一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，石墨烯及石墨烯基材料因其優(yōu)異的電性能、穩(wěn)定的熱性能及良好的機械性能，引起了世界范圍的研究興趣。石墨烯在水中會發(fā)生團聚不能形成穩(wěn)定的水溶液，限制了其更廣泛的應(yīng)用性。而制備石墨烯的氧化石墨烯可以歸類為有共價鍵的石墨層間化合物1771,由于其自身親水性以及層間的靜電斥力能夠形成穩(wěn)定的水溶液。在制備過程中，不同的含氧基團如羧基、羥基、羰基等會嵌入石墨的層問或?qū)舆吘?，?dǎo)致其層間距的擴張，這使得氧化石墨烯在“插層化學(xué)”中顯示了應(yīng)用背景，。另一方面也造成了氧化石墨對水和極性溶劑的親和力。通過水溶液聚合法，氧化石墨烯作為無機層狀填充體能夠與諸多聚合物復(fù)合，如聚苯胺、聚乙烯醇、聚(e.已內(nèi)酯)等。由于氧化石墨烯的加入，復(fù)合物的熱性能或機械性能等都有一定的提高，然而將氧化石墨烯應(yīng)用于超吸水材料領(lǐng)域的研究還尚未見報道。
[0003]超吸水材料自I 938年問世以來，目前已經(jīng)有很多產(chǎn)品成功產(chǎn)業(yè)化，在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。超吸水材料能夠吸附相當于自己重量幾十到幾百倍甚至上千倍的水或水溶液。其驚人的吸水能力源于材料結(jié)構(gòu)中高分子鏈上電荷之間的斥力作用和凝膠網(wǎng)絡(luò)內(nèi)外的滲透壓作用。此外，凝膠網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)度以及材料本身的親水性也是兩個重要的影響因素。Wang等人通過接枝共聚法制備了海藻酸鈉接枝聚丙烯酸/磺酸鈉超吸水復(fù)合物；Leel等人合成了聚丙烯酰胺/鋰皂石凝膠用于吸附陽離子型染料。近年來，很多的研究開始關(guān)注用層狀無機物，如粘土、云母石來制備超吸水材料以此提高復(fù)合物的吸附性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法。
[0005]一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取5-10份丙烯酸加入到已配制好的20-50份氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入16-20份N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時保持快速攪拌，通入N2 20-40min進行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至50-55°C，快速將0.05-0.20份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時升溫至70°C反應(yīng)3-5h ；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進行研磨并過400-500目篩即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物。
[0006]進一步地,步驟(I)所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.05wt%-0.15wt%0
[0007]本發(fā)明達到的有益效果為: (1)制備的聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物呈現(xiàn)無定形態(tài)，氧化石墨烯在復(fù)合物體系中沒有發(fā)生明顯的團聚現(xiàn)象，與聚丙烯酸-氧化石墨烯聚合物有良好的兼容性；
(2)氧化石墨烯的加入極大地提高了聚丙烯酸-氧化石墨烯聚合物的吸水能力，吸水量可達5099，氧化石墨烯結(jié)構(gòu)中的活性基團能夠與聚丙烯酸高分子鏈上的-COOH基團結(jié)合，形成更加密實的聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)能夠容納更多的水分子；
(3)氧化石墨烯納米片層在高分子網(wǎng)絡(luò)中起到“非離子”性填充體的作用，從而有效地防止了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的坍塌，提高了聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的耐鹽性。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取5份丙烯酸加入到已配制好的20份濃度為0.15wt%氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入16份N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時保持快速攪拌，通入N2 20min進行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至50-55°C，快速將0.05份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時升溫至70°C反應(yīng)3h ；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進行研磨并過400-500目篩即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物。
[0009]實施例2
一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取10份丙烯酸加入到已配制好的50份濃度為0.05被％氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入20份N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時保持快速攪拌，通入N2 40min進行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至50-55°C，快速將0.20份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時升溫至70°C反應(yīng)5h ；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進行研磨并過400-500目篩即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物。
[0010]實施例3
一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法包括以下步驟:
(1)稱取8份丙烯酸加入到已配制好的40份濃度為0.10wt%氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶；
(2)室溫下，向上述混合液中加入18份N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時保持快速攪拌，通入N2 30min進行氣體置換；
(3)氣體置換完畢后，升溫至50-55°C，快速將0.10份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時升溫至70°C反應(yīng)4h ；
(4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h；
(5)樣品進行研磨并過400-500目篩即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物。
【主權(quán)項】
1.一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)稱取5-10份丙烯酸加入到已配制好的20-50份氧化石墨烯分散液里，快速攪拌至全溶； (2)室溫下，向上述混合液中加入16-20份N，N.亞甲基雙丙烯酰胺，同時保持快速攪拌，通入N2 20-40min進行氣體置換； (3)氣體置換完畢后，升溫至50-55°C，快速將0.05-0.20份過硫酸銨加入到反應(yīng)體系內(nèi)，同時升溫至70°C反應(yīng)3-5h ； (4)將反應(yīng)體系降至室溫，樣品用蒸餾水洗滌至中性，60-80°C干燥24h； (5)樣品進行研磨并過400-500目篩即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.05wt%-0.15wt%。
【專利摘要】本發(fā)明公布了化工領(lǐng)域的一種聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的制備方法，所述方法通過水溶液聚合法以氧化石墨烯作為填充體，N，N．亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、過硫酸銨為引發(fā)劑，與丙烯酸聚合制備超吸水復(fù)合材料。本發(fā)明達到的有益效果為：通過所述方法制得的聚丙烯酸-氧化石墨烯復(fù)合物的兼容性好、吸水性好、耐鹽性好。
【IPC分類】C08F2-44, C08F220-06, C08K3-04, C08F222-38
【公開號】CN104530293
【申請?zhí)枴緾N201410754101
【發(fā)明人】張明
【申請人】青島佰眾化工技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月11日