的優(yōu)選的回流比為9?12。在精餾操作中，當(dāng)精餾設(shè)備的精餾比高于12時，其反應(yīng)得到的產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)增多，影響產(chǎn)品的純度，當(dāng)回流比低于9時，反應(yīng)物無法再精餾設(shè)備中進行重復(fù)精餾，容易擴散的精餾設(shè)備外，導(dǎo)致產(chǎn)品的收率下降。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明解決了市面上目前市面上常規(guī)的精餾分離混合氨基吡啶工藝存在的高能耗，高生產(chǎn)成本，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制問題，同時經(jīng)過本發(fā)明處理后的分別得到的2-氨基-5-甲基吡啶和2-氨基-3-甲基吡啶，其產(chǎn)品純度可以達到99%，兩種同分異構(gòu)體分離完全，生產(chǎn)成本較低，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益，適合擴大化的生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明工藝流程簡圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合【附圖說明】和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0014]實施例1:如圖1所示；
將2-氨基-3-甲基P比啶與2-氨基-5-甲基P比啶組成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)25%，2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)75%)通入結(jié)晶器，逐漸升溫至85°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降溫冷卻至35°C，降溫速率為25°C /h。
[0015]然后過濾，洗滌，干燥，得到純度為99.61%的2-氨基_5_甲基吡啶。
[0016]將結(jié)晶母液通入精餾塔，精餾塔塔頂壓力為20 KPa，理論板數(shù)為42，回流比7進行精餾，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為99.12%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0017]實施例2:如圖1所示；
將2-氨基-3-甲基P比啶與2-氨基-5-甲基P比啶組成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)25%，2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)75%)通入結(jié)晶器，逐漸升溫至40°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降溫冷卻至20°C，降溫速率為20 0C /h。
[0018]然后過濾，洗滌，干燥，得到純度為97.38%的2-氨基_5_甲基吡啶。
[0019]將結(jié)晶母液通入精餾塔，精餾塔塔頂壓力為20 KPa，理論板數(shù)為42，回流比9進行精餾，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為99.23%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0020]實施例3:如圖1所示；
將2-氨基-3-甲基P比啶與2-氨基-5-甲基P比啶組成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)25%，2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)75%)通入結(jié)晶器，逐漸升溫至100°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降溫冷卻至70°C，降溫速率為4 °C /h。
[0021]然后過濾，洗滌，干燥，得到純度為99.88%的2-氨基_5_甲基吡啶。
[0022]將結(jié)晶母液通入精餾塔，精餾塔塔頂壓力為20 KPa，理論板數(shù)為42，回流比12進行精餾，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為99.36%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0023]實施例4:如圖1所示； 將2-氨基-3-甲基P比啶與2-氨基-5-甲基P比啶組成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)5%，2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)95%)通入結(jié)晶器，逐漸升溫至850C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降溫冷卻至35°C，降溫速率為40 0C /h。
[0024]然后過濾，洗滌，干燥，得到純度為97.88%的2_氨基_5_甲基吡啶。
[0025]將結(jié)晶母液通入精餾塔，精餾塔塔頂壓力為5 KPa,理論板數(shù)為30，回流比5進行精餾，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為97.06%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0026]實施例5:如圖1所示；
將2-氨基-3-甲基P比啶與2-氨基-5-甲基P比啶組成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)95%，2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)5%)通入結(jié)晶器，逐漸升溫至85°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降溫冷卻至35°C，降溫速率為15 0C /h。
[0027]然后過濾，洗滌，干燥，得到純度為99.88%的2_氨基_5_甲基吡啶。
[0028]將結(jié)晶母液通入精餾塔，精餾塔塔頂壓力為80 KPa,理論板數(shù)為80，回流比14進行精餾，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為96.36%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0029]需要說明的是，上述僅僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限定本發(fā)明的保護范圍，在上述實施例的基礎(chǔ)上所作出的等同變換均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的分離混合氨基吡啶的方法如下:將混合氨基吡啶依次經(jīng)過結(jié)晶處理、過濾干燥后得到2-氨基_5_甲基P比啶，最后經(jīng)過精館?處理后得到2_氛基-3-甲基P比啶，其詳細操作方法如下: 1)結(jié)晶處理:將混合氨基吡啶通入結(jié)晶器，加熱至晶體溶化，加熱溫度為40?100°C然后逐步降溫，冷卻至20?70°C結(jié)晶，得到結(jié)晶后的混合氨基吡啶； 2)過濾干燥:將步驟(I)中結(jié)晶后的混合氨基吡啶經(jīng)過濾，得到結(jié)晶母液和固體結(jié)晶，將固體結(jié)晶經(jīng)過洗滌和干燥，得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的2-氨基-5-甲基吡啶； 3)精餾處理:將步驟(2)中得到的結(jié)晶母液加入到壓力為5?80KPa的精餾設(shè)備中，精餾結(jié)晶母液，在精餾塔塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)大于99.0%的2-氨基-3-甲基吡啶。
2.如權(quán)利要求1所述的通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的混合氨基吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶的質(zhì)量分數(shù)與2-氨基-5-甲基吡啶質(zhì)量分數(shù)之比為5%?95%:95%?5%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步驟(I)結(jié)晶處理的過程中，所述的冷卻溫度隨著加熱溫度的升高而升高。
4.如權(quán)利要求3所述的通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步驟(I)結(jié)晶處理的過程中，所述的降溫冷卻操作的降溫速率為5?40 V /h。
5.如權(quán)利要求1或2所述的通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步驟(3)精餾處理過程中，精餾設(shè)備的回流比為5?14，理論板數(shù)為30?80 ο
6.如權(quán)利要求5所述的通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步驟(3)精餾處理過程中，精餾設(shè)備的優(yōu)選的回流比為9?12。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通過結(jié)晶和精餾耦合工藝分離混合氨基吡啶的方法，所述的分離混合氨基吡啶的方法如下：將混合氨基吡啶依次經(jīng)過結(jié)晶處理、過濾干燥后得到2-氨基-5-甲基吡啶，最后經(jīng)過精餾處理后得到2-氨基-3-甲基吡啶；本發(fā)明生產(chǎn)過程中耗能低，得到的產(chǎn)品易于控制，同時經(jīng)過本發(fā)明處理后的分別得到的2-氨基-5-甲基吡啶和2-氨基-3-甲基吡啶，其產(chǎn)品純度可以達到99%，兩種同分異構(gòu)體分離完全，生產(chǎn)成本較低，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益，適合擴大化的生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D213-73
【公開號】CN104529886
【申請?zhí)枴緾N201410702970
【發(fā)明人】白新偉, 秦必政, 薛誼, 鐘勁松, 蔣劍華
【申請人】南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月29日