溶劑套用連續(xù)化純化橡膠硫化促進劑m的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯駢噻唑(促進劑M或MBT)的純化方法，屬于橡膠硫化促進劑M制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]橡膠硫化促進劑M (化學(xué)名2-硫醇基苯駢噻唑)是天然橡膠的超速促進劑，兼有增塑劑的功效，其硫化臨界溫度低，易使膠料引起早期硫化，可單獨使用或與其他促進劑并用，適用于輪胎、膠鞋、工業(yè)用橡膠制品。
[0003]現(xiàn)今生產(chǎn)促進劑M普遍采取的是酸堿法和溶劑法，酸堿法生產(chǎn)促進劑M會產(chǎn)生高鹽有機廢水，處理難度大、成本高，逐漸被溶劑法取代。專利CN200510017513.4采用甲苯作為萃取劑提純M，利用新鮮甲苯對半成品洗滌、甩干后得到提純的成品M0該專利用甲苯對促進劑M進行純化，甲苯除了對M的副產(chǎn)物有較好的溶解性外，對M也有一定的溶解度，溶解度為0.8g/100mL?1.3g/100mL，因此在用甲苯對促進劑M進行純化時，一部分促進劑M進入甲苯中，造成了促進劑M的損失?，F(xiàn)今沒有人對溶解于甲苯中的這一部分M進行回收，也沒有減少M損失的有效方法，如果能避免甲苯純化過程中促進劑M的損失，將大大提高促進劑M的收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種溶劑套用連續(xù)化純化橡膠硫化促進劑M的方法，該方法促進劑M的損失少，新鮮甲苯的用量少，幾乎無廢液排放，滿足清潔化生產(chǎn)要求。
[0005]本發(fā)明對促進劑M的純化工藝進行了改進和優(yōu)化，采用洗滌促進劑M產(chǎn)生的甲苯廢液代替萃取純化促進劑M的“新鮮”甲苯，因為洗滌過程中甲苯中溶解了促進劑M,因此在萃取過程中避免了促進劑M的進一步溶解，減少了促進劑M的損失，同時也減少了甲苯母液的量，減輕了后處理負擔(dān)。
[0006]本發(fā)明具體技術(shù)方案如下:
一種溶劑套用連續(xù)化純化橡膠硫化促進劑M的方法，包括以下步驟:
(1)將硫化促進劑M粗品加入甲苯洗滌液中純化，純化后過濾，濾液進入甲苯母液罐中；
(2)將甲苯母液罐中的濾液降溫、靜置，過濾回收析出的硫化促進劑M，甲苯濾液蒸餾，回收甲苯，所得回收甲苯進入甲苯收集罐中，用于洗滌硫化促進劑M粗品純化后過濾得到的濾餅，洗滌后的濾餅干燥，得橡膠硫化促進劑M純品；
(3 )洗滌濾餅后的甲苯洗滌液進入洗滌液收集罐中，用于硫化促進劑M粗品的純化。
[0007]上述方法中，步驟(I)中硫化促進劑M粗品與甲苯洗滌液的比值為1:1?4。
[0008]上述方法中，硫化促進劑M粗品加入甲苯洗滌液后，攪拌l_6h。
[0009]上述方法中，步驟(2 )中，甲苯母液在0-25 °C溫度下靜置，用于回收硫化促進劑M。
[0010]上述方法中，步驟(3)中，甲苯洗滌液在0_30°C溫度下儲存?zhèn)溆?，減少甲苯的揮發(fā)。
[0011]上述方法中，洗滌所用甲苯與萃取所用甲苯洗滌液的量相當。
[0012]上述方法可以用于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)硫化促進劑M中，精餾所得的回收甲苯既可以用于本批次濾餅的洗滌，也可以用于下一批次濾餅的洗滌。洗滌液收集罐中的甲苯洗滌液用于下一批次硫化促進劑M粗品的純化。
[0013]上述方法中，所述硫化促進劑M粗品是以苯胺、二硫化碳和硫磺為原料反應(yīng)制得的粗品。
[0014]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
1、本發(fā)明方法過程簡單，能耗低，成本低，環(huán)境污染小，為促進劑M的連續(xù)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持，具有很好的經(jīng)濟和環(huán)保效益，符合國家清潔化生產(chǎn)的要求。
[0015]2、以上一批次洗滌產(chǎn)品后的甲苯洗滌液作為萃取促進劑M粗品的萃取劑，減少了促進劑M在甲苯中的溶解。同時，萃取后的甲苯母液可以進一步降溫沉降回收產(chǎn)品，再蒸餾得到新鮮的甲苯，回用于促進劑M的洗滌。通過甲苯的不斷循環(huán)套用實現(xiàn)了促進劑M的連續(xù)化純化，減少了甲苯的用量，減少了甲苯母液的總量，減少了甲苯的蒸餾量，降低了能耗，節(jié)約了能源。
[0016]3、甲苯可以循環(huán)使用，可以增加洗滌時甲苯的用量，提高產(chǎn)品質(zhì)量，純度在98%以上。
[0017]4、通過降溫使溶解在甲苯母液中的部分促進劑M得以回收，采用甲苯洗滌液對粗品進行萃取，降低了 M的損失，產(chǎn)品平均收率提高了約1.5%。
[0018]5、保持洗滌甲苯與萃取甲苯量相當，使得洗滌甲苯可以回用作為萃取甲苯而實現(xiàn)甲苯的循環(huán)利用，最大限度的減少了需要蒸餾的甲苯母液，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0019]下面，通過具體實施例對本發(fā)明進行進一步的說明，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進行限制。
[0020]下述實施例中所用的促進劑M粗品是以二硫化碳、硫磺、苯胺為原料，在高溫高壓下反應(yīng)得到的促進劑M粗品，該粗品中促進劑M質(zhì)量含量為88%-91%。
[0021]實施例1
從洗滌液收集罐中取上批次甲苯洗滌液800L投入萃取釜，取700kg促進劑M粗品進入萃取釜內(nèi)，攪拌Ih后過濾，過濾后的濾液進入甲苯母液罐中，濾液先降溫至20-25°C、靜置使溶解的促進劑M析出，然后通過過濾的方式回收促進劑M,甲苯濾液經(jīng)蒸餾得新鮮的回收甲苯，用于下一批次促進劑M的洗滌，M粗品濾餅用上一批次回收得到的新鮮甲苯進行洗滌，洗滌后的甲苯洗滌液溫度控制在20-30°C，濾液進入洗滌液收集罐中，用于下一批次促進劑M粗品的純化除雜，洗滌后的濾餅直接干燥，得到促進劑M純品605.5kg，經(jīng)HPLC檢測促進劑M的純度為98.2%，以促進劑M粗品計收率為86.5%。
[0022]實施例2
從洗滌液收集罐中取上批次甲苯洗滌液2500L投入萃取釜，取700kg促進劑M粗品進入萃取釜內(nèi)，攪拌3h后過濾，過濾后的濾液進入甲苯母液罐中，濾液先降溫至10-15°C析晶回收促進劑M，剩余的濾液經(jīng)蒸餾得新鮮的回收甲苯，用于下一批次促進劑M的洗滌，M粗品濾餅用上一批次回收得到的新鮮甲苯進行洗滌，洗滌后的甲苯洗滌液溫度控制在10-15?，濾液進入洗滌液收集罐中，用于下一批次促進劑M粗品的純化除雜，洗滌后的濾餅直接干燥，得到促進劑M純品607.6kg，經(jīng)HPLC檢測促進劑M的純度為98.5%，以促進劑M粗品計收率為86.8%。
[0023] 實施例3
從洗滌液收集罐中取上批次甲苯洗滌液3300L投入萃取釜，取700kg促進劑M粗品進入萃取釜內(nèi)，攪拌6h后過濾，過濾后的濾液進入甲苯母液罐中，濾液先降溫至0-5°C析晶回收促進劑M，剩余的濾液經(jīng)蒸餾得新鮮的回收甲苯，用于下一批次促進劑M的洗滌，濾餅用上一批次回收得到的新鮮甲苯進行洗滌，洗滌后的甲苯洗滌液溫度控制0-5 °C，濾液進入洗滌液收集罐中，用于下一批次促進劑M粗品的純化除雜，洗滌后的濾餅直接干燥，得到促進劑M純品612.5kg，經(jīng)HPLC檢測促進劑M的純度為99.1%，以促進劑M粗品計收率為87.5%。
【主權(quán)項】
1.一種溶劑套用連續(xù)化純化橡膠硫化促進劑M的方法，其特征是包括以下步驟: (1)將硫化促進劑M粗品加入甲苯洗滌液中純化，純化后過濾，濾液進入甲苯母液罐中； (2)將甲苯母液罐中的濾液降溫、靜置，過濾回收析出的硫化促進劑M，甲苯濾液蒸餾，回收甲苯，所得回收甲苯進入甲苯收集罐中，用于洗滌硫化促進劑M粗品純化后過濾得到的濾餅，洗滌后的濾餅干燥，得橡膠硫化促進劑M純品； (3 )洗滌濾餅后的甲苯洗滌液進入洗滌液收集罐中，用于硫化促進劑M粗品的純化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:精餾所得的回收甲苯既可以用于本批次濾餅的洗滌，也可以用于下一批次濾餅的洗滌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:洗滌液收集罐中的甲苯用于下一批次硫化促進劑M粗品的純化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征是:步驟(I)中，硫化促進劑M粗品與甲苯洗滌液的質(zhì)量比值為1:1?4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的方法，其特征是:步驟(I)中，硫化促進劑M粗品加入甲苯洗滌液后，攪拌1-6h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征是:步驟(2)中，甲苯母液溫度控制在0-25 °C靜置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征是:步驟(3)中，甲苯洗滌液在洗滌液收集罐中的溫度控制在0-30 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溶劑套用連續(xù)化純化橡膠硫化促進劑M的方法，將硫化促進劑M粗品加入甲苯洗滌液中純化，純化后過濾，濾液進入甲苯母液罐中降溫回收促進劑M，剩余母液蒸餾回收甲苯，濾餅用回收甲苯洗滌后干燥，得橡膠硫化促進劑M純品；洗滌濾餅后的甲苯洗滌液降溫濾液進入洗滌液收集罐中，用于硫化促進劑M粗品的萃取純化。本發(fā)明方法過程簡單，甲苯可以循環(huán)使用，減少了甲苯母液的總量，降低了能耗，提高了收率，成本低，環(huán)境污染小，為促進劑M的連續(xù)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持，具有很好的經(jīng)濟和環(huán)保效益，符合國家清潔化生產(chǎn)的要求。
【IPC分類】C07D277-72
【公開號】CN104529937
【申請?zhí)枴緾N201410836572
【發(fā)明人】許思俊, 董瑞國, 王興軍, 李世梅, 鄭崇納, 馬亞敏, 李憲索, 劉紅
【申請人】山東戴瑞克新材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月30日