氮雜氟硼熒光染料合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新型熒光化合物領(lǐng)域，特別是涉及氮雜氟硼熒光染料合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)于BODIPY熒光染料母體的合成，傳統(tǒng)的合成路線是以醛為原料，與吡咯α氫縮合再氧化脫氫，經(jīng)三乙胺作用，然后與三氟化硼絡(luò)合得到氟硼二吡咯，氧化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物降低了產(chǎn)率，增加了后處理過(guò)程難度，造成了環(huán)境污染與經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了氮雜氟硼熒光染料合成方法，提高了產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本，減小了后處理難度。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:氮雜氟硼熒光染料合成方法，包括如下步驟:
(1)4-甲氧基苯乙酮和對(duì)溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，常溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)物用甲醇和水1:1洗滌，抽濾；
(2)第一步產(chǎn)物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，混合物在50度加熱反應(yīng)，水冷凝回流24小時(shí)，產(chǎn)物用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到；
(3)將第二步產(chǎn)物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，100攝氏度冷凝回流24小時(shí)，產(chǎn)物冷卻用水洗，抽濾；
(4)將第三步產(chǎn)物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌15分鐘，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應(yīng)24小時(shí)，產(chǎn)物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程，節(jié)約了生產(chǎn)時(shí)間，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化效率提高了。
【具體實(shí)施方式】
[0006]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0007]氮雜氟硼熒光染料合成方法，包括如下步驟:
(1)4-甲氧基苯乙酮和對(duì)溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，常溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)物用甲醇和水1:1洗滌，抽濾；
(2)第一步產(chǎn)物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，混合物在50度加熱反應(yīng)，水冷凝回流24小時(shí)，產(chǎn)物用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到；
(3)將第二步產(chǎn)物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，100攝氏度冷凝回流24小時(shí)，產(chǎn)物冷卻用水洗，抽濾；
(4)將第三步產(chǎn)物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌15分鐘，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應(yīng)24小時(shí)，產(chǎn)物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到。
[0008]本發(fā)明所需要的原料:石油醚、二氯甲烷、4-甲氧基苯乙酮、對(duì)溴苯甲醛、氯化鈉、甲醇、乙二胺、正丁醇、醋酸銨、乙醚、三氟化硼乙醚，無(wú)水硫酸鈉。
[0009]所述第一步產(chǎn)物為淡黃綠色粉末；所述第二步產(chǎn)物為黃色油狀物；所述第三步產(chǎn)物為深藍(lán)色粉末狀固體；所述第四步產(chǎn)物為綠色油狀物。
[0010]本發(fā)明簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程，節(jié)約了生產(chǎn)時(shí)間，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化效率提高了。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.氮雜氟硼熒光染料合成方法，其特征在于包括如下步驟:(1)4-甲氧基苯乙酮和對(duì)溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，常溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)物用甲醇和水1:1洗滌，抽濾；(2)第一步產(chǎn)物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，混合物在50度加熱反應(yīng)，水冷凝回流24小時(shí)，產(chǎn)物用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到；(3)將第二步產(chǎn)物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，100攝氏度冷凝回流24小時(shí)，產(chǎn)物冷卻用水洗，抽濾；(4)將第三步產(chǎn)物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌15分鐘，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應(yīng)24小時(shí)，產(chǎn)物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氮雜氟硼熒光染料合成方法，包括如下步驟：4-甲氧基苯乙酮和對(duì)溴苯甲醛于甲醇溶解，然后加入氫氧化鉀，反應(yīng)得到產(chǎn)物加入甲醇溶解，然后加入硝基甲烷和乙二胺，反應(yīng)得到產(chǎn)物溶解于正丁醇中，加入醋酸銨，反應(yīng)得到產(chǎn)物溶解于適量甲苯，加入三乙胺中攪拌，然后加入三氟化硼、乙醚溶液，常溫反應(yīng)24小時(shí)，產(chǎn)物用二氯甲烷萃取要下層，然后用水萃取要下層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干得到。本發(fā)明提供了氮雜氟硼熒光染料合成方法，提高了產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本，減小了后處理難度。
【IPC分類】C09K11-06, C09B51-00, C07F5-02, C09B57-00
【公開號(hào)】CN104592275
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410807683
【發(fā)明人】蘇志玉
【申請(qǐng)人】安徽助成信息科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日