橡膠硫化促進劑tbbs的多級套洗除雜方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對硫化橡膠硫化促進劑TBBS粗品進行洗滌的方法，具體涉及一種采用多級套洗除去粗品中的雜質(zhì)、廢水產(chǎn)生量少的水洗方法，屬于橡膠硫化促進劑TBBS技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]橡膠硫化促進劑TBBS (化學(xué)名稱為N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，分子式為C11H14N2S2)是國內(nèi)外常用的一種遲效性橡膠硫化促進劑，可顯著提高橡膠制品的物理性能和耐老化性能，其抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時間短，變色輕微，不噴霜，硫化膠耐老化，抗張強度、定伸能力均較佳，適用于各種橡膠，主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、電線等工業(yè)橡膠制品。由于它不存在亞硝胺致癌的問題，因此是目前國內(nèi)外次磺酰胺類促進劑的主要品種之一，市場需求增長較快。
[0003]現(xiàn)有的生產(chǎn)TBBS的普遍方法是以促進劑M (化學(xué)名稱為2-硫醇基苯駢噻唑，分子式為C7H5NS2)與過量的叔丁胺在氧化劑存在的條件下進行反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)過濾得TBBS粗品，TBBS粗品經(jīng)進一步的水洗、吹干、干燥(或造粒)處理得最終的橡膠硫化促進劑TBBS產(chǎn)品，最后再將過濾出來的母液進行精餾，回收未參與反應(yīng)的叔丁胺。促進劑TBBS粗品在水洗過程中需耗用大量的一次水(即清水)，不可避免地也產(chǎn)生了大量的廢水，增加環(huán)保處理成本。此外，提取TBBS后產(chǎn)生大量的母液，由于促進劑TBBS在叔丁胺中有一定的溶解度，所以母液中也含有透過壓濾濾布而懸浮在液相中的促進劑TBBS細(xì)粉末，由于這些物料的流失，影響了產(chǎn)品收率，增加了生產(chǎn)成本；同時，母液采用精餾的方式提取出過量的叔丁胺回用，由于在超過100°C的溫度下進行精餾操作，促進劑TBBS在此溫度下會分解形成成分復(fù)雜的樹脂狀雜質(zhì)，成為固體廢棄物，即增加了環(huán)保處理成本，又耗用大量能源，也影響環(huán)境，不符合國家環(huán)保政策要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種橡膠硫化促進劑TBBS的多級套洗除雜方法，該方法減少了廢水的排放量，減少了一次水的用量，降低了成本，減輕了環(huán)境污染，符合國家環(huán)保要求。
[0005]本發(fā)明具體技術(shù)方案如下:
一種橡膠硫化促進劑TBBS的多級套洗除雜方法，其特征是包括以下步驟:
(1)將TBBS反應(yīng)液過濾，得TBBS粗品和母液，所得母液進入高濃度母液罐備用；
(2)將步驟(I)所得TBBS粗品用三級母液清洗，過濾，濾餅進入下一步，洗滌液進入高濃度母液罐備用；
(3)將步驟(2)所得濾餅用二級母液清洗，過濾，濾餅進入下一步，洗滌液進入三級母液鍾備用；
(4)將步驟(3)所得濾餅用一級母液清洗，過濾，濾餅進入下一步，洗滌液進入二級母液鍾備用；
(5)將步驟(4)所得濾餅用清水洗至PH=8，過濾，濾餅吹干得TBBS純品，洗滌液進入一級母液鍾備用。
[0006]上述方法中，還包括將高濃度母液罐中的母液精餾回收叔丁胺的步驟。
[0007]上述方法中，所述三級母液來自三級母液罐；所述二級母液來自二級母液罐；所述一級母液來自一級母液罐。
[0008]上述方法中，一級母液罐、二級母液罐和三級母液罐中收集的洗滌液用于下一批TBBS粗品的洗滌。
[0009]上述方法中，所述一級母液、二級母液和三級母液為洗滌上一批TBBS粗品時分別收集在一級母液罐、二級母液罐和三級母液罐中的洗滌液。
[0010]上述方法中，步驟(2)?(5)中，濾餅與各級母液的比值為Ikg:2.5-3L。
[0011]上述方法中，步驟(2)?(5)中，采用流動的各級母液對各濾餅進行沖洗，母液的沖洗時間為5~15分鐘，流速根據(jù)所用母液的量和沖洗時間確定。
[0012]上述方法中，步驟(5)中，濾餅用壓縮空氣吹干。
[0013]上述方法中，所述TBBS反應(yīng)液為2-硫醇基苯駢噻唑與過量的叔丁胺在氧化劑下反應(yīng)所得的反應(yīng)液。
[0014]本發(fā)明所述的多級套洗，是指分段收集不同階段的母液對產(chǎn)品進行洗滌，將不同段母液按照雜質(zhì)的含量定義為1-3級，級數(shù)越高表示雜質(zhì)含量越高，例如三級母液雜質(zhì)含量高于二級母液，二級母液雜質(zhì)含量高于一級母液。
[0015]本發(fā)明先采用不同雜質(zhì)含量的多級母液清洗TBBS粗品，最后用清水洗滌TBBS粗品得純品，大大減少了清水的用量，也減少了廢水的排放量，滿足環(huán)保要求，整個工藝更加清潔、環(huán)保。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1、生產(chǎn)過程簡單，易于工業(yè)化，分段收集母液，用不同段母液對TBBS粗品進行多級循環(huán)套洗，極大地減少了廢水的排放量，廢水量僅為原先量的20-40%，也相應(yīng)地減少了一次水(即清水)的用量，水資源節(jié)約成效明顯，解決了橡膠硫化促進劑TBBS洗滌過程中產(chǎn)生廢水量大的問題，降低了生產(chǎn)成本，同時緩解了污水處理成本，改善了環(huán)境。
[0017]2、母液分級套用大大減少了高濃度母液的總量，減少了精餾工序蒸汽用量，減輕了精餾回收叔丁胺的壓力，降低了能耗，節(jié)約了能源。
[0018]3、將粗品放在同一裝置中通入不同的母液進行清洗，過濾時TBBS細(xì)粉末進入濾布的空隙中，降低了多次清洗TBBS進入濾液中的量，還能對母液中懸浮的TBBS進行收集，提高了 TBBS的收率；此外，通入不同的母液對粗品進行清洗，母液中溶解有TBBS，降低了母液對粗品中TBBS的溶解，進一步提高了其收率，經(jīng)試驗產(chǎn)品收率平均提高1.0%左右，降低了生產(chǎn)成本；同時，由于母液中的TBBS細(xì)粉末得到回收，高濃度母液在精餾時產(chǎn)生的樹脂狀固體廢棄物也減少40°/『60%，降低了環(huán)保處理費用，符合國家環(huán)保要求。
[0019]4、該多級套洗的洗滌方法所得TBBS純品質(zhì)量穩(wěn)定，含量達到98.0%以上，灰分指標(biāo)合格，滿足要求。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步的說明。
[0021 ] 下述實施例所用的TBBS反應(yīng)液是促進劑M(化學(xué)名稱為2-硫醇基苯駢噻唑，分子式為C7H5NS2)與過量的叔丁胺在氧化劑存在的條件下進行反應(yīng)所得的反應(yīng)液，反應(yīng)液直接過濾所得的母液中叔丁胺含量在4%~10%，促進劑TBBS含量為2%~3%。
[0022]實施例1
本發(fā)明多級套洗工藝過程如下:
1、取反應(yīng)所得TBBS反應(yīng)液5600L(含TBBS產(chǎn)品約I噸)，放入料漿罐內(nèi)，用打料泵打入壓濾機內(nèi)，通過打料壓力分離出初始母液，此母液流入高濃度母液罐內(nèi)，壓濾機內(nèi)剩余TBBS粗品;
2、向壓濾機內(nèi)打入上一批洗滌TBBS粗品時收集在三級母液罐內(nèi)的三級母液，三級母液以一定的流速進入壓濾機內(nèi)，開泵清洗8分鐘，三級母液的總用量為2500L，清洗完后，洗滌液流入高濃度母液罐內(nèi)；
3、向壓濾機內(nèi)打入上一批洗滌TBBS粗品時收集在二級母液罐內(nèi)的二級母液，二級母液以一定的流速進入壓濾機內(nèi)，開泵清洗8分鐘，二級母液總用量為2500L，清洗完后，洗滌液流入三級母液罐內(nèi)用于洗滌下一批TBBS粗品；
4、向壓濾機內(nèi)打入上一批洗滌TBBS粗品時收集在一級母液罐內(nèi)的一級母液，一級母液以一定的流速進入壓濾機內(nèi)，開泵清洗8分鐘，一級母液總用量為2500L，清洗完后，洗滌液流入二級母液罐內(nèi)用于洗滌下一批TBBS粗品；
5、向壓濾機內(nèi)打入一次水(即清水)，用一次水對壓濾機內(nèi)的TBBS物料進行洗滌，直至pH=8，達到洗滌終點，所得洗滌液流入一級母液罐內(nèi)用于洗滌下一批TBBS粗品，濾餅用壓縮空氣吹干，即為TBBS純品，經(jīng)HP