一種聚甘油脂肪酸單酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于表面活性劑領(lǐng)域，具體涉及一種聚甘油脂肪酸單酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚甘油脂肪酸酯是一種性能優(yōu)良的新型非離子表面活性劑，由于它們具有著良好的乳化、分散、潤(rùn)濕、穩(wěn)定等多重表面性能，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。尤其在食品行業(yè)中，食品衛(wèi)生安全越來(lái)越受到人們關(guān)注的今天，開(kāi)發(fā)無(wú)毒、環(huán)保型表面活性劑成為食品助劑研究領(lǐng)域中的重要內(nèi)容，脂肪酸單甘酯及多聚甘油脂肪酸酯就屬于這樣一類添加劑，以其卓越的安全性及優(yōu)良的表面活性被人們所認(rèn)同，較于蔗糖酯等其他食品添加劑，乳化性能及風(fēng)味更佳。FAO / WHO食品添加劑專家委員會(huì)已經(jīng)確認(rèn)30多種多聚甘油脂肪酸酯食品乳化劑，美國(guó)、日本、歐洲、中國(guó)等已批準(zhǔn)聚甘油脂肪酸酯作為食品乳化劑。同時(shí)他還被廣泛運(yùn)用到了醫(yī)藥制品、日用化工和材料助劑等眾多的領(lǐng)域。與其它多羥基類脂肪酸酯相比，它不但具備了很強(qiáng)的耐鹽、耐酸和耐熱能力，而且表面應(yīng)用性能也屬于其中的佼佼者。多聚甘油脂肪酸酯是一種安全環(huán)保的表面活性劑，因結(jié)構(gòu)的不同而具有很寬的HLB值分布，因而應(yīng)用范圍十分廣闊。
[0003]隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)業(yè)科技的應(yīng)用越來(lái)越受到重視，大棚栽培在許多農(nóng)村地區(qū)被采用，由此帶動(dòng)了塑料農(nóng)膜的推廣應(yīng)用。在我國(guó)農(nóng)村，農(nóng)膜年用量已超過(guò)50萬(wàn)噸，覆蓋面積達(dá)1000萬(wàn)畝以上。但是，農(nóng)膜應(yīng)用有一個(gè)嚴(yán)重的問(wèn)題，土壤中蒸發(fā)出的水蒸汽會(huì)附著在薄膜的內(nèi)表面成霧，減弱了陽(yáng)光的射入，影響了棚內(nèi)溫度的升高，降低作物的光合作用效率，因而影響農(nóng)作物產(chǎn)量提高。為解決上述問(wèn)題，需要對(duì)薄膜進(jìn)行防霧滴處理，使薄膜表面形成水膜并流下，提高陽(yáng)光的透射率，增強(qiáng)光合作用，提高農(nóng)作物產(chǎn)量。我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，當(dāng)今世界糧食危機(jī)的進(jìn)一步加重，生產(chǎn)中農(nóng)膜應(yīng)用廣泛，發(fā)展新型防霧技術(shù)，有利于提高農(nóng)業(yè)的產(chǎn)量，應(yīng)用前景廣闊。防霧劑按其表面活性劑類型可分為陽(yáng)離子型、陰離子型、非離子型和兩性型。其中，兩性型和陽(yáng)離子表面活性劑熱穩(wěn)定性不好，易分解，且價(jià)格稍貴，實(shí)用價(jià)值低；陰離子表面活性劑的親水性太強(qiáng)，防霧持續(xù)時(shí)間短。非離子表面活性劑熱穩(wěn)定性好，防霧持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，因此，適合用作防霧劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種聚甘油脂肪酸單酯的合成方法。
[0005]本發(fā)明還提供了一種防霧劑及其制備方法。
[0006]一種聚甘油脂肪酸單酯的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(O月桂酸單甘酯的制備，在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四頸燒瓶中，力口入月桂酸，催化劑，溶劑甲苯，其中溶劑甲苯的體積為月桂酸體積的3-5倍，充分?jǐn)嚢韬笊郎厥辜妆交亓?0min，緩慢地向體系中滴加縮水甘油，其中縮水甘油與月桂酸的摩爾比為
1.2-1.5:1 ;每隔I小時(shí)，取樣一次，測(cè)定反應(yīng)物的酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)< 2時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，停止加熱，即得所述月桂酸單甘酯； (2)聚甘油脂肪酸單酯的合成，將月桂酸單甘酯與催化劑4%的NaCO3加入到四口燒瓶中，加熱控制反應(yīng)在120-150°C,熔化并反應(yīng)4-8h,然后緩慢滴加縮水甘油，進(jìn)行聚合反應(yīng)，其中縮水甘油和月桂酸單甘酯的摩爾比為1.5-2.5:1，待反應(yīng)滴加結(jié)束后，再繼續(xù)加熱12-15h，即得所述聚甘油單月桂酸酯；
(3)聚甘油單月桂酸酯的提純，對(duì)上述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行處理提純，反應(yīng)產(chǎn)物溶解正丁醇中，恒溫70-80°C，用飽和食鹽水洗滌三次；對(duì)水油兩層分別進(jìn)行減壓蒸餾除去溶劑，油層得到聚合度很高的聚甘油單月桂酸酯，而水層將得到少量聚甘油；分別進(jìn)行減壓蒸餾，可得到純度高的聚甘油單月桂酸酯。
[0007]進(jìn)一步地，步驟(I)中所述催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的NaOH溶液。
[0008]一種防霧劑，所述防霧劑包括以下重量配比:
聚甘油單月桂酸酯50-60份、羧甲基纖維素鈉20-30份、聚乙烯醇5-10份。
[0009]一種制備所述防霧劑的方法，所述方法包括以下步驟:
按照所述配比稱取聚甘油單月桂酸酯、羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇，放入容量瓶中，并將容量瓶放入50-65°C的恒溫水浴中加熱，振搖溶解。
[0010]本發(fā)明達(dá)到的有益效果為:通過(guò)所述方法制得的聚甘油單月桂酸酯的產(chǎn)率較高95%，具有聚合度高、酯類產(chǎn)物100%為聚甘油脂肪酸單酯的特點(diǎn)，因而具備性能優(yōu)良、易于分離檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，是一種高效可行的聚甘油脂肪酸單酯合成方法；
本發(fā)明所述防霧劑性能優(yōu)良，透光率可達(dá)到95%，產(chǎn)品性能遠(yuǎn)超于市場(chǎng)同類產(chǎn)品，聚甘油脂肪酸酯在防霧劑中的應(yīng)用，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白，具有很高的市場(chǎng)和應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
一種聚甘油脂肪酸單酯的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)月桂酸單甘酯的制備，在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四頸燒瓶中，加入月桂酸，催化劑0.4%的NaOH溶液，溶劑甲苯，其中溶劑甲苯的體積為月桂酸體積的3倍，充分?jǐn)嚢韬笊郎厥辜妆交亓?0min，緩慢地向體系中滴加縮水甘油，其中縮水甘油與月桂酸的摩爾比為1.2:1 ;每隔I小時(shí)，取樣一次，測(cè)定反應(yīng)物的酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)< 2時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，停止加熱，即得所述月桂酸單甘酯；
(2)聚甘油脂肪酸單酯的合成，將月桂酸單甘酯與催化劑4%的NaCO3W入到四口燒瓶中，加熱控制反應(yīng)在120°C，熔化并反應(yīng)4h，然后緩慢滴加縮水甘油，進(jìn)行聚合反應(yīng)，其中縮水甘油和月桂酸單甘酯的摩爾比為1.5:1，待反應(yīng)滴加結(jié)束后，再繼續(xù)加熱12h，即得所述聚甘油單月桂酸酯；
(3)聚甘油單月桂酸酯的提純，對(duì)上述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行處理提純，反應(yīng)產(chǎn)物溶解正丁醇中，恒溫70-80°C，用飽和食鹽水洗滌三次；對(duì)水油兩層分別進(jìn)行減壓蒸餾除去溶劑，油層得到聚合度很高的聚甘油單月桂酸酯，而水層將得到少量聚甘油；分別進(jìn)行減壓蒸餾，可得到純度高的聚甘油單月桂酸酯。
[0012]一種防霧劑，所述防霧劑包括以下重量配比:
聚甘油單月桂酸酯50份、羧甲基纖維素鈉20份、聚乙烯醇5份。
[0013]一種制備所述防霧劑的方法，所述方法包括以下步驟: 按照所述配比稱取聚甘油單月桂酸酯、羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇，放入容量瓶中，并將容量瓶放入50-65°C