合成雙酚s的脫水控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明技術(shù)屬于有機(jī)中間體制備領(lǐng)域，涉及合成雙酚S的脫水控制方法；特別提 出了一種在用硫酸與苯酚反應(yīng)合成雙酚S時如何控制脫水的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙酚S，即4, 4'-二羥基二苯砜，具有優(yōu)良的耐熱、耐光和抗氧化性能。由雙酚S作 為單體可以合成高分子聚醚砜、聚砜醚酮等。雙酚S還能進(jìn)行溴化或烯丙基化反應(yīng)，如制備 四溴雙酚S，或八溴S醚，是性能優(yōu)良的阻燃劑。雙酚S還主要用作熱壓敏記錄紙顯色劑中 間體。
[0003] 制備雙酚S的方法主要有如下幾種。
[0004] 水解法。4, 4'-二氯二苯砜在堿作用下水解生成鈉鹽，再經(jīng)酸化得到雙酚S。由于 4, 4' -二氯二苯砜不易得到，堿熔條件苛刻，廢水多，因此用該路線來生產(chǎn)雙酚S不太適宜。
[0005] 氧化法。由苯酚和二氯化硫反應(yīng)，生成4, 4'-二羥基二苯硫醚，再經(jīng)雙氧水氧化， 生成雙酚S。該方法雖可制得含量較高的雙酚S，但需首先合成中間體4, 4' -二羥基二苯硫 醚，由于原料價格較貴，生產(chǎn)成本高，二氯化硫操作又很危險，沒有工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006] 苯酚磺化、脫水法。由苯酚與硫酸先進(jìn)行磺化反應(yīng)，再經(jīng)高溫脫水反應(yīng)而得到雙酚 5。 這是目前工業(yè)生產(chǎn)的主流方法。由于可以選擇不同的催化劑、溶劑以及其它工藝條件， 因此有多種不同的制備方法報道。苯酚磺化、脫水法的反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成雙酚S的脫水控制方法；其特征是根據(jù)雙酚S合成反應(yīng)的苯酚、硫酸的投 料摩爾比，計算出脫出的總水量；控制反應(yīng)過程的前期快速脫水，后期慢速脫水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在脫水過程的前三分之一的時間內(nèi)，脫出總 水量的75-85% ;在脫水過程剩余的三分之二時間內(nèi)，繼續(xù)脫出剩余總水量的25-15%。
【專利摘要】本發(fā)明提出了合成雙酚S的脫水控制方法；根據(jù)雙酚S合成反應(yīng)方程式以及苯酚、硫酸的投料摩爾比，計算出理論應(yīng)該脫出的總水量；控制反應(yīng)過程的前期快速脫水，后期慢速脫水。優(yōu)選在脫水過程的前三分之一的時間內(nèi)，要脫出總水量的75-85％；在脫水過程剩余的三分之二時間內(nèi)，繼續(xù)脫出剩余總水量的25-15％。雙酚S精制后純度達(dá)到99.5％以上，色度低于20(鉑-鈷比色法)。通過控制雙酚S合成過程中的脫水速度，可以避免苯酚、酚磺酸的過度氧化，提高粗品中雙酚S的純度。合成的雙酚S粗品外觀顏色較淺，色度較低，雙酚S粗品的純度較高，易于進(jìn)一步的脫色精制提純。
【IPC分類】C07C315-00, C07C317-22
【公開號】CN104557637
【申請?zhí)枴緾N201410766815
【發(fā)明人】張?zhí)煊? 李彬, 陳松, 張國玲, 王樹華
【申請人】科邁化工股份有限公司, 天津大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月11日