一種殺菌劑戊唑醇的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種殺菌劑戊唑醇的合成方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 戊唑醇，化學(xué)名為（RS)-I- (4-氯苯基）-4,4-二甲基-3- (1H-1，2,4三唑-1-基 甲基）戊-3-醇，結(jié)構(gòu)如式（I )所示，戊唑醇是一種高效、廣譜、內(nèi)吸性三唑類殺菌農(nóng)藥，具 有保護(hù)、治療、鏟除三大功能，殺菌譜廣、持效期長。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 、4, 4-二甲基-l-(4-氯苯基）-1_戊烯-3-酮的合成：向反應(yīng)瓶中添加計量好 的對氯苯甲醛、頻那酮、溶劑甲醇鈉和弱堿性催化劑，攪拌升溫至50-60°C，此溫度下回流 反應(yīng)2-3h ;升溫至70°C保溫l_2h，然后冷卻至室溫，過濾即得4, 4-二甲基-l-(4-氯苯 基）_1_戊烯-3-酮； (2) 、4,4-二甲基-1-(4-氯苯基）-3-戊酮的合成：步驟1中得到的4,4-二甲 基-l-(4-氯苯基）_1_戊烯-3-酮投入加氫釜，同時加入溶劑甲醇，催化劑和助催化劑； 依次用氮?dú)庵脫Q三次、氫氣置換三次，然后升溫至60-70°C，并在此溫度下、壓力控制為 2. 0-4. OMPa下通入氫氣，至反應(yīng)不再吸氫為止，將反應(yīng)液降至常溫常壓，濾液減壓蒸餾去除 溶劑得4, 4-二甲基-1-(4-氯苯基）-3-戊酮； (3) 、2-(4_氯苯乙基）-2_叔丁基環(huán)氧乙烷制備：將計量的甲醇、二甲硫醚、甲基溴、 4, 4-二甲基-1-(4-氯苯基）-3-戊酮加入到反應(yīng)瓶中，攪拌升溫至50-70°C，加入弱堿 溶液反應(yīng)2-4h，降溫至室溫后加水水洗分層，脫掉溶劑后得2-(4_氯苯乙基）-2_叔丁基 環(huán)氧乙烷， (4) 、戊唑醇的合成：向反應(yīng)瓶中加入計量的2-(4_氯苯乙基）-2_叔丁基環(huán)氧乙烷、 1，2, 4-三氮唑、甲醇、弱堿溶液，通入干燥C02氣體，50-60°C下回流反應(yīng)l_2h ;反應(yīng)完畢后 降溫至室溫，加弱堿溶液分層，有機(jī)相蒸掉溶劑即得戊唑醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，步驟1中所述的弱堿 性催化劑為質(zhì)量濃度為50-60%的碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，步驟3、步驟4和步 驟5中所述的弱堿溶液均為質(zhì)量濃度為50-60%的碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，步驟2中所述的催 化劑為氧化鉬，助催化劑為紅鋁溶液，紅鋁溶液由體積比為7:3的二氫雙-(2甲氧基乙氧 基）鋁酸鈉和甲苯組成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，步驟1中，對氯苯甲 醛、頻那酮和弱堿性催化劑的摩爾比為：2:1:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，步驟2中，4, 4-二甲 基-1_(4-氯苯基）_1_戊烯-3-酮、催化劑和助催化劑的摩爾比為4:2:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，所述的步驟3中二甲 硫醚、甲基溴、4, 4-二甲基-l-(4-氯苯基）-3_戊酮的惡魔而比為0.5:1:2。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑戊唑醇的合成方法，其特征在于，所述的步驟4中， 2-(4_氣苯乙基）_2_叔丁基環(huán)氧乙燒、1，2,4-二氣唑、弱喊溶液1-2:1:0.5_1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種殺菌劑戊唑醇的合成方法，包括4,4-二甲基-1-(4- 氯苯基)-1-戊烯-3-酮的合成、4,4- 二甲基 -1-(4- 氯苯基 )-3- 戊酮的合成、2-(4- 氯苯乙基 )-2- 叔丁基環(huán)氧乙烷制備、戊唑醇的合成等步驟。該反應(yīng)溫和，反應(yīng)過程中沒有副產(chǎn)物形成，并且產(chǎn)物的收率達(dá)到90.1%，純度達(dá)到99.5%。
【IPC分類】C07D249-08
【公開號】CN104529917
【申請?zhí)枴緾N201410749071
【發(fā)明人】李本明
【申請人】青島無為保溫材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月10日