一種改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，屬阻燃劑的制備領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前用量最大、增長最快的三聚氰胺鹽阻燃劑是三聚氰胺氰尿酸鹽（MCA)，三聚氰 胺氰尿酸鹽是三聚氰胺（ME)和氰尿酸（CA)通過氫鍵復(fù)合，形成的大平面分子復(fù)合體。是 20世紀(jì)80年代開發(fā)出來的一類精細(xì)化工產(chǎn)品，并大量投入工業(yè)化生產(chǎn)。MCA具有高效、無 鹵、無毒、低煙等優(yōu)點(diǎn)，可用于多種聚合物尤其是聚酰胺類高分子材料的阻燃劑。與無機(jī)阻 燃劑相比，MCA具有高效、相容性好、不起霜等優(yōu)點(diǎn)。MCA在300°C以下非常穩(wěn)定，350°C升華 但不分解，且MCA含氮量高，高溫時脫水成炭，燃燒時放出氮?dú)?，可沖淡燃燒環(huán)境周圍氧氣 和可燃性氣體濃度，且不產(chǎn)生毒性氣體，因而是性能優(yōu)良的阻燃劑。在國外有DSM公司（現(xiàn) 已經(jīng)Ciba-Geigy公司再次轉(zhuǎn)讓給BASF公司）、AKZO NOBEL和日本東麗公司生產(chǎn)，有報(bào)道的 國內(nèi)生產(chǎn)產(chǎn)家有10多家。2013年國內(nèi)產(chǎn)能已經(jīng)達(dá)到50000t，產(chǎn)量約30000t，國內(nèi)消耗量約 20000t〇
[0003] MCA在尼龍類高分子材料阻燃方面已獲得廣泛的應(yīng)用。但MCA熔點(diǎn)高，使其與尼龍 共混時多呈固相粒子，分散不均勻，影響其阻燃效果。由于MCA主要為氣相阻燃，在燃燒過 程中聚合物表面成炭量較低、炭層松散，不能形成致密的保護(hù)層，降低了 MCA的阻燃效率。 申請?zhí)?01310550306. X的專利用硼酸鋅改性MCA，使硼酸鋅沉淀在生成的MCA粒子表面，實(shí) 現(xiàn)反應(yīng)物在反應(yīng)介質(zhì)中有效分散，大幅度減小水與反應(yīng)物的配比，降低反應(yīng)體系粘度，提高 了生產(chǎn)效率，解決了傳統(tǒng)合成工藝中攪拌困難、廢水排放量大、除水時間長、反應(yīng)固含量低 等難題，但該專利需要在三聚氰胺氰尿酸鹽合成過程中加入其金屬陽離子并調(diào)節(jié)體系的PH 值，工藝復(fù)雜，阻燃效率沒有實(shí)質(zhì)性改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提出一種改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法，與傳統(tǒng)三 聚氰胺氰尿酸鹽相比，本發(fā)明采用三聚硫氰酸改性MCA，即簡化了合成工藝，所得的三聚氰 胺氰尿酸鹽具有熱穩(wěn)定性好，阻燃效率高，分散性好，成炭率高，綜合性能優(yōu)異等特點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑，用三聚硫氰酸進(jìn)行改性，其結(jié)構(gòu)式為：
[0007]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑，其特征在于，用三聚硫氰酸進(jìn)行改性，其結(jié)構(gòu)式 為：
m: (n+z) = 10:9-11，n:z = 10:5-10 其中 m，n，z 都是摩爾量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，包 括：將一定比例的三聚氰胺、氰尿酸和所述三聚硫氰酸及水加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫 度在80-150°C反應(yīng)1-5小時，反應(yīng)完畢后得到改性三聚氰胺氰尿酸鹽的粘稠糊狀物，將所 述改性三聚氰胺氰尿酸鹽的粘稠糊狀物經(jīng)過過濾、干燥、粉碎后得到改性三聚氰胺氰尿酸 鹽；其反應(yīng)方程式為：
m: (n+z) = 10:9-11，n:z = 10:5-10 其中 m，n，z 都是摩爾量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，所 述三聚氰胺的摩爾量與所述氰尿酸和三聚硫氰酸的總摩爾量之比為10:9-11，氰尿酸和三 聚硫氰胺之間的摩爾比為10:5-10,其中三聚硫氰酸和水的比例為lmol: 200-800ml。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑及其制備方法，屬于阻燃聚合物材料的制備領(lǐng)域，用三聚硫氰酸進(jìn)行改性將一定比例的三聚氰胺、氰尿酸和三聚硫氰酸及水加入到反應(yīng)釜中，攪拌，保持溫度在80-150℃反應(yīng)1-5小時，反應(yīng)完畢后得到改性三聚氰胺氰尿酸鹽的粘稠糊狀物，將改性三聚氰胺氰尿酸鹽的粘稠糊狀物經(jīng)過過濾、干燥、粉碎后得到改性三聚氰胺氰尿酸鹽，其結(jié)構(gòu)式為：與傳統(tǒng)三聚氰胺氰尿酸鹽相比，本發(fā)明的三聚氰胺氰尿酸鹽具有熱穩(wěn)定性好，阻燃效率高，分散性好，成炭率高，綜合性能優(yōu)異等特點(diǎn)。
【IPC分類】C07D251-54, C07D251-32, C08K5-3492, C07D251-56, C08K5-378, C07D251-38
【公開號】CN104530478
【申請?zhí)枴緾N201410767889
【發(fā)明人】彭治漢, 王寧萍, 夏浪平, 唐海珊, 孫政, 于志遠(yuǎn), 蘆宇驍
【申請人】東華大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月12日