環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]地溝油，泛指在生活中存在的各類劣質(zhì)油，如回收的食用油、反復(fù)使用的炸油等。地溝油的出現(xiàn)，一方面不僅會對環(huán)境造成污染，另一方面還可能存在著地溝油回流餐桌造成嚴(yán)重飲食安全隱患。為了消除上述地溝油產(chǎn)生的安全和環(huán)保隱患，人們嘗試著將地溝油轉(zhuǎn)換成更為安全、有用的產(chǎn)品。
[0003]環(huán)氧脂肪酸甲酯在常溫下為淺黃色液體，是一種無毒、無味的新型環(huán)保增塑劑兼穩(wěn)定劑。目前，環(huán)氧脂肪酸甲酯主要是直接以脂肪酸甲酯為原料制備而成，然而，由于脂肪酸甲酯的價格一直居高不下，導(dǎo)致環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備成本存在過高的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，將方法將地溝油作為原料制成環(huán)氧脂肪酸甲酯，從而在解決現(xiàn)有的地溝油存在安全和環(huán)保隱患問題的同時，又可有效的降低環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備成本。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
它包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至70°C?80°C，并通過納米超頻震動膜組過濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.04%?0.5%的聚丙烯酰胺，攪拌10分鐘?15分鐘，再在溫度為180°C?200°C，壓力為2.0MPa?2.5MPa的條件下水解4小時?6小時，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.5%?0.8%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至65°C?75°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量8%?11%的甲醇，恒溫攪拌8小時?12小時，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為200°C?220°C，壓力為OMPa?0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加46份水楊酸和0.5份催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加22份雙氧水和3份濃硫酸，攪拌4小時?6小時，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中，所述催化劑按重量份計，由35份?45份磷酸鈉、20份?22份硫酸鐵和8份?12份磷酸鉀混合制得；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:所述D步驟催化劑中，磷酸鈉35份、硫酸鐵22份、磷酸鉀10份。
[0007]更進一步的，所述D步驟催化劑中，磷酸鈉40份、硫酸鐵20份、磷酸鉀12份。
[0008]更進一步的，所述D步驟催化劑中，磷酸鈉45份、硫酸鐵21份、磷酸鉀8份。
[0009]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
1.本發(fā)明采用地溝油作為主要原料，從而代替?zhèn)鹘y(tǒng)直接采用脂肪酸甲酯作為制備原料的方案以及通過采用特定的催化劑，不僅可使地溝油得到充分的利用，還可大幅度成品環(huán)氧脂肪酸甲酯的生產(chǎn)成本。
[0010]2.本發(fā)明生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度高。
【具體實施方式】
[0011]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0012]實施例1
本環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至70°C，并通過納米超頻震動膜組過濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.04%的聚丙烯酰胺，攪拌15分鐘，再在溫度為180°C，壓力為2.0MPa的條件下水解6小時，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.5%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至65°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量8%的甲醇，恒溫攪拌12小時，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為200°C，壓力為OMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加46份水楊酸和0.5份催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加22份雙氧水和3份濃硫酸，攪拌4小時?6小時，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中，所述催化劑按重量份計，由35份磷酸鈉、22份硫酸鐵和10份磷酸鉀混合制得；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0013]本實施例生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度為96.1%。
[0014]實施例2
本環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至80°C，并通過納米超頻震動膜組過濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.5%的聚丙烯酰胺，攪拌10分鐘，再在溫度為200°C，壓力為2.5MPa的條件下水解4小時，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.8%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至75°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量11%的甲醇，恒溫攪拌8小時，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為220°C，壓力為0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加46份水楊酸和0.5份催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加22份雙氧水和3份濃硫酸，攪拌4小時?6小時，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中，所述催化劑按重量份計，由40份磷酸鈉、20份硫酸鐵和12份磷酸鉀混合制得；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0015]本實施例生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度為96.5%。
[0016]實施例3
本環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法包括以下步驟:
A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至75°C，并通過納米超頻震動膜組過濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.3%的聚丙烯酰胺，攪拌12分鐘，再在溫度為190°C，壓力為2.2MPa的條件下水解5小時，得到地溝油預(yù)處理液；
B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.6%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至70°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量9%的甲醇，恒溫攪拌10小時，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯；
C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為210°C，壓力為0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯；
D、按重量份計，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加46份水楊酸和0.5份催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加22份雙氧水和3份濃硫酸，攪拌4小時?6小時，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中，所述催化劑按重量份計，由45份磷酸鈉、21份硫酸鐵和8份磷酸鉀混合制得；
EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
[0017]本實施例生產(chǎn)得到的產(chǎn)品環(huán)氧脂肪酸甲酯純度為95.8%。
【主權(quán)項】
1.一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、除去待處理地溝油中含有的固體物質(zhì)，然后加熱至70V?80°C，并通過納米超頻震動膜組過濾，接著再添加占所述地溝油預(yù)處理清液質(zhì)量0.04%?0.5%的聚丙烯酰胺，攪拌10分鐘?15分鐘，再在溫度為180°C?200°C，壓力為2.0MPa?2.5MPa的條件下水解4小時?6小時，得到地溝油預(yù)處理液； B、將A步驟制得的地溝油預(yù)處理液放入攪拌器中，在攪拌狀況下向其中添加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量0.5%?0.8%的濃硫酸，攪拌均勻，加熱至65°C?75°C，滴加占所述地溝油預(yù)處理液質(zhì)量8%?11%的甲醇，恒溫攪拌8小時?12小時，然后靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯； C、將B步驟制得的粗脂肪酸甲酯放入精餾塔中，在溫度為200°C?220°C，壓力為OMPa?0.0OlMPa的條件下精餾，得到精制的脂肪酸甲酯； D、按重量份計，將100份C步驟制得的精制的脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加46份水楊酸和0.5份催化劑，攪拌均勻，然后再升溫至80°C?85°C，并添加22份雙氧水和3份濃硫酸，攪拌4小時?6小時，最后靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中，所述催化劑按重量份計，由35份?45份磷酸鈉、20份?22份硫酸鐵和8份?12份磷酸鉀混合制得； EJf D步驟制得的粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，其特征在于:所述D步驟催化劑中，磷酸鈉35份、硫酸鐵22份、磷酸鉀10份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，其特征在于:所述D步驟催化劑中，磷酸鈉40份、硫酸鐵20份、磷酸鉀12份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，其特征在于:所述D步驟催化劑中，磷酸鈉45份、硫酸鐵21份、磷酸鉀8份。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法，屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。它包括先將待處理地溝油制成地溝油預(yù)處理液，添加濃硫酸，攪拌加熱，滴加甲醇，恒溫攪拌，靜置分層，取上層液體，得到粗脂肪酸甲酯，放入精餾塔中，精餾得到精制的脂肪酸甲酯；將脂肪酸甲酯放入反應(yīng)釜中，并添加水楊酸和特定催化劑，升溫再添加雙氧水和濃硫酸，攪拌靜置分層，取上層液體，得到粗環(huán)氧脂肪酸甲酯；將粗環(huán)氧脂肪酸甲酯進行精餾，得到精制的環(huán)氧脂肪酸甲酯。本發(fā)明采用地溝油作為主要原料，從而代替?zhèn)鹘y(tǒng)直接采用脂肪酸甲酯作為制備原料的方案，不僅可使地溝油得到充分的利用，還可大幅度成品環(huán)氧脂肪酸甲酯的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07D303-42, C07D301-12
【公開號】CN104557796
【申請?zhí)枴緾N201510028048
【發(fā)明人】吳俊榮
【申請人】吳俊榮
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月21日