2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明公開了一種制備方法，尤其公開了一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶（2, 3, 52DCTF)是氟代氮雜環(huán)類農(nóng)藥中重要的一種中 間體。由它合成的農(nóng)藥，一類如吡氟禾草靈，氯氟乙禾靈，吡氟氯禾靈等除草劑，它們具 有藥效高，毒性低，污染小等特點；另一類如氟啶脲等苯甲酰脲類殺蟲劑，作用機理獨 特，具有高效、低毒、對環(huán)境友好等顯著特點。
[0003] 已有技術中由日本石原產(chǎn)業(yè)公司開發(fā)的2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲 基吡啶為主要原料，在氯氣、氟化氫催化劑存在下在一個特制的反應器同時在350_450°C反 應。生成該產(chǎn)品只有40%，副產(chǎn)物多，焦油多很難分離，產(chǎn)品純度低只有95%的含量，另設 備難解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明公開了一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，該種制備方法成本 低，合成容易，毒性低。
[0005] 本發(fā)明提供了一種種2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于，包括 如下步驟：
[0006] (a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶；
[0007] (b)在催化劑存在下，使步驟（a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶與氯化試劑氯氣發(fā) 生氯化反應得到2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化劑為銅的氧化物、銅的氯化物或其 組合；
[0008] (C)步驟（b)中得到的2,3_二氯-5-三氯甲基吡啶加熱溶化后與氟化氫在催化劑 作用下進行氟化反應，得到2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化劑為銻的氧化物或銻的 鹵化物。
[0009] 本發(fā)明采用以上方法，降低了生產(chǎn)成本，提高了轉化率，降低了毒害性。
【具體實施方式】
[0010] 下面結合附圖對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能 更易于被本領域的技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍作出更為清楚明確的界定。
[0011] 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的物化性質(zhì)：
[0012] 分子式：C6H2CI2F3N
[0013]分子量：215. 99
[0014] 相對密度：1. 549
[0015]沸點：8(TC/2. 7Kpa
[0016]熔點：9°C
[0017] 分子式
【主權項】
1. 一種2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (a) 提供2_氯-5-氯甲基批陡； (b) 在催化劑存在下，使步驟（a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶與氯化試劑氯氣發(fā)生 氯化反應得到2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化劑為銅的氧化物、銅的氯化物或其組 合； (c) 步驟（b)中得到的2,3_二氯-5-三氯甲基吡啶加熱溶化后與氟化氫在催化劑作用 下進行氟化反應，得到2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化劑為銻的氧化物或銻的鹵化 物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（b)中，所述2-氯-5-氯甲 基吡啶與所述氯化試劑氯氣在100?280°C進行反應。
3. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（b)中，所述催化劑為氧化 銅、氧化亞銅、氯化銅、氯化亞銅中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（b)中，所述催化劑的用量為 2_氯-5-氯甲基吡啶重量的0. 1?10%。
5. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述氟化反應在 150?200°C、6. 5?8. 5MPa壓力下進行。
6. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述氟化反應的時間 為10?35小時。
7. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，2, 3-二氯-5-三氯甲 基吡啶與氟化氫的摩爾比為1 : 15?1:309。
8. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述催化劑的用量為 2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶質(zhì)量的0. 0125?0. 125%。
9. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述催化劑為五氯化 銻或五氟化銻。
10. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)之后，還包括一步驟（d): 將步驟（c)得到的2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶進行分離，得到精制的2, 3-二氯-5-三氟 甲基吡啶，和其余氟化未完全的副產(chǎn)物；所述其余氟化未完全的副產(chǎn)物繼續(xù)進行氟化反應 制備2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，直到達到所需轉化率。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，包括如下步驟：(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶；(b)在催化劑存在下，使步驟(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶與氯化試劑氯氣發(fā)生氯化反應得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化劑為銅的氧化物、銅的氯化物或其組合；(c)步驟（b）中得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶加熱溶化后與氟化氫在催化劑作用下進行氟化反應，得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化劑為銻的氧化物或銻的鹵化物。本發(fā)明采用以上方法，降低了生產(chǎn)成本，提高了轉化率，降低了毒害性。
【IPC分類】C07D213-61
【公開號】CN104557683
【申請?zhí)枴緾N201310466864
【發(fā)明人】郁建涵
【申請人】郁建涵
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月9日