一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002]丙烯酸羥基酯作為丙烯酸特種酯有:丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯四個產(chǎn)品，由于產(chǎn)品反應類型相同、反應條件相近，可用一套生產(chǎn)設備切換生產(chǎn)。目前均采用(甲基)丙烯酸、環(huán)氧乙(丙)烷加成工藝，以丙烯酸羥乙酯為例，先將丙烯酸加入反應釜中，再滴加環(huán)氧乙烷，控制反應溫度70?90°C，保溫后經(jīng)脫氣、薄膜蒸發(fā)后即得成品。
[0003]由于反應及保溫時間較長，反應副產(chǎn)物丙烯酸二乙二醇酯及二丙烯酸乙二醇酯較多，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，平均產(chǎn)品含量只有93%左右；生產(chǎn)過程中的脫氣環(huán)節(jié)中，環(huán)氧乙烷抽出后溶于水，對水體可造成一定污染；酯化反應為間歇工藝，需要不斷置換、投料、升溫、反應降溫、放料，質(zhì)量波動大，能耗大、操作人員勞動強度大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0006]一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0007]I).將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:1.1?1:1.5 ;在環(huán)氧乙烷過量情況下，快速進行反應。
[0008]2).反應完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品，回收所得環(huán)氧乙烷可循環(huán)利用。
[0009]所述步驟I)中，反應溫度70?90°C，壓力0.4?0.8Mpa，停留時間50?90min ；
[0010]所述步驟2)中，脫輕回收溫度60?70°C，壓力-0.095Mpa，停留時間約20min ;蒸發(fā)器溫度85?95°C，操作壓力< 200torr (絕壓)，物料在設備中停留時間<5min。
[0011 ] 進一步地，在上述技術方案中，所述阻聚劑705 (四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯)和阻聚劑MEHQ(對羥基苯甲醚)。
[0012]進一步地，在上述技術方案中，所述催化劑為醋酸鉻。
[0013]進一步地，在上述技術方案中，所述蒸發(fā)器為薄膜蒸發(fā)器。
[0014]進一步地，在上述技術方案中，阻聚劑MEHQ:阻聚劑705:環(huán)氧乙烷重量比為1:3:10:140 ?190。
[0015]發(fā)明的有益效果
[0016]I)因環(huán)氧乙烷過量，反應時間短，副產(chǎn)物少，粗酯含量大幅提高。
[0017]2)反應過程中系統(tǒng)持液量小，對于反應聚合、反應放熱的控制能力提高，出現(xiàn)急劇放熱的不可控因素減少，生產(chǎn)安全性大大提高。
[0018]3)反應時間短，阻聚劑用量減少，可有效降低色號，減少生產(chǎn)成本。
[0019]4)連續(xù)反應過程中無需啟動，不消耗蒸汽，生產(chǎn)能耗降低。反應正常運行后不需置換，生產(chǎn)過程中基本無氮氣消耗，廢氣外排量減少。
[0020]5)正常生產(chǎn)運行中脫氣工序的環(huán)氧乙烷可回收，無外排，不造成空氣及水體污染。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]下面參照附圖進一步說明。
[0023]實施例1
[0024]如圖1所示，一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0025]I).將3克催化劑、3克阻聚劑溶于與500克丙烯酸中，混合計量后按丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:1.3連續(xù)打入管式反應器內(nèi)；在環(huán)氧乙烷過量情況下，快速進行反應。
[0026]2).反應完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品，回收所得環(huán)氧乙烷可循環(huán)利用。
[0027]步驟I)中，反應溫度80°C，壓力0.6Mpa，停留時間60min ；
[0028]步驟2)中，脫輕回收溫度65°C，壓力-0.095Mpa，停留時間約20min ;蒸發(fā)器溫度90°C，操作壓力200torr (絕壓)，物料在設備中停留時間<5min。
[0029]阻聚劑為阻聚劑705 (四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯)和阻聚劑MEHQ (對羥基苯甲醚)。阻聚劑MEHQ:阻聚劑705質(zhì)量比為1:3。
[0030]以上，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明披露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟: 1).將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:1.1?1.5 ; 2).反應完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品； 所述步驟I)中，反應溫度70?90°C，壓力0.4?0.8Mpa，停留時間50?90min ； 所述步驟2)中，脫輕回收溫度60?70°C，壓力-0.095Mpa，停留時間約20min ;蒸發(fā)器溫度85?95°C，操作壓力< 200torr，物料在設備中停留時間<5min。
2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于:所述阻聚劑為阻聚劑705和阻聚劑MEHQ。
3.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于:所述催化劑為醋酸鉻。
4.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于:阻聚劑MEHQ:阻聚劑705:環(huán)氧乙烷重量比為 1:3:10:140 ?190。
5.根據(jù)權利要求2所述的工藝，其特征在于:所述蒸發(fā)器為薄膜蒸發(fā)器。
6.根據(jù)權利要求1-5任意一項所述的工藝，其特征在于:回收所得環(huán)氧乙烷可循環(huán)利用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙烯酸羥基酯連續(xù)法清潔生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：1)將催化劑、阻聚劑溶于丙烯酸中，混合計量后按一定比例與環(huán)氧乙烷連續(xù)打入管式反應器內(nèi)；丙烯酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1∶1.1～1∶1.5；2)反應完畢后經(jīng)脫輕回收環(huán)氧乙烷后，連續(xù)進入蒸發(fā)器即得最終產(chǎn)品。發(fā)明有益效果：因環(huán)氧乙烷過量，反應時間短，副產(chǎn)物少；反應聚合、反應放熱的控制能力提高，生產(chǎn)安全性大大提高；反應時間短，阻聚劑用量減少，可有效降低色號，減少生產(chǎn)成；連續(xù)反應過程中不消耗蒸汽，生產(chǎn)能耗降低；反應正常運行后不需置換，生產(chǎn)過程中基無氮氣消耗，廢氣外排量減少；正常生產(chǎn)運行中脫氣工序的環(huán)氧乙烷可回收，無外排，不造成空氣及水體污染。
【IPC分類】C07C67-26, C07C69-54, C07C67-62
【公開號】CN104557540
【申請?zhí)枴緾N201510035372
【發(fā)明人】朱宣軍
【申請人】淄博市興魯化工有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月24日