從柴胡中提取柴胡皂苷d的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取高含量柴胡皂苷D的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 柴胡是一種傳統(tǒng)的中藥，它性涼、味苦，功能透表泄熱、疏肝解郁、升舉陽氣、具有 解熱、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)咳、抗炎、抗病原體、抗?jié)兊人幚碜饔?，早已為國?nèi)外醫(yī)學(xué)界所重視。 柴胡是中醫(yī)治療肝病最常用的中藥之一，特別是柴胡皂甙D，從中藥柴胡中分離提取的有效 單體成分之一，其活性非常強，具有解熱、抗炎、抗病毒等藥理作用。近年來研宄表明柴胡 皂甙D在抗肝癌等方面表現(xiàn)出多方面、多機制的廣泛抗癌作用。傳統(tǒng)的柴胡皂苷D提取方 法主要有以下幾種：
[0003] 1、用甲醇提取，除去甲醇后用水溶解，乙醚脫脂，正丁醇提取后揮干溶劑，得總皂 苷。
[0004] 2、用95%乙醚回流提取，回收乙醇，加水溶解，石油醚等脫脂，正丁醇提取后揮干 溶劑，得總皂苷。
[0005] 3、用80%甲醇室溫提取，回收甲醇，乙醚脫脂，正丁醇提取后揮干溶劑，得總皂苷。 然后在總皂甙中經(jīng)分離得到柴胡皂甙D。但是以上幾種方法工藝具有耗時較長、耗能較大、 產(chǎn)率低、生產(chǎn)成本高的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有柴胡皂苷D提取方法產(chǎn)率低的技術(shù)問題，提供了一 種從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法。
[0007] 從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：
[0008] 步驟一：將柴胡粉碎至40-60目，取IOOg柴胡粉末，加入柴胡質(zhì)量5-8倍、質(zhì)量濃 度為75% -90 %的乙醇，再加入乙醇與柴胡總重量0. 5-3. 3 %的琥珀辛酯磺酸鈉，得混合 物；
[0009] 步驟二：將混合物在超聲波頻率為40KHz、超聲波功率為100-200W、溫度為 30-50°C的條件下超聲浸泡20-40min，然后在微波反應(yīng)器中用微波加熱20-30分鐘，微波功 率為260-520W，頻率為2450MHz，靜置、冷卻；
[0010] 步驟三：重復(fù)步驟二一次，過濾，收集濾液和濾渣；
[0011] 步驟四：向步驟三所得濾渣中加入200-400g質(zhì)量濃度為80 %的乙醇，再加入 I. 0-3. Og的琥珀辛酯磺酸鈉；
[0012] 步驟五：將步驟四的混合物在超聲波頻率為40KHz、超聲波功率為100-200W、溫度 為30-50°C的條件下超聲浸泡20-40min，然后在微波反應(yīng)器中用微波加熱20-30分鐘，微波 功率為260-520W，頻率為2450MHz，冷卻；
[0013] 步驟六：重復(fù)步驟五一次，過濾，收集濾液；
[0014] 步驟七：將步驟三和步驟六所得的濾液合并，然后在40-50°C的條件下在旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀上蒸去溶劑，加100-200ml水，攪拌，然后放置2小時，抽濾，將濾液用大孔樹脂柱依次 用水和質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，然后將洗脫液在40-50°C的條件下 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干，得固狀物，將固狀物在真空烘箱內(nèi)小于40-50°C的條件下干燥，得到 柴胡皂苷粉末，經(jīng)液相色譜分析所得柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
[0016] 1、本發(fā)明所用技術(shù)采用超聲、微波提取與表面活性劑協(xié)同作用，更加提高了 提取柴胡有效成分柴胡皂苷D的效率。表面活性劑采用琥珀辛酯磺酸鈉，其結(jié)構(gòu)如式
【主權(quán)項】
1. 從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如 下： 步驟一：將柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡質(zhì)量5-8倍、質(zhì)量濃度為 75% -90%的乙醇，再加入乙醇與柴胡總重量0. 5-3. 3%的琥珀辛酯磺酸鈉，得混合物； 步驟二：將混合物在超聲波頻率為40KHz、超聲波功率為100-200W、溫度為30-50°C 的條件下超聲浸泡20-40min，然后在微波反應(yīng)器中用微波加熱20-30分鐘，微波功率為 260-520W，頻率為2450MHz，靜置、冷卻； 步驟三：重復(fù)步驟二一次，過濾，收集濾液和濾渣； 步驟四：向步驟三所得濾渣中加入200-400g質(zhì)量濃度為80%的乙醇，再加入1. 0-3. 0g 的琥珀辛酯磺酸鈉； 步驟五：將步驟四的混合物在超聲波頻率為40KHz、超聲波功率為100-200W、溫度為 30-50°C的條件下超聲浸泡20-40min，然后在微波反應(yīng)器中用微波加熱20-30分鐘，微波功 率為260-520W，頻率為2450MHz，冷卻； 步驟六：重復(fù)步驟五一次，過濾，收集濾液； 步驟七：將步驟三和步驟六所得的濾液合并，蒸去溶劑，抽濾，洗脫，然后將洗脫液干 燥，得到柴胡皂苷粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中將混合 物在溫度為42-49°C的條件下超聲浸泡。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中將混合 物在溫度為43-48°C的條件下超聲浸泡。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中將混合 物在溫度為45°C的條件下超聲浸泡。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中在微波 反應(yīng)器中用微波加熱21-30分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中在微波 反應(yīng)器中用微波加熱22-29分鐘。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中在微波 反應(yīng)器中用微波加熱23-28分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟二中在微波 反應(yīng)器中用微波加熱25分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟四中琥珀辛 酯磺酸鈉的加入量為2. 0g。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步驟五中在溫度 為48°C的條件下超聲浸泡。
【專利摘要】從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，本發(fā)明屬于中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取高含量柴胡皂苷D的方法。本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有柴胡皂苷D提取方法產(chǎn)率低的技術(shù)問題。從柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：柴胡粉碎，加入乙醇和琥珀辛酯磺酸鈉，超聲，微波加熱，靜置、冷卻；重復(fù)超聲、微波操作，過濾，收集濾液和濾渣；向濾渣中加入乙醇，再加入琥珀辛酯磺酸鈉；超聲，微波加熱，濾液合并，然后蒸去溶劑，加水分散，攪拌，然后放置2小時，抽濾，將濾液洗脫，收集洗脫液，然后將洗脫液干燥，得到柴胡皂苷粉末。本方法得到柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量可達30-40％左右，大大提高了柴胡提取物中柴胡皂苷D的量。
【IPC分類】C07J71-00
【公開號】CN104530180
【申請?zhí)枴緾N201510030616
【發(fā)明人】趙雪瑩, 李冀
【申請人】黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月21日