橡膠硫化促進(jìn)劑nobs的合成方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于橡膠促進(jìn)劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]促進(jìn)劑在橡膠硫化中起著非常重要的作用，加入少量的促進(jìn)劑，可以大大加快橡膠與硫化劑之間的反應(yīng)，提高硫化速度，降低硫化溫度，縮短硫化時(shí)間，減少硫化劑用量。同時(shí)，對(duì)硫化膠的物理機(jī)械性能、化學(xué)性質(zhì)處理也有相應(yīng)的改善。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法，工藝流程短，易控制，生產(chǎn)成本較低，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0007]本發(fā)明提供的橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法，步驟如下:
1)制次氯酸鈉，將純度330%的燒堿配成一定濃度的堿液，反應(yīng)器外用冷凍鹽水冷卻，當(dāng)溫度降至:TC時(shí)，開(kāi)始通氯氣，控制反應(yīng)溫度在25°C以下，反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，取適量反應(yīng)液滴加濃度為1%的酚酞指示劑，在2—3s內(nèi)反應(yīng)液的顏色由紅色轉(zhuǎn)位黃色，停止通氯氣，制得次氯酸鈉溶液；
2)氧化合成,按配比配置好溶性介質(zhì)溶液,往反應(yīng)器內(nèi)加入促進(jìn)劑M并進(jìn)行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開(kāi)始升溫，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)不再有顆粒狀物體時(shí)，停止加熱，控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當(dāng)次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時(shí)，取適量反應(yīng)液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進(jìn)行測(cè)定，呈紫蘭色時(shí)即為終點(diǎn)，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續(xù)攪拌，開(kāi)自來(lái)水冷卻，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)將反應(yīng)完物料放出過(guò)濾，濾液進(jìn)行處理，回收未反應(yīng)的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。
[0008]本發(fā)明提供的橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法，其有益效果在于:工藝流程短，易控制，生產(chǎn)成本較低，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例
[0012]本實(shí)施例的橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法，步驟如下:
1)制次氯酸鈉，將純度330%的燒堿配成一定濃度的堿液，反應(yīng)器外用冷凍鹽水冷卻，當(dāng)溫度降至:TC時(shí)，開(kāi)始通氯氣，控制反應(yīng)溫度在25°C以下，反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，取適量反應(yīng)液滴加濃度為1%的酚酞指示劑，在2—3s內(nèi)反應(yīng)液的顏色由紅色轉(zhuǎn)位黃色，停止通氯氣，制得次氯酸鈉溶液；
2)氧化合成,按配比配置好溶性介質(zhì)溶液,往反應(yīng)器內(nèi)加入促進(jìn)劑M并進(jìn)行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開(kāi)始升溫，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)不再有顆粒狀物體時(shí)，停止加熱，控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當(dāng)次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時(shí)，取適量反應(yīng)液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進(jìn)行測(cè)定，呈紫蘭色時(shí)即為終點(diǎn)，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續(xù)攪拌，開(kāi)自來(lái)水冷卻，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)將反應(yīng)完物料放出過(guò)濾，濾液進(jìn)行處理，回收未反應(yīng)的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法，其特征在于，步驟如下: 1)制次氯酸鈉，將純度330%的燒堿配成一定濃度的堿液，反應(yīng)器外用冷凍鹽水冷卻，當(dāng)溫度降至:TC時(shí)，開(kāi)始通氯氣，控制反應(yīng)溫度在25°C以下，反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，取適量反應(yīng)液滴加濃度為1%的酚酞指示劑，在2—3s內(nèi)反應(yīng)液的顏色由紅色轉(zhuǎn)位黃色，停止通氯氣，制得次氯酸鈉溶液； 2)氧化合成,按配比配置好溶性介質(zhì)溶液,往反應(yīng)器內(nèi)加入促進(jìn)劑M并進(jìn)行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開(kāi)始升溫，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)不再有顆粒狀物體時(shí)，停止加熱，控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當(dāng)次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時(shí)，取適量反應(yīng)液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進(jìn)行測(cè)定，呈紫蘭色時(shí)即為終點(diǎn)，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續(xù)攪拌，開(kāi)自來(lái)水冷卻，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)將反應(yīng)完物料放出過(guò)濾，濾液進(jìn)行處理，回收未反應(yīng)的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種橡膠硫化促進(jìn)劑NOBS的合成方法，步驟如下：首先，制備次氯酸鈉溶液，然后按配比配置好溶性介質(zhì)溶液，往反應(yīng)器內(nèi)加入促進(jìn)劑M并進(jìn)行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開(kāi)始升溫，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)不再有顆粒狀物體時(shí)，停止加熱，控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當(dāng)次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時(shí)，取適量反應(yīng)液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進(jìn)行測(cè)定，呈紫蘭色時(shí)即為終點(diǎn)，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續(xù)攪拌，開(kāi)自來(lái)水冷卻，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)將反應(yīng)完物料放出過(guò)濾，濾液進(jìn)行處理，回收未反應(yīng)的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。工藝流程短，易控制，生產(chǎn)成本較低，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
【IPC分類(lèi)】C07D277-80
【公開(kāi)號(hào)】CN104592159
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310525610
【發(fā)明人】梁松杰
【申請(qǐng)人】青島旺裕橡膠制品有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月31日